Способ получения 1-этилпиперидиний бромида или 1, 3-диэтил-6 метилпиперидиний бромида

Номер патента: 740767

Авторы: Бажбенова, Байшиганов, Джакияев, Ягудеев

ZIP архив

Текст

, МЬА ЮАТ)ОПИСАГИЕ ЙЗОБРЕТЕИИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 030778 (21) 2637565/23-04с присоединением заявки ИВ -(23) Приоритет -гС 07 Р 211/14 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Т,А. Ягудеев, Е. Байшиганов, С. Бажбенона и Г.М. Джакияев Институт химии нефти и природных солей АН Казахской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ЭТИЛПИПЕРИДИНЙБРОМИДАИЛИ 1,3-ДИЭТИЛ-б-МЕТИЛПИПЕРИДИНИИБРОМИДА Изобретение относится к способуполучения алкилпиперидинийбромидов,которые могут найти применение вкачестве местных анестезирующих5средств,Известен способ получения алкилпроизводных пиперидина гидрированиемсоответствующих алкилпроизводныхпиридина в присутствии скелетногоникелевого катализатора в спиртовойсреде при нагревании 1).Выход целевого продукта составляет 35.Недостатком известного способаявляется низкий выход целевого продукта.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности являетсяспособ получения производных пипери Одина, например, 1-этилпиперидинийбромида (1) или 1,3-диэтил-б-метилпиперидинийбромида (П), гидрированием1-этилпиридинийбромида или 1-этил 3-винил-метилпиридинийбромида в 25присутствии скелетного никелевого катализатора при 100-200 С. Выход целевого продукта составляет ".66% 2),Недостатком известиого способаявляется необходимость проведения процесса при высоких температурах,что приводит к частичному разлОжениюпродуктов реакции.целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышениевыхода целевого продукта,Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения соединений 1 или П гидрированием 1-этилпиридинийбромида илн 1-этил-винилб-метилпиридинийбромида в присутствиискелетного никелевого катализатора,дополнительно содержащего тантал вколичестве 4-50 вес.в. Предпочтительоно процесс проводить при 30-60 С. П р и м е р 1. Гидрирование 1-этилпиридинийбромида проводят в каталитической утке при 800-900 качаниях в минуту на скелетном никелевом катализаторе, полученной из 0,4 г исходного сплава, имеющего состав, вес.Ъ: 111 48; А 1 50;Та 2, Исходный сплав размалывают, отбирают Фракцию 175-400 меш, выщелачивают 20-ным раствором КОН на кипящей водяной бане в течение 2 ч, После выщелачивания получают скелетный катализатор следующего состава, вес,%: щ 96, Та 4. На отмытом катализаторе740767 1 О Формула изобретения 1. Способ получения 1-этилпиперидинийбромида или 1,3-диэтил-б-метил 35пипсридинийбромида гидрированием 1-этилпиридинийбромида или 1-этилвинил-б-метилпиридинийбромида приповыщенной температуре в присутствиискелетного никелевого катализатора,о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, сцелью упрощения технологии процесса,повьпаения выхода целевого продукта,используют катализатор, дополнительносодерж:ж ий тантал в количестве 450 вес,Ъ.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс проводятпри 30 -60 оС,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМ 293805, кл. С 07 Р 2)1/14 гопублик, 1971,2, Гетероциклические соединения.Под редакцией Р,Эльдерфилдаг М.,ИЛг 1953, т,1 г с,490(прототип). Найденог ЪС 51 39 Н 9 г 90 401) 5,80; Вг 33,79,Н 1)ВгВычислено, Ъ: С 5085;. Н 9, 32;Ы 5,931 Вг 33 г 90.