C07D 201/14 — получение солей или аддуктов лактамов

Номер патента: 135491

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Ибрагимов, Колодкин, Рогова, Сидельковская, Шостаковский

МПК: C07D 201/14, C07D 207/26

Метки: введения, гидроксильной, группой, кольца, лактамного, органических, свободной, соединений, структуру

...в структуру органических соединений со свободной гидроксильной группой отличается тем, что реакцию осуществляют путем взаимодействия спиртовых раст. воров алкоголятов органических соединений с М-хлорметиллактамами.Для связывания выделяющегося хлористого водорода процесс проводят с прибавлением алкоголятов. Реакция протекает по схеме 2( (СНг) и - СО -ОНС(аОН .1.она2 г= (Снгга - СО - - Снгоа -, НС( (-Нас(Пример, К спиртовому раствору метилата натрия, полученного из 14,6 г метилового спирта и 0;05 г металлического натрия, прибавляют по каплям 6,67 г Х-(хлорметил)-а-пирролидона. По окончании прибавления всего хлорида реакционную массу перемешивают в течение 20 - 25 мин, Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают сухим дизтиловым...

Номер патента: 210167

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аветис, Заз

МПК: C07D 201/14, C07D 223/10

Метки: n-пропаргиллактамов

...охлаждают до 20 С и отфильтровывают бромистый натрий. Из фильтра отгоняют в вакууме растворитель, фракционированием остатка получают М-пропа ргиллактам. 2Получение Хпропаргилпирролидон а. Берут 2,6 г в 40 лл ксилола натрия, 20 г (0,23 моль) в 150 лл ксилола пирролидона и 24 г (0,2 лоль) пропаргилоромида, Смесь нагревают 2 час при 120 - 130 С. После 3 2обработки реакционной массы получают М-пропаргилпирролидон с т. кип. 91 - 92 С (после второй перегонки в вакууме 1 лл рт. ст.), по 1,4915. Выход 22,96 г (80% ), К, 0,7 (для системы ацетон - эфир, 1: 1).Найдено, %: С 69,01, 68,95; Н 7,05, 7,11; М 11,20, 11,12. Вычислено, %: С 69,29; Н 7,31; Ы 11,38.П р и м е р 2. Синтез Х-пропаргллкапролактама. Берут 4,6 г в 40 лл ксилола натрия, 22,6 г...

Номер патента: 349687

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Атавин, Зорина, Мирскова

МПК: C07D 201/14

Метки: н-п•, р-дихлорвинил)-лактамов

...стойкостью. Предложенный способ получения М-(р,рдихлорвинил) - лактамов, заключается в том,что Х - (а-окси - р,р,р - трихлорэтил) - лактамы подвергают взаимодействию с цинковой 20пылью в полярном растворителе при температуре не выше 50 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,При дехлорировании М- (а-окси-р,р,р-трихлорэтил) - лактамов следует избегать примесей воды в реакционной смеси, так как вэтом случае выходы Х - (р,р - дихлорвинил)лактамов снижаются за счет вторичной реакции гидролптического расщепления: 30 Пример. Х - (а - оксп - Ц,р - трихлорэтил) - пирролидон - 2.Смешивали 8,5 г (0,1 г магь) пирролидона - 2 с 14,8 г (0,1 г моль) хлораля, в который предварительно вносили 1 - 2 капли концентрированной...

Номер патента: 739070

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Богуслав, Владимир, Йири, Отомар

МПК: C07D 201/14

Метки: лактамоалюминатов, натрия

...нещестна, т.пл. 125-130 С. Выходпродукта реакции на введенный алюминий 99,3.Найдено,: С 50 г 9 Н 6,621 Ы 5 г 65 гИ 14,86; Иа 4,82.С Н г 4 М И Иао (моч ве с 386 36)Вычислено, : 1: 49, 77; Н 6,26;АГ 6,98; И 14 г 50 г Иа 5,95.П р и м е р 7. В трехгорлуюколбу объемом б л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вводят 1709 г б-капролактама(15,12 моль) и 600 мл толуола, Кэтой суспенэии добавляют по каплямреакционную смесь прямого синтезаИаАВН 4 н толуоле. В течение 3 ч вводят 1800 г этой смеси, состоящейиз 7,89 ИаА(Н (263 моль) 2, 1ИаМН 6 (О, 371 моль), 336ИаАСН (ОСН СН ОСН ) (0,299 моль),й2,5 алюминия (0,668 моль) и прочихтвердях примесей. После охлажденияреакционную смесь отФильтровынают,а осадок промывают 200 мл толуола.Получают...

