Способ получения -бутиролактона

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл.2 С 07 о 307/32 имением заявки Йос п Госуда веииый комиСС.С Ризобретеииткрытий 23) Приоритет ам оОпубликовано 15.0 7.79, БюллетеДата опубликования описания 0 вторы М,И, Фарберов, С,И,Крюков, Н.Л.Симанов,ОбрЕТЕИИя .Т Ф.Овчинникова и И,в.дзюба 1) Заявите рославский итехническ инст) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -БУТИРОЛАКТО 250 С.сционнойОС, Конективнос вестного ь проведения димость по иной массы давления. т в упроще- утиролактогается исения у-бумалеин ов ого,ьтемператьчж ескогокатализа"окись хрость котороольэуют ка-51 нике- ьное -гра-270 С и э 20-б нов 5 ого раствориктоном можно эфир янтарГн Изобретение относится к усовершенствованному способу полученият-бутиролактона, который находит применение в производстве полиамидныхволокон, а также в качестве растворителя лаков и клеев.Известен способ получения т-бутиролактона гидрированием малеиновогоангидрида в присутствии катализатора 1И 1-,ВЬ (0,2 атомов йЬ на 1 атом Н 1)при 240-350 С, давлении водорода100-300 ати и времени реакции 2-10 ч.Катализатор применяют в количестве5-10 к весу малеинового ангидрида,Выход -бутиролактона составляет при 1том 60-75 мол. 1,Основным недостатком известногоспособа является низкий выход целевого продукта.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому эффекту является способ полученияутиролактона гидрированием малеиого ангидрида в среде р -бутиролак"тона в присутствии катализатора,содержащего окислы меди, никеля, хрома,алюминия, кремния и палладий на угле,при 100-250 С и давлении 100-150 а,дрированне проводят при нагреванииреакционной массы 2 ч от комнатной температуры до температуры последующей выдержкой реак массы в течение 2 ч при 25 версия ангидрида 100, сел процесса 93-96 2),Основным недостатком иэ способа является сдажност процесса, а именнонеобхо степенного нагрева реакцио и использование высокогоЦель изобретения состой .нии процесса получения у-б на,Поставленная цель дости.пользованием способа получтиролактона гидрированиемангидрида 1 три пбвышеннойи давлении в среде органичрастворителя в присутствиитора, содержащего никель има, отличительная особенного состоит в том, что исптализатор состава, вес.:ля,26-29 окиси хрома, осталфит и процесс ведут при 26давлении 60-90 ати,В качестве органическтеля наряду с "бутиролаиспольэовать дйметиловыйной кислоты.67364 Формула изобретения Составитель А.ИващенкоТехред И. Кепемеш Корректор О.Ковинска Редактор Е.Корина Заказ 4010/24 Тираж 512, ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП Патент, г.ужгород, ул .Проектная,4 Использование изобретения позволяет упростить процесс получения -бутиролактона эа счет исключения регулируемого нагрева реакционной массы и снижения давления с 100-150 до 60-90 ати. Кроме того, сокращается время реакции на 1-2 ч, несколько по вышается селективность процесса, исключается использование дорогосто" ящего палладия, упрощается состав ка талиэатора, Катализатор готовят по известной методике (ГОСТ 12410-66) . 1 О Применение предлагаемого катализато. ра известно для процессов гидрирования непредельных углеводородов в насыщенные, Однако для процесса восстановления ангидридов двухосновных 15 кислот этот катализатор ранее не применялся, и его испытание для указанной цели проводилось впервые.Пример 1, В реактор из нержавеющей стали загружают 50 г мале инового ангидрида, 50 мл диметилового эфираянтарной кислоты и 10 г катали-: затора, приготовленного по ГОСТ 12410-66. После загрузки реактор продувают водородом .и создают давление водорода 70 ати, Реактор помещают в качающее устройство с электрообогре" вом. Температура реакции 260 С. Время реакции 3 ч.После окончания процесса из реакционной смеси выделяют 43 г целевого продукта с содержанием лактона 99,6 вес.%, что соответствует .выходулактона в расчете на загруженный ангидрид 97,5 мол.Ъ при полной конверсии исходного ангидрида.36Пример 2. Вреакториэ нержавеющей стали загружают 50 г малеинового ангидрида, 50 мл диметилового эфира янтарной кислоты и 5 г катализатора, приготовленного по 40 ГОСТ 12410-66. После загрузки реактор продувают водородом и создают давление водорода 90 ати . Реактор помещаютв качающее устройство. Температуру реакции поддерживают с помощью 45 электрообогрева (260 фС,З ч). Послеокончания опыта из 108 г реакционной смеси выделяют 42,7 г целевого продукта с содержанием лактона99,0 вес.Ф, что соответствует выходу лактона в расчете на.загруженный ан 0гидрид 9 б,з мол,ю при йолной конверсии исходного ангилоида,П р и м е р 3. В реактор загружают 50 г малеинового ангидрида, 50 мл-бутиролактойа и 10 г катализатора,приготовленного по ГОСТ 12410-66,В реакторе создают давление водорода80 ати и при 270 С перемешивают 2 ч.После окончания опыта получают 109 глактона с концентрацией 90,5 вес.%,что соответствует его выходу на загруженный малеиновый ангидрид 96,5при полной конверсии исходного ангидрида. П р и м е р 4, В реактор загружают 30 г,малеинового ангидрида, 30 мл диметилового эфира янтарной кислоты и 6 г катализатора, приготовленного по ГОСТ, 12410-66. В реакторе создают давление водорода 60 ати и при 270 фС перемешивают 3 ч. После окончания опыта из 64 г реакционной смеси выделяют 26 г целевого продукта с содержанием лактона 98,3, что соответствует его.выходу на прореагировавший ангидрид 97,2 мол.Ъ при полной конверсии малеинового ангидрида. 1, Способ получения -бутиролактонагидрированием малеинового ангидридапри повышенной температуре и давлениив среде органического растворителяв присутствии катализатора, содержащего никель и окись хрома, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, используют катализатор" ,содержащий вес,% 48-51 никеля, 26-29 окиси хрома, остальноеграфит, и процесс ведут при 260-270 Си давлении 60-90 ати.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя используютдиметиловый эФир янтарной кислоты.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1, Патент США М 3492314,кл, 260-343.6, 1966,2. Патент ФРГ Р 2339343,кл. С 07 0 307/32, 1975,