Способ получения 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
АНИЕ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 Р 233/72 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретения Б.И.Но,В.К.Рыков, С.Ю,Сизов,С.В.Суханов,В.Е.Шишкин,Л,В.Шуйская и В,И.Шустов Волгоградский политехнический институт и Волжский завод органического синтеза(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ5-(2-МЕТИЛМЕРКАПТОЭТИЛ)-ГИДАНТОИНА П р и м е р 1. (с применением метабисульфита калия) . В реактор емкостью 1000 см загружают 310 мл воды, 120 г бикарбоната аммония, 30 г цианистого натрия, 1,2 г метабисульфита калия и перемешивают до полного растворения ингредиентов, Затем загружают 56,5 г 2-метилмеркаптопропионового альдегида (в пересчете на 100-ный продукт). Смесь при перемешивании быстро нагревают до 60 С, а затем в течение 1 ч постепенно поднимают температуру до 84 С. Получают прозрачную реакционную смесь, не содержащую непрореагировавшего альдегида и смолообразных продуктов его конденсации. Для выделения гидантоина отгоняют в вакууме 200 мл воды при температуре не выше 80-84 С, остаток охлаждают. Выпавший в осадок гидантоин очищают кристаллизацией из смеси спирта и эфира. Получают 92,6на.Найдено,В: СНИЯСв 41, 181 41, 23;5,60; 5,59;15,91; 15,88; 18,50; 18,54. Н 1 а Нг ОаБ. Изобретение относится к технологии нефтехимического синтеза, в частности, к способу получения 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина, который используется в качестве полупродукта в производстве метионина.Известен способ получения 5-(2- метилмеркаптоэтил)-гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопропионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммония в водной среде в присутствии аммиака в течение1,5 ч 1).Недостатком известного способа является значительная продолжитель ность процесса,С целью устранения этого недостатка предлагается способ получения 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопро пионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммония в водной среде в присутствии метабисульфита калия или карбоната калия, При этом желательно испольэовать мета бисульфит калия или карбонат калия в количестве не менее 0,01 моль на 1 моль 2-метилмеркаптопропионового ,альдегида, Длительность процесса взаимодействия 1 ч, 30 г (99,03) гидантои740770 8 г (99,255) гиданто Получают 92,ина. Найдено, Ъ С 41, Н 5,6 И 15, В 18, СпН о С 41,16,18,31; 41,18;9; 5,77184 у 16,10 у611 18,68.ИОэВЗбу Н 5,78;07; О 18,37;42,Вычислено,%: Формула изобретения Составитель М. ЗолотареваРедактор Н.Потапова Техред А. Щепанская Корректор В,Бутяга Подписное Заказ 3144/28 Тираж 495ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 Вычислено,%:С 41,36; Н 5,78Ы 16,07; О 18,37 т8 18,42.П р и м е р 2 (с применением карбоната калия). В реактор емкостью 1000 см. загружают 310 мл воды, 120 г бикарбоната аммония, 30 г цианистого натрия, 0,75 г карбоната ,калия и перемешивают до полного рас. творения ингредиентов. Затем загружают 56,5 г (в пересчете на 100-ное вещество) 2-метилмеркаптопропионового альдегида. Смесь при постоянном перемешивании быстро нагревают до 60 С, а затем в течение 1 ч смесь нагревают до 84 С. Получают прозрачную реакционную смесь, не содержащую исходного альдегида и смолистых веществ, Для выделения гидантоина отгоняют в вакууме 210 мл воды при температуре не выше 80-84 С, остаток охлаждают, Выпавший в осадок гидантоин очищают кристаллизацией из смеси спирта и эФира. Способ получения 5-(2-метилмеркаптоэтил) -гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопропионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммония в водной среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсиФикации процесса, последний ведут в присутствии метабисульфита калия или карбоната калия. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1,Сйев, АЬэ 1:г, 78,8440 бй 1973 (прототип),
СмотретьЗаявка
2175456, 15.09.1975
ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ, ВОЛЖСКИЙ ЗАВОД ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА
НО БОРИС ИВАНОВИЧ, РЫКОВ ВЯЧЕСЛАВ КАРПОВИЧ, СИЗОВ СТАНИСЛАВ ЮРЬЕВИЧ, СУХАНОВ СТАНИСЛАВ ВЛАДИМИРОВИЧ, ШИШКИН ВЕНИАМИН ЕВГЕНЬЕВИЧ, ШУЙСКАЯ ЛЮДМИЛА ВЛАДИМИРОВНА, ШУСТОВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 233/72
Метки: 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина
Опубликовано: 15.06.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-740770-sposob-polucheniya-5-2-metilmerkaptoehtil-gidantoina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина</a>
Способ открытия ионов калия в присутствии ионов аммония гексанитрокобальтиатом натрия
Номер патента: 142799
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Рабинович
МПК: G01N 30/96
Метки: аммония, гексанитрокобальтиатом, ионов, калия, натрия, открытия, присутствии
...в данных условиях не имеют тенденции к окислению. Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что выделившийся аммоний - натрий кобальтиат разлагают при 60 - 70 смесью перекиси водорода, нитрита натрия и уксусной кислоты, что устраняет его мешающее влияние.П р и м е р. К 3 - 5 мл исследуемого нейтрального или уксусно- кислого раствора, помещенного в пробирку, прибавляют 2 - 3 мл ко. бальтинитрита натрия, приготовленного обычным образом. В присутствии ионов калия выпадает желтый кристаллический осадок, Затем добавляют окислительно-восстановительную смесь в количестве 2 - 3 мл,,5 г 142799 приготовленную следующим образом: 1 объем 30%-ной перекиси водорода+2 объема 110 "/о.ного раствора нитрита натрия+1 объем ледяной...
