Способ получения 8, 10-изопропил -2, 3, 6, 7-тетрагидро-1н, 5н бензо (, )хинолизина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 060378 (21) 2586922/23-04с присоединением заявки МВ(51)м. кл,С 07 П 455/04//А 61 К 31/435 Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения 3 . А. Охримен к о, В Г. Чеху та, О. И. Качурин и Т.И,Швецова Институт физико-органической химии и углехимии ордена Ленина АН Украинской ССРИзобретение относится к новому способу получения производного хинолизина, который находит применение в качестве промежуточного продукта для синтеза фотопроявителей и биологически активных веществ.Известен способ получения 8,10- -диалкил,3,6,7-тетрагидроН,5 Н- - бензо(1,3)хинолизина, заключающийся в том, что 5,7-диалкилхинолин подвергают восстановлению в спиртовой среде металлическим натрием, полученный 5,7-диалкилтетрагидрохинолин выделяют и затем вводят во взаимодействие с триметиленхлорбромидом, Реакцию проводят в, течение 20 ч (11,Недостатками известного способа являются многостадийность технологического процесса, применение взрывоопасного и пожароопасного металлического натрия.Цель изобретения - упрощение технологического процесса получения 8,10-диизопропил,3,6,7-тетрагидро - 1 Н,5 Н-бензо(1,3)хинолизина.Зта цель достигается способом получения указанного соединения, заключающимся в том, что 2,3,6,7- -тетрагидроН,5 Н-бензо(1,3)хинолизин подвергают взаимодействию с изопропиловым спиртом в среде концентрис)рованной серной кислоты при 20-60 Си целевой продукт выделяют обычныМиприемами .П р и м е р 1. 1,73 г (0,01 моль)2,3,6,7,-тетрагидроН,5 Н-бензо(1,3)хинолизина и 2,40 г Й,04 моль) изопропилового спирта каждый растворяютв 15 мл 90-ной серной кислоты, Раствор сливают, перемешивают и выдерживают при 60 С в течение 1 ч, Охлажденную реакционную смесь выливаютв 25 мл холодной воды, нейтрализуютводным раствором аммиака и экстрагируют эфиром. Полученные экстрактысушат твердой щелочью и эфир отгоняют, Выход 2,21 г (88) кристаллического продукта светло-желтогоцвета, содержащего 98,8 основноговещества - 8,10-диизопропил,3-6,7-тетрагидроН 5 Н-бензо(1 3)хинолиЕзина. Т.пл. 99 С.Молекулярный вес определяют криоскопическим методом.Вычислено; М - 257,421.Найдено: М - 256,726,Найдено, : С 83,37; Н 11,29;И 5,34,734206 Составитель Ж,Сергеева Техред М.Петко Корректор Т.Скворцова Редактор Т.,певятко Заказ 2000/33 Тираж 4 95 ЦНИИПИ Государсгвенного комитета СССР пэ делам изобретений и открытий 113035, Москва, М(-35, Раушская наб д, 4/5Подписное Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 С 3 н 27 ыВычислено, % С 83 83 Н 10 57 уИ 5,6.Строение целевого продукта подтверждено ПМР-спектром.П р и м е р 2 Процесс ведут какуказано в примерЕ 1 в среде 95-нойсерной кислоты при 20 С в течение10 ч. Выход 8,10"диизопропил-,-2,3,6,7-тетрагидроН,5 Н-бензо - (1, 3 ) хин олизин а 90 ,Предлагаемый способ получения 8,10-диизопропил,3,6,7-тетрагидро- -1 Н,5 Н-бензо(1,3)хинолизина позволяет получать целевой продукт в одну стадию, с хорошим выходом, в течение короткого времени.Формула изобретенияСпособ получения 8,10-диизонропил,3,6,7-тетрагидроН,5 Н-бенэов(1,3)хинолизина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, 2,3,6, 7-тетрагидроН,5 Н-бензо(1,3)хинолизин подвергаютвзаимодействию с изопропиловым спиртом в среде концентрированной сернойкислоты при 20-60 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США 9270 7681,кл,96,66,опублик, 1955 (прототип).
СмотретьЗаявка
2586922, 06.03.1978
ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ И УГЛЕХИМИИ ОРДЕНА ЛЕНИНА АН УКРАИНСКОЙ ССР
ОХРИМЕНКО ЗИНАИДА АЛЕКСЕЕВНА, ЧЕХУТА ВИТАЛИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, КАЧУРИН ОЛЕГ ИВАНОВИЧ, ШВЕЦОВА ТАТЬЯНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 455/04
Метки: 10-изопропил, 7-тетрагидро-1н, бензо, хинолизина
Опубликовано: 15.05.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-734206-sposob-polucheniya-8-10-izopropil-2-3-6-7-tetragidro-1n-5n-benzo-khinolizina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8, 10-изопропил -2, 3, 6, 7-тетрагидро-1н, 5н бензо (, )хинолизина</a>
Способ получения замещенных бензо ( ) хинолизин-2карбоновых кислот или их производных
Номер патента: 521842
Опубликовано: 15.07.1976
Автор: Джон
МПК: C07D 221/06
Метки: бензо, замещенных, кислот, производных, хинолизин-2карбоновых
...поддерживают в течение 1 ч. Полученную смесь выливают в 600 мл воды, подшелачивают 40%-ным раствором гидроокиси натрия и . 50 нагревают на водяной бане в течение 2 ч. Для обесцвечивания раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют и подкисляют. Выделившийся твердый продукт отфильтровывают, промывают водой и этанолом и перекристаллизовывают из ЙМ -диметилформамида для получения 6,7-дигидро - 9-метокси-оксоН,5 Н-бензо 11 хинолизин-карбоновой кислоты с т, пл. 253257 С,Найдено,%; С 64,8; Н 5,0; М 5,4.СИН 11 М 04Вычислено%: С 64,9; Н 5,1 М 5,4,Соединения, полученные по методике примера 36, приведены в табл. 3,Соединения, полученные по методике примера 25, приведены в табл, 4.о 1 р о Таблица 3 Таблица 4 пение мамикриста да для 0лте...