Номер патента: 1502566

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Гавриленко, Данилевская, Захаркин, Ильина, Котельников, Курашев, Марков, Папков, Фрунзе, Чекулаева

МПК: C07D 201/14, C07F 3/02

Метки: дилактаматов, магния

...до 35 С, После окопчлнич прибавления рэлт;ттиоттную смеськттпятят при 35 С опте 0,5 ч. Вьдепяется 1172 мл (52 ммоль) этапа. ЭФир отгон)пот в вакууме 10-15 г при 20 С,твердый остаток вьсушинаот примми тентерлтуре 80-100 С в течение 3 ч.Получл от 8, 07 г белого торошкообразцог дтклпрттлатстлгта г)лгття1 го((СН ) -СО)е 1 / е.Вь, ислен, %: 118 7, 97; С 63, 07;Н 9,26; 11 9,19.Найдено,: 11 я 8,01; С 64,32;Н 9,18;9,09,П р и м е р 7 (ср)тттттттельттт,й) е1. суспецэии 5,0 г свежеперекрцсталл,тэованного Я -капролактама в 50 млэФира при перемешивлции пост"пенно втечстпте 0,5 ч добавляют эфирный раствор)1 д(С Нз) т 24 мл, концентрация0,92 гтолтоЬ) при 20 С, следя эа гаэовыделспием, при этом температура реВакции потьштается до 35 С. Реакционтуто...

Номер патента: 1774940

Опубликовано: 07.11.1992

Авторы: Васильева, Гавриленко, Данилевская, Котельников, Курашев, Чекулаева

МПК: B01J 31/02, C07D 201/14

Метки: катализаторов, лактамов, полимеризации

...строго 35 соблюдения условий синтеза, специфиче-, ских для каждой стадии.Сравнительно недавна разработан болеетехнологичный способ получения капролактаматов щелочных металлов Щ, 40 принятый за прототип, заключающийся ва взаимодействии щелочного металла с екапролактамом в растворе ароматических углеводородов, циклогексэна, трет-бутанала и других при 0-50"С в течение 25-16 ч и 45 в присутствии каталитических добавок КХ; где К О, Ка, К, К 4 М; Х - На 1, ВР 4, С 104, РГ 6, Использование этих катализаторов способствует растворению щелочных металлов и препятствует образованию на поверхности 50 металлов плотной нерастворимой пленкикапролактэматов, затрудняющей или делающей невозможным дальнейшее протекание процесса. Однако хотя и достигнуто...

Номер патента: 1779245

Опубликовано: 30.11.1992

Авторы: Васильева, Вахрушина, Гавриленко, Данилевская, Демина, Ефимов, Климов, Котельников, Курашев, Фролов, Чекулаева

МПК: B01J 31/02, C07D 201/14

Метки: катализаторов, лактамов, полимеризации

...по предлагаемому способу обеспечена, так как в нашей стране имеются избыточные мощности по производству гидридов щелочных ме.таллов. В настоящее время наибольший интерес представляют Б-евые, Ма-евые и К- евые соли капролактама, Капролактаматы лития, натрия и калия практически нерастворимы в углеводородных растворителях, Небольшая рас гворимость кап ролактамата натрия обнаруживается в таких растворителях как ТГФ, диглим, й-метилпирролидон. Из ТГФ капролактамат натрия может быть выделен в виде кристаллического сольвата состава 1:2, который в вакууме легко отщепляет ТГФ, превращаясь в несольватированный капролактамат натрия. Капролактамат калия хорошо растворяется в укаэанных выше эфирных растворителях. Поэтому в силу эффекта...