П р и м е р 5, В условиях примера 1, на скелетном катализаторе состава, вес,Ъ: И 1 80, Та 20, в 50 млметанола гидрируют 4,56 г (0,0 моль)1-этил-винил-б-метилпиридинийбромида водородом при атмосферном давлении и температуре 45 оС, Процесс полностью заканчивается н течение 2 ч10 мин, получают 4,05 г П (86 Ъ), физико-химические константы которогосоответствуют данным примера 4,Составитель Т.Раевская Редактор Т,Девятко Техред.Ж. Кастелевич Корректор В.БутягаЗаказ 3144/28 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5Филиал ППП Патент, г,ужгород, ул,Проектная,4 Проводит гидрирование навески 1,88 г(0,01 моль) пиридинийэтилбромида вЗО кл метанола при 30 С водородомпри атыосферном давлении. Процессполностью заканчивается в течениеЗО мин. Получают 1,72 г (89 Ъ) 1-зтилпиперидинийбромида с т.пл,95"96 С.Найдеио Ъ : С 43,02; Н 7 г 94 гИ 7,00; В 4065,СЧ И В гВычислено,Ъ: С 43,30; Н 8,25М 7,22; Вг 41 г 23.П р и и е р 2, В условиях примера1, на скелетном катализаторе ссстава,вес,ЪМ 80, Та 20 в 50 мл метанолагидрируют 5,64 г (0,03 моль) 1-этилпиридинийбромида при 45 С водородомпри атмосферном давлении, Процессполностью заканчивается в течение 1 ч40 мин, получают 5,58 г 1 (96 Ъ),физико-химические константы которогосоответствуют данным примера 1.П р и м е р 3. В условиях примера 1, на скелетном катализаторе состава, вес,Ъ: Ь 1 60, Та 40 при 60 Св 50 мл метанола гицрируют 9,4 г1-этилпиридинийбромида водородом приатмосферном давлении. Процесс полностью заканчивается в течение 2 ч45 мин, получают 8,92 г 1 (92 Ъ), физико-химические константы которогосоответствуют данным примера 1.П р и м е р 4. В условиях приме ра 1, на скелетном катализаторесостава, вес,Ъ: И 1 96, Та 4, в 30 млметанола гидрируют 2,28 г (0,01 моль)1-этил-винил-б-метилпиридинийбромида водородом при атмосферном давлениии температуре 30 пС, Процесс полностьюзаканчивается в течение 1 ч 35 мин,получают 2,12 г П (90 Ъ) с т,пл, 123124 С,м е Р б. В условиях примера 1 на скелетном катализаторестава, вес.Ъ: И 1 60; Та 40, в 50 млметанола гидрируют 6,84 г (0,03 моль)1-этил-винил-б-метилпиридинийбромида водородом при атмосферном давлениии температуре 45 С, Процесс полностьюзаканчивается в течение 2 ч 55 мин,получают 6,23 г П (88 Ъ), Физико-химические константы которого соответствуют данным примера 4.П р и м е р 7. В условиях примера 1 на скелетном катализаторе состава, вес.Ъ:Ы 50; Та 50, в 50 мл метанола гидрируют 4,56 г (0,02 моль)1-этил-винил-б-метилпиридинийбромида водородом при атмосферном давлениии температуре 30 С, Процесс полностьюзаканчивается в течение 2 ч 35 минполучают 4,12 г П (87 Ъ), Физико-химические константы которого соответствуют данным примера 4,Использование данного способа позволяет повысить выход целевого продукта до 86-96 Ъ и проводить процесс в мягких условиях при температуре 30-60 С и атмосферном давлении. Синтезированный пиперидин может найти применение в качестве местных анестезирующих средств.

Смотреть

Заявка

2637565, 03.07.1978

ИНСТИТУТ ХИМИИ НЕФТИ И ПРИРОДНЫХ СОЛЕЙ АН КАЗАХСКОЙ ССР

ЯГУДЕЕВ ТЕМИРБУЛАТ АБДРАХМАНОВИЧ, БАЙШИГАНОВ ЕСЕНГЕЛЬДЫ, БАЖБЕНОВА САРА, ДЖАКИЯЕВ ГАЛИДУЛЛА МАТАРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 211/14

Метки: 1-этилпиперидиний, 3-диэтил-6, бромида, метилпиперидиний

Опубликовано: 15.06.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-740767-sposob-polucheniya-1-ehtilpiperidinijj-bromida-ili-1-3-diehtil-6-metilpiperidinijj-bromida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-этилпиперидиний бромида или 1, 3-диэтил-6 метилпиперидиний бромида</a>

Похожие патенты