Способ получения тонкодисперсного цианурхлорида

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПА 1 ЕН 1 У 67317 О Союз СоветскнкСоциалистическихРеспублик ЬР;1 Дополнительный к патент 08, 76(21)22) Заявлено 23) Г 1 риорнте 388609 23-0 л 2 1/28 3.08. С 07 мит ственный ко СССРам изобрете открытий 31)Р 253767 Опубли к 3) но дел н53) УДК 547.491. .8.07 (088.8) ллетеньно 050779ликования исакия 0507,а опу Иностранцы Ридхельм ГайгерВернер и Теоцор Люсслинг(72) Авторы изобретения мберг Иностранная фирмаДегусса(ФРГ) 7) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГ ЦИАНУРХЛОРИДА 2 спользуеа содерсутствие щей жидоэию аппапары цианурхлор данном способе, лор и/или хлорци ых в инертной охвызывает сильну ы тогомыежа,ткотокострату всегд н,при аждаю корр ляется упроще коррозии аппа лью изо о есс) щ о д распыляют в которую т охлажденн сперсный ни Изобретение относится к способуполучения тонкодисперсного цианурхлорида, который находит широксеприменение в качестве промежуточногопродукта в синтезе различных, в томчисле биологически активных, производных симм-триазина.Известны способы получения тонкодисперсного цианурхлорида путем смешения паров цианурхпорида с холоднымпотоком инертного газа (1 и 2,Недостатком способа является образование грубых агрегатов и засорениетрубопроводов отложениями твердогоцианурхлорида, очистка которых явля/ется трудоемким процессом, Кроме того,цианурхлорид вследствие высокой летучести выходит с отходящими газами изагрязняет окружающую среду.Во избежание указанных недостатков в известном способе 3 парыцианурхлорида охлаждают наряду синертным газом при применении особого приспособления с помощью охлаждающей жидкости, которая испаряетсяв отделительной камере,Недостатком способа является необходимость поддержания в отделительнойкамер температуры выше температурыкипения охлаждающей жидкости. Кроме ние пр ц а, сниж иературы..Поставленная цель достигается способом получения тонкодисперсного цианурхлорида, заключающимся в том, чтоцианурхлорид в жидком состоянии распыляют в токе инертного газа с отделением твердой тонкодисперсной фазыцианурхлорида и газообразной фазы,последнюю промывают инертной жидкостью и возвращают на распылениежидкого цианурхлорида с последующимвыделением из промывной. жидкостиректификацией цианурхлорида и подачей его на распыление, и возвратомпромывной жидкости на промывку газообразной фазыСпособ осуществляют следующимобразом,Жидкий цианурхлори вотделительной камереодновременно поступае ыйинертный газ. Тонкоди анур170 4 673 3хлорид отделяют, Нагревшуюся газообразную фазу, содержащую пары цианурхлорида,промывают в промывной колонне,в которую противотоком подают инертную жидкость, хорошо растворящую цианурхлорид.Отмытая от паров цианурхлорида, охлажденная газообразная фаза снова поступает в отделительную камеру. Часть потока промывной жидкости,содержащей цианурхлорид, нагревшуюсяв ходе отмывки, пропускают черезхолодильник, охлаждают до первоначальной температуры и подают на выход изотделительной камеры, где она омывает(орошает) отводную трубку.Другую часть потока оодерж цей 15цианурхлорид промывной жидкости разделяют в дистилляционной колонне начистый жидкий цианурхлорид,которыйрециркулируют в отделительную камеру,и на чистую промывную жидкость,ко- Оторую возвращают в промывную. колонну,Чем ниже температура охлаждения,тем меньше нужно циркулирующей газообразной фазы для охлаждения и кристаллизации жидкого цианурхлорида. 25Как правило, температура газообразной фазы 0 до 100 С, предпочтительноо20-60 С.В качестве инертного газа исполь-зуют прежде всего воздух или азот, 30По сравнению с известной десублимацией паров цианурхлорида на первойстадии укрепления в соответствии спредлагаемйм способом отводят лишьприблизительно 1/3 того количествателла, которое выделяется при десублимации, так как на испарение ужеизрасходовано тепло, отводимое присжижении цианурхлорида.