Способ получения замещенных 1, 3-дитиол-2-тионов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
. В. Бите и О. Я. Нейланд ский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институтОЛусове заме е н ор мулы 5 5 или Еи й где К 1 - водородмо один от другогнил, или Е, и Явый или тетрамет ав изший ал вместе - триметикленовый радикал,енение в синтезе т отс трарые находят прим тиофульваленов.Известен спосо 1,3-дитиол-тио что соль 2-диалки рабатывают серовНедостатком э б получения замещенных ий в томдитиолия обиридине,111. ов, состоящ ламино,3- дородом в и ого способа ляет использование токсичных сероводорода ипиридина,Целью изобретения является упрощени про са. Изобретение относится к вованному способу получени 1,3-дитиол-тионов обшей Цель достигается описываемым способом получения замешенных 1,3-дитиол- -тионов общей формулы путем взаимодействия соли 2-диалкиламино,3-дитиолия с сернистым соединением в растворителе, в котором в качестве сернистого соединения используют сульфид натрия а в качестве растворителя - воду и процессопроводят при 4 ОС.Отличйтельньв. признаком способа является проведение процесса с сульфидом натрия в воде при 40-60 С,П р и м е р 1. 4,5-Диметил-дитиол-тион.22;62 г (0075 моль) перхлората 2- -диэтиламино,5-диме тил, 3-дитЪоли я добавляют к раствору 50,4 г (0,21 моль) сульфида натрия в 180 мл воды. Смесь при перемешивании осторожно нагреваютов водяной бане до 55-50 С и выдерживают при этой температуре 30 мин, Выпадает желтый осадок 45-димети 1,3-дитиол-тиона. Осадок фильтруют и на фильтра промывают теплой водой. Получают672201 Составитель Т. ЛевашоваРедактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор И. Михеева Заказ 3827/25 Тираж 812 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская наб,; д. 4/5-1,3-дитиолия в 100 мл воды добавляют57,6 г (0,24 моль) сульфида натрия в100 мл воды и нагревают при перемешивании 45 мин в водяной бане до 5550 С. Выпадает желтый осадок 4,5-тетраметилен,3-дитиол-тиона. Осадок наследующий день фильтруют, на фильтрепромывают водой и кристаллнзуют из метанола. Получают 9,1 г (87%) тиона,о,т. пл. 83 С.Найдено, %: 547,72.С 7 Нв зВычислено, %; 5 47,99.П р и м е р 3, 4,5-Дифенил,3-дитиол-тион.К суспензии 17,0 (0,04 моль) перхлоерата 2-диэтиламино- (4,5-дифенил,3-дитиолия) в 100 мл воды приливают раствор 28,8 г (0,12 моль) сульфата натрияв 40 мл воды. При осторожном нагревании в водяной бане и перемешивании при30-35 С выпадает желтый осадок, который при 40-45 С снова растворяется.оПри 50-55 С раствор мутнеет и в тече-,дние 30 мин выпадает осадок 4,5-дифенилЗ-дитиол-тиона. Осадок фильтруют,промывают теплой водой и сушат при80 С. 4,5-Дифенил,3-дитиол-тнон извлекают 3 раза 20 Смл кипящего гексвна. Фильтраты гексана выпаривают до появления первых кристаллов, охлаждают и получают 7,25 г (63%) целевого продукта, т, пл, 110-112 С; после повтор ной кристаллизации из ацетонитрила т. пл.119-120 С.Найдено, %: С 6272; Н 3,33;5 33,80.5 10 ЬВычислено, %: С 62,92; Н 3,52;8 33,55. формула изобретения 1. Способ получения замешенных 1,3- -дитиол-тионов обшей формулыгде В - водород или Й и Йнезависимо один от другого - нйзший алкил, фе-. нил, или Й и Я вместе - триметиленовый или тетраметиленовый радикал, путем взаимодействия соли 2-диалкиламино- -1,3-дитиолия с. сернистым соединением в растворителе, о т л и ч а ю щ и й с.я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве сернистоо соединения используют сульфид натрия, а в качестве растворителя - воду и працесс проводят при 40-60 С.Источники информации, принятые во внимание при акспертйзе1,Е.ГоарЬОве 6,2.СЬегп., 1967, 7, с, 58.
СмотретьЗаявка
2305228, 29.12.1975
РИЖСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БИТЕ ДЗИДРА ВОЛЬДЕМАРОВНА, НЕЙЛАНД ОЯР ЯНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 339/06
Метки: 3-дитиол-2-тионов, замещенных
Опубликовано: 05.07.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-672201-sposob-polucheniya-zameshhennykh-1-3-ditiol-2-tionov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных 1, 3-дитиол-2-тионов</a>
3-( -метилтиоэтилиден)аминотиазолидин2-тион-4-oh b качестве полупродукта всинтезе мероцианиновых красителей испособ его получения
Номер патента: 827487
Опубликовано: 07.05.1981
МПК: C07D 277/36
Метки: iспособ, всинтезе, качестве, красителей, мероцианиновых, метилтиоэтилиден)аминотиазолидин2-тион-4-oh, полупродукта
...в качестве коротковолновогосенсибилизатора в фотографических эмульсиях 21.Целью изобретения является повышение светочувствительности фотографических эмульсий.Предлагаются 3-Х- (а-метилтиоэтилиден)- амино-тиазолпдин-тион-он формулы 1 вкачестве полупродукта в синтезе мероциа 10 ниновых красителей и способ его получения, который заключается в том, что 3 аминотиазолидин-тпон.4-он подвергаютвзаимодействию с галоидводородной солью(а-метилтиоэтилиден) -амина прп нагрева 15 ниц в расплаве.Г 1 р и м е р, 3-М-(а-Метилтиоэтилнден)- а м и но 1-ти а зол иди н-тион-он,Смесь 13,9 г (0,064 моль) йодидаметилтиоэтилиден) -аммония и 9,54 г20 (0,065 .ноль) 3-аминотназолидин-тионона нагревают при 80 С в течение 2 ч. Закристаллизовавшийся плав растирают с5 мл...