Способ получения производных 1, 2, 3, 4, 6, 7-гексагидро-11 в н бензо( )-хинолизина или их солей
Номер патента: 719499
Опубликовано: 29.02.1980
Авторы: Дьюла, Иштван, Лайош, Чаба, Шандор, Эржебет
МПК: A61K 31/4745, C07D 221/02
Метки: 7-гексагидро-11, бензо, производных, солей, хинолизина
...из метанола; т. пл. 99 в 1 С, Т. пл. гидрохлорида 245 С.С 2 ЛзоКз 04 НС 1 (423,05) .Вычислено,: С 62,48; Н 7,39; И 6,63.Е 1 айдено, о : С 62,62; Н 7,70; М 6,93.ИК-спектр (КВг): при 2720 (полоса Боль- мана); 2300 ( - С=И); 1730 ( - С=О);1230 в 12 (С - О - С); 1020 (С - О - С,) см - .ММР-спектр (дейтеро-хлороформ): при 6=6,68 и 6,64 (2 Н, Я, ароматические протоны); 4,74 (1 Н, м., - СН - ОСО - СНз, ,/=24 Гц); 4,18 - 4,92 (4 Н, д - ОСН, - ) частей/млн. П р и м е р 7, 2 Р-гидрокси-За-(2-метоксикарбонилоксиэтил) - 9,10-диметокси,2,3,4,5,6,7-гексагидро - 11 ЬаН - бензоахиноли- З 5зингидрохлорид.3,0 г (8,64 ммоль) 2-оксо-За-,метоксикарбонилэтил) - 9,10-диметокси - 1,2,3,4,5,6,7 гексагидроЬаН-бензоа хинолизина переводят в суспензию в 50 мл...
Способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия
Номер патента: 535300
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Конобеев, Цупиков, Юкин
МПК: C07D 213/79
Метки: взаимодействия, гидразида, изоникотиновой, кислоты, мочевины, продуктов, смеси, формальдегида
...собой метиленовыми группами и со держащих некоторое количество металольныхгрупп.Основными факторами, определяющимистроение и свойства метиленмочевинного регулятора (ММР), являются: мольное отноше ние мочевина:формальдегид и процент вводимого гидразида изоникотиновой кислоты, рН реакционной среды и температура поли- конденсации, В соответствии с этим метиленмочевинный регулятор образуется с заданным 25 свойством и строением:1) при избытке мочевины (соотношение мочевииа: формальдегид не менее 1,66; 1) и вводе гидразида изоникотиновой кислоты в количестве .1 - 2 о/е от взятой мочевины (при от535300 Формула изобретения Составитель Г. Мосина Техред М. СеменовКорректор И. Позняковская Редактор Л, Новожилова Заказ 2485/17 Изд.1775 Тираж 575...
Способ получения сульфонафтеновых кислот из продуктов окисления нефтяных углеводородов
Номер патента: 8815
Опубликовано: 30.04.1929
Автор: Тютюнников
МПК: C07B 45/02, C07C 143/20
Метки: кислот, нефтяных, окисления, продуктов, сульфонафтеновых, углеводородов
...в какой-нибудь жидкости, так н в газообразном состоянии, как таковой, или в смеси с другимигазами. Существенным условием для получения толькО эфиров является недопущение восстановления серного ангидрида в сернистый, Это достигается соответствующим регулированием температуры реакции, П.ри охлаждении происходит образование только эфиров. Реакцию можно вести следующим путем: продукты окисления нефтяных углеводородов, освобожденные от неокисленных углеводородов, либо вместе с последними, при энергичном перемешивании и одновременном охлаждении водой насыщаются расчитанным количеством серного ангидрида. Целесообразно при этом применять какой-нибудь раствори- тель или суспендировать исходный продукт в бензине или керосине, Образующиеся...
Способ получения эфиров альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил) акриловой кислоты и продуктов их гидрирования
Номер патента: 78446
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 67/00, C07C 69/52
Метки: акриловой, альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил, гидрирования, кислоты, продуктов, эфиров
...эфира остаток сиропообразной жидкости перегоняют в вакууме.Выход диэтилового эфира а- (4-карбоксициклогексен-ил) -акриловой кислоты получают 4500 от теории,Пример П, Получение диэтилового эфира а-(4-карбоксициклогексил) - акриловой кислоты.Раствор 19 г диэтилового эфира а- (4 - к арбоксициклогексен - 3-ил)- акриловой кислоты в 100 мл этилового спирта помещают в колбу Кьельдаля, снабженную барботером для пропускания водорода, прибав 171- 2 -Х. 78446 172 ляют 10 мл спиртового раствора, содержащего 0,1 г хлористого палладия, и при непрерывном встряхивании обрабатывают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1,9 л, что соответствует 1 молю водорода на моль вещества. Поглощение идет весьма энергично и по...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 2-бис(1, 3диоксациклоалкил-2)-этиленов
Следующий патент: Способ получения смеси высших диалкилалюминийхлоридов
Случайный патент: Вертикальный отстойник