Способ получения альдегидов ряда прегнана или их производных
Номер патента: 360770
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07J 5/00
Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда
...час при 10 - 12 С. Реакционную смесь разбавляют затем смесью 7,5 мл метанола-эфира, фильтруют на нутчфильтре, промывают небольшим количеством эфира и сушат в вакууме. Таким образом, получают 2,45 г сырой пиридиниевой соли, которую употребляют без дальнейшей очистки для последующей реакции обмена с п-нитрозодиметиланилином,2,25 г сырой пиридиниевой соли растворяют при слабом нагревании в 54 мл метанола и 45 мл воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям бмл метанола, 0,60 г и-нитрозодиметиланилина и затем 15 мл (0,2 моль) раствора бикарбоната калия. Через 72 час образовавшуюся кристаллическую суспензию фильтруют на нутчфильтре, продукт красно-коричневого цвета промывают небольшим количеством 50%-ного метанола...
Способ получения производных пиридина
Номер патента: 1811528
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Джон, Кеннет, Кристофер, Стефен
МПК: C07D 213/643
Метки: пиридина, производных
...пузырьков газа приобретает желтуюокраску, Температуре раствора дают повыситься до комнатной, Температуру поддерживают и перемешивание продолжают 2 ч,Реакционную смесь выливают в воду(100 мл), нейтрализуют разбавленным раствором хлористоводородной кислоты. затемэкстрагируют эфиром (4 х 25 мл). Объединенные эфирные слои промывают водой и рассолом, затем высушивают и выпаривают.Полученное желтое масло (0,69 г) растворяют в ДМФ (10 мл), затем перемешивают скарбонатом калия (0,53 г) 15 м, Диметилсульфат (0,17 мл) затем добавляют единицной порцией и перемешивание продолжаютеще 4 ч, После этого реакционную смесьразбавляют водой (100 мл) и экстрагируютэфиром (4 х 25), Объединенные экстрактыпромывают водой и рассолом, высушивают,фильтруют и...
Способ определения минеральных форм фосфатов почвы
Номер патента: 302660
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: G01N 31/00
Метки: минеральных, почвы, форм, фосфатов
...2 Остаток почвы используют для приготозлсппя следующей фтор- ДОПИИП 01 ГЫ"515 ХК3. Приготовление 0,0 н. Вытяжки фтор 1 да аммония.Остаток почвы в цснтрифужной пробирке заливают 25 мл 0,5 н. раствора фторида аммония (рН8,5). Пробирки закрывают пробкамн, взбалтывают 1 час на ротаторе и цеитрифуп)руют. Прозрачный цсптрифугат сливают В плоскодонные колбочки нд 50 .цл, сюда 5 ке дооавля 10 т дл 51 ООесцвсчиБани 51 Вытя 5 кки 015 - 0,25 г очищенного дктивпрованпого у- ля, перемешивают и оставляют стоять 15 - 20 .цпн. Если раствор ндд осадком полностью не обесцветился, то добавляют до 11 олнительпо около 0,1 г дктивировднпого уг,7 я, смесь оставляют стоять еще 10,цпн и фильтруют через два плотных фильтра (белая синяя лепта) В полиэтиленовую...
Всесоюзная i
Номер патента: 352468
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бритиш, Иностранцы, Клод, Франци
МПК: C12P 17/04
Метки: всесоюзная
...что мицелий почти свободен от антнбиотнка. П р и м е р 2. Повторяют способ обработки,описанный в примере 1, но вместо 50 г глюкозы в первой стадии обработки культуры вкачестве источника углерода используют 150 ггазойля,Смесь разбавляют 1000 ч. мягкой воды, содержащей микроэлементы, Результаты представлены в табл, 1.П р и м е р 3, Повторяют способ, описанныйв примере 2, но вместо 150 г газойля в первойстадии обработки культуры используют 25 г/лтяжелых жирных кислот, состав которых приведен в табл. 2,НасыщенньшНасыщегшьшНасыщенныйНенасьгщенныйНасыщенньшНенасыщенныйНасыщенныйНенасыщенный Таблица 3 Антибиотик. лг Номерпримера регенерированный нз водной фазырегенерированный из газойля 384 768 1088 4 5 6 256 60 65 Тяжелые жирные...