Способ получения 1, 4-диазабицикло (2, 2, 2) октана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 740776
Авторы: Гусева, Завельский, Сигалина, Терещенко
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 200778 (21) 2647436/23-04с присоединением заявки Мо(23) Приоритет -Опубликовано 1506,80,Боллетень М 22Дата опубликования описания 150680 С 07 0 295/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий( 5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ14-ДИАЗАБИЦИКЛО (2, 2, 2 ) ОК ТАНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4- лиаэабицикло (2,2,2)октана, который применяется в качестве эффективного катализатора в производстве пенополиуретанов, при полимеризации олефинов, при отверждении эпоксидных смол.Известен способ получения 1,4-диазабицикло(2,2,2)октана путем нагревания Ы в-бис(оксиэтил)пиперазина вприсутствии кальцийфосфатного катализатора при 200-550 С. По данным ГЖХ конверсия в) в бис(оксиэтил) пиперазина 100, превращение в 1,4-диазабицикло(2,2,2)октан - 90 мол.3 (11. 15 Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы синтеза 1,4-диазабицикло(2,2,2)октана, 20Поставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся Ь том, что е,И-бис(оксиэтил)пиперазин подвергают взаимодействию с пипе-. раэином при соотношении реагентов, 25 равным 1 т 0,5-1,14, в присутствии кальцийфосфатного катализатора при 290300 оС,По данным ГЖХ конверсия Ме-бис (оксиэтил)пиперазина 100, по предла О гаемому способу превращение в 1,4-диазабицикло(2,2,2)октан проходит на 131. Образование 1,4-диазабицикло(2,2,2)октана осуществляется за счет алкилирования незамещенного пиперазина частью молекулы мМ -бис (оксиэтил)пиперазина с одновременным замыканием второго гетероциклического кольца в присутствии кальцийфосфатного катализатора.Поскольку пиперазин служит сырьем для получения е Б-бис(оксиэтил) пиперазина, отпадает необходимость в специальной очистке последнего от непрореагировавшего пиперазина и расширяет сырьевую базу для получения целевого продукта. П р и м е р 1. Через трубчатый реактор с 50 мл кальцийфосфатного катализатора непрерывно сверху пропускают водный раствор, содержащий23, 67 вес. 5. Б е)-бис (оксизтил) пиперазина и 6,02 вес.Ъ пиперазина, что соответствует молярному отношению 1:0,51, с объемной скоростью 0,42 ч при температуре 290 оС.По данным ГЖХ конверсия бис(оксиэтил)пиперазина 100 а превращение в 1,4-диазабицикло(2,2,2)октанФормула изобретения Составитель Ж,СергееваРедактор ТЦевятко Техр=ц Л. Теслюк Корректор В, Бутяга Заказ 3144/28 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 104,5 мол.В в расчете на И Г-Ов . (оксиэтил) пиперазин.Для сравнения в тех же условиях через реактор пропускают 26,7 вес.Ъ водного раствора М, И-бис(оксиэтил) Пиперазина с объемной скоростью 0,41 ч.По данным ГЖХ конверсия И, Н-бис (оксизтил)пипераэина. 1003, превращение в 1,4-диаэабицикло(2,2,2)октав -: 90 мол.В. П р и м е р 2. В тех же условиях, что и в примере 1, через реактор не" прерывно пропускают водный раствор, соцержащий 16,86 вес,В И, Ы-бис(оксизтил)пипераэина и 9,5 вес.% пипера- зина, что соответствует молярному отношению 1:1,14 с объемной скоростью 0,39 ч 1 при температуре 300 С,Ло данным ГЖХ конверсия бис(оксиэтил)пипераэина 100, превращение в 1,4-диазабицикло(2,2,2)октан 131,4мол.% в расчете на Б, й-бис (оксиэтил) пипераэин. Следовательно общее повышение выхода целевого процукта составило 41,43, т,е. 36 мол.В пипераэина,превратилось в 1,4-диаэабицикло(2,2,2) октав. Способ получения 1,4-диазаби 5 цикло(2,2,2)октана путем нагреванияИ,г" -бис(оксизтил) пиперазина в присутствии кальцийфосфатного катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода целе 1 О вого продукта и расширения сырьевойбазы, И,И "бис(оксиэтил)пипераэинподвергают вэаимоцействию с пипераэкном.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что мольное соотношение И, М -бис(оксиэтил)пипераэина ипипераэина равно 1:0,5-1,14.3, Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что реакциюпроводят при 290-300 сС.Источники информациипринятые во внимание при экспертизеАвторское свидетельство СССРР 525681, кл. С 07 0 295/02,опублик. 19 76(прототип),
СмотретьЗаявка
2647436, 20.07.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8469
ГУСЕВА ЕКАТЕРИНА АЛЕКСЕЕВНА, ЗАВЕЛЬСКИЙ ДАВИД ЗАЛМАНОВИЧ, ТЕРЕЩЕНКО ГЕННАДИЙ ФЕДОРОВИЧ, СИГАЛИНА ЗИНАИДА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 295/02
Метки: 4-диазабицикло, октана
Опубликовано: 15.06.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-740776-sposob-polucheniya-1-4-diazabiciklo-2-2-2-oktana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-диазабицикло (2, 2, 2) октана</a>
Катализатор для конверсии окиси углерода
Номер патента: 695695
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Ермоленко, Кобзев, Морозова, Обрубов, Пономарева, Щукин
МПК: B01J 23/86, B01J 23/889
Метки: катализатор, конверсии, окиси, углерода
...примерах наустановке проточного типа по следующей методике. Полученный образец вколичестве 1,5-2 г помещают в реактор диаметром 14 мм с высотой слояактивированного нетканого материала80 мм, после чего пропускают модельную смесь, содержащую 0,56 вес,Ъ СО,20 Ъ кислорода и 79 Ъ азота, со скоростью 3 л/ч. Анализ смеси на содержание СО и СОв до и после реакторапроводят хроматографическим методом,Температуру опытов варьируют в интервале 18-180 С,Концентрация пропитывающего раствоРа (СР) г пРивес каРбонизованногоматериала после пропитки (ЛР) г время пропиткиг темепарутра активирования (Т 6) г степень обгара (Ргг) гсодержание металла в конечном продукте (Ск) и степень превращения СО( г( , при разных температурах опы,та (Таи) .приведены -в...