Способ получения 9-2, 6-дигалоидбензил-аденинов
Номер патента: 843750
Опубликовано: 30.06.1981
Авторы: Джордж, Итиро, Леонард, Майкл, Роджер
МПК: C07D 473/34
Метки: 6-дигалоидбензил-аденинов
...мин добавляют9,9 г о, 2-дихлор-фтортолуола(92,3-ой чистоты, 50 ммоль плюс 2).Реакционную смеси перемешивают втечение ночи (около 4 ч) и затем мед ленно выливают (в течение 3-х мин) вводу (100 мл) при быстром перемешивании (р 1) равно 7,9 спустя 5 мин) .К суспензии добавляют 0,6 г (507,5 моль) раствора гидроокиси натрия,После перемешивания в течение 15 минвзвешенные твердые частицы отфильгровывают, дважды промывают водой(,95,8).Уф"анализ - 3-изомера - 11,7,жидкостной хроматографический анализ 9 - изомера 84,8.10 г вышеуказанного продукта растворяют в 14 мл уксусной кислоты стемпературой 95 оС. Раствор фильтруют горячим и фильтрат в течение нескольких минут по каплям добавляют.к 80 мл воды при 95 оС с быстрым перемешиванием...
Способ вольтамперометрического определения марганца
Номер патента: 1594412
Опубликовано: 23.09.1990
Автор: Мунтяну
МПК: G01N 27/48
Метки: вольтамперометрического, марганца
...импульсов 1 Гц),Э трехэлектродном режиме, В качестве индикаторного электрода используютуглеродное моноволокно УМВдиаметром 30 мкм, которое помещают встеклянные капилляры диаметром 172и 300 мкм и высотой 5,0 мм. Электрод сравнения - насыщенный хлорсеребряный, вспомогательный электрод - стержень из стеклоуглерода. 35 Измерения на искусственных растворах проводят по первой схеме. Результаты определения методом стандартных добавок ионов МпО в искусственных растворах приведены45 в табл.1.скорость развертки г = 5 мВ/с; число опытов и = 4; вероятность Р =0,95),П р и м е р. 2, Определение марган,ца в стандартных образцах.ОПодготовка пробы к анализу. Содержание марганца определяют в аттестованных стандартных образцах СО АЛН 59- 3-2 (М 221 х)...
Способ количественного определения эпоксидных групп в органических соединений
Номер патента: 514238
Опубликовано: 15.05.1976
Автор: Зеленина
МПК: G01N 31/16
Метки: групп, количественного, органических, соединений, эпоксидных
...альдегидные и кетонные группы алкалиметрическпм тптрованием по индикатору бромфеноловому синему выделяющийся хлористый водород. Эту514238 Р - навеска испытуемого образца, г.П р и м е р, В колбу емкостью 100 мл помещают аликвотыую часть (10 мл) анализируемого раствора илп навеску 0,1 - 1,0 г (в зависимости от содержания эпоксидных групп); взвешенную с точностью до 0,0005 г, и растворяют в 10 мл подходящего растворителя. Добавляют пипеткой 10 мл 0,2 н. диметилформамидного раствора гидроксиламина солянокислого и перемешивают. Полученный раствор нагревают при 110 С с обратным холодильником в течение 20 мин, После охлаждения холодильник и соединительный шлиф про мывают 30 мл дистиллированной воды, перемешивают. Если выпадает осадок, то...
Способ количественного определения эпоксидных групп в органических соединениях
Номер патента: 517843
Опубликовано: 15.06.1976
Автор: Зеленина
МПК: G01N 31/16
Метки: групп, количественного, органических, соединениях, эпоксидных
...+0,03 +0,020,00 +0,05 - 0,02 +0,03 - 0,03 +0,02 0,00 61, 60 61,67 98,20 98,30 10,17 10,15 6,28 6,21 19,00 18,942,60 2,58 61,61 Эпихлоргидрин Пропиленоксид 98,27 10,15 Стандартный раствор эпихлоргидрина с добавкой 5 оо формальдегида Стандартный раствор эпихлоргидрина с добавкой 10 об поликапролактама Эпоксидная смола марки ЭД6,23 18,97 2,58 Стандартный раствор эпоксидной смолы марки ЭДс добавкой Зъ, ацетальдегидаСтандартный раствор эпоксидной смолы марки ЭДс добавкой 3 4 ацетальдегида- 1,81 +1,81- 0,01 +0,01 0,540,56 0,55 Формула изобретения Составитель Т. БедияковаРедактор Л. Емельянова Техред Е, Подурушина Корректор М. Лейзерман Заказ 1588/16 Изд. Мо 1407 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по...
Предыдущий патент: Способ получения производных -бутиролактонов
Следующий патент: Способ получения 1, 4-диазабицикло 4, 3, 0 нонана
Случайный патент: Устройство для управления поливом