Катализатор для конверсии синтез-газа в углеводороды и способ его получения
Номер патента: 1217246
Опубликовано: 07.03.1986
Авторы: Клаус, Михаэль, Петер, Эдгар
МПК: B01J 23/06, B01J 37/04, B01J 37/30, C07C 1/04
Метки: катализатор, конверсии, синтез-газа, углеводороды
...продукт имеет следующий состав, мас.7:Оксид цинка 3,1Оксид натрия 0,02Оксид алюминия 1,26Диоксид кремния ОстальноеП р и м е р 7. Формование 50 г предварительно обработанного порош 20 500 25 45 227053метанэтан пропанС,П р и м е р 9. Превращение, синтез-газа производят в реакторе снеподвижным слоем катализатора диаметром 10 мм и с реакционным объемом 60 мл. В реактор помещают 40 мл 55 катализатора, полученного в соответствии с примером 2. Катализатор активируют посредством того, что через него при 450 С и давлении 2 бар 2172464коабраз ного алюмосиликата, полученного в соответствии с примерами 1-6,перемешивают с 15 мл 407,-ного силиказоля и 15 мп воды до полученияпастообразной массы, после чегопроизводят формование на тарелкахдля...
Способ активации цинкхроммедного катализатора для конверсии окиси углерода
Номер патента: 218834
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Алексеев, Кириллов, Костров
МПК: B01J 23/86, B01J 37/18
Метки: активации, катализатора, конверсии, окиси, углерода, цинкхроммедного
...массе снижают разбавлением газовой смеси азотом или продувкой чистым холодным азотом, содержащим не более 0,5 об. % кислорода. После выравнивания температуры по всейконтактной массе подают паро-газовую реакционную смесь с соотношением пар/газ не ме.нее 2 - 2,5. Одновременно уменьшают подачу газа-восстановителя. Сначала вводят не более 5 об. % (от общего объема газа-носителя), паро-газовой смеси, затем катализатор выдерживают до равномерного распределения температуры по всей его массе. Дальнейшую подачу смеси осуществляют в таких пропор циях, чтобы температура газа на выходе из катализатора и по его слоям не превышала 250 в 2 С. В случае перегрева можно снижать температуру не только разбавлением газовой смеси азотом, но и...
Способ приготовления катализатора для конверсии метана и диссоциации аммиака
Номер патента: 483126
Опубликовано: 05.09.1975
Авторы: Голосман, Груздева, Крейндель, Кругликова, Соболевский, Федюкин, Чистозвонов, Ягодкин
МПК: B01J 23/78, B01J 37/04
Метки: аммиака, диссоциации, катализатора, конверсии, метана, приготовления
...содервую шпигель, которая в процессе,приготовления остается;в активном состоянии. Кроме того, температура восстановлвния снижается на 100 - 150 С. П р и м е р 1. Смешивают 160 г размолотого отработанного катализатора гидрирования марки НКМ(23% И 10, 68% АгОз), 88 г основного карбоната никеля, 60 г окиси магния, 4 г окиси бария и 140 г диалюмината кальция (связующее), перемешивапот в смесителе до получения однородной массы, добавляют 480 лтл 25%-ной аммиачной воды, перемешивают до получения разжиженной пасты, сушат при 100 С, прокаливают при 400 - 450 С до поенного разложения солей до окислов металлов, смешивают с графитом и таблетируют. Перед применением катализатор восстанавливают.О При м ер 2. Получают, катализлогично примеру...
Способ приготовления катализатора для конверсий окиси углерода и гидрирования бутиловых эфиров жирных кислот
Номер патента: 560635
Опубликовано: 05.06.1977
Авторы: Веклов, Гермаш, Кириллов, Костров, Леонтьев, Масагутов, Миронов, Морозов, Прокофьева, Свинухов, Хабибуллин
МПК: B01J 37/02
Метки: бутиловых, гидрирования, жирных, катализатора, кислот, конверсий, окиси, приготовления, углерода, эфиров
...при перемещцваниц 1,8 л560635 Катализа Меха нич прочнос иьнея Степень гидрирования бутиповых зфиров жирных ки пот,% к по оси одв,% 1 ПХ0 6-0,43,0 КП ВС350 4 О КП ВСЭ 0 420 40 3,6 формул Способ приг 120-160 400 С, о что, с цел с более вь и термосто внием при 350 щийся тем С и проквли т и и ч в ю ью прнготовле сокой мехенийкостью,в кач ния катализатора для конверсии ния бутиловых смешения рвсг зирующей дэба ной массы хро с последующим ческой прочностьюестве ств бил изируювствор взэтнэ-кисщей доба использ лого алюо осаждени иния и/или о ведут при 3 сь алюминия и0-40 С. зФ25%-ного раствора нитрата алюминия, втечение 0,5 чес постепенно добавляют 4,3 л15%-ного раствора хромвта аммония, контропируя рН раствора и добавляя 0,6 и аммиачной воды...
Предыдущий патент: -гидроксиамид тиазолил-2-оксаминовой кислоты, обладающий гипогликемической активностью
Следующий патент: Способ очистки пирослизевой кислоты
Случайный патент: Способ подсочки деревьев