Так как в предлагаемом способеработают со сжиженным цианурхлоридом, то используют цианурхлорид,который свободен от хлора и хлорцйана, что позволяет снизить коррозию аппаратуры.Если применяют для охлаждения 45газообразной фазы, содержащей парыцианурхлорида, промывную жидкость,температуРа кипения которой вышетемпературы кипения цианурхлорида,то цианурхлорид, растворенный в 50промывной жидкости,отделяют путемфракционной перегонки в колонне,конденсатор которой поддерживаеттемпературу выл температуры плавления цианурхлорида, и вновь подают 55на распыление. Инертную жидкость, -выводимую из куба этой колонны,вновь применяют для охлаждения газообразной фазы.Чтобы предотвРатить попаданиеотходящих газов из дистилляционнойколонны в атмосферу при регенерации промывной жидкости, можно ввести еще одну промывную колонну, работающую с использованием той жеинертной жидкости. Кроме того,можно выбрать инертную жидкость, температура кипения которой ниже температуры испарения цианурхлорида, например м-хлортрифтортолуол., В этом случае в кубе остается чистый жидкий цианурхлорид.В качестве промывной жидкости, которая служит как для охлаждения газообразной фазы, так и для вымывания паров цианурхлорида, пригодны все инертные жидкости, растворяющие цианурхлорид,например алифатические и ароматические углеводороды, их галоидпроизводные, кетоны или их смеси.Очень подходящими являются толуол, ксилол, 1,2,4-трихлорбенэол, гексахлорбутадиен, додецилбензол, м-хлортрифтортолуол, гексафторксилол, трихлортрифторэтан, трифторпентахлорпропан, перфтороктан или их смесй, особенно м-хлортрифтортолуол, гексафторксилол, додецилбенэол и толуол.Для проведения процесса давление не является критическим; можно работать при давлении от 0,5 до 10 ата, предпочтительно 1-5 ата.На фиг.1 приведена технологическая схема, когда применяют промывную жидкость, температура кипения которой выше температуры испарения цианурхлоридЖидкий цианурхлорид из емкости 1- насосом 2 по трубопроводу 3 подают к соплу 4 и распыляют в отделительной камере 5 в токе инертного .газа,поступающего по трубопроводу 6.Из отделительной камеры 5 через штуцер 7 выводят твердый цианурхлорид.По отводной трубке 8 в промывную 9 колонну подают газообразную фазу, содержащую пары цианурхлорида. Туда же противотоком вводят инертную жидкость, Газообразную фазу иэ колонны 9 с помощью воздуходувки 10 по трубопроводу 6 возвращают в камеру 5. Часть потока промывной жидкости отводят из колонны 9 и насосом 11 по трубопроводу 12 подают в отводную трубку 8. Другую часть потока промывной жидкости пропускают через холодильник 13 и по трубопроводу 14 возвращают в колонну 9. Часть этого потока по трубопроводу 15 вводят в теплообменник 16 и затем в дистилляционную 17 колонну. Из колонны 17 цианурхлорид попадает в конденсатор 18, в котором поддерживают температуру выше 150 С;, и затем в сборник 19, Иэ сбор:ника 19 можно выводить товарный цианурхлорид или по трубопроводу 20 насосом 21 возвращать в емкость 1,Часть потока по трубопроводу 22 в виде флегмы подают в колонну 17. Из куба колонны 17 промывную жидкость.насосом 23 через теплообменник 16 потрубопроводу 24 вводят в промывную 25 колонну, из куба которой насосом26 по трубопроводу 27 ее подают втеплообменник 13. Конденсатор 185 67и сборник 19 продувают (удаление воздуха), используя трубопроводы 28 и 29 соответственно,П р и м е р 1. В отделительнойкамере 5 (см.фиг.1) распыляют2,5 кг/ч жидкого цианурхлорида стемпературой 150 С, Одновременнопо трубопроводу 6 вводят 36 нмЭ/чазота с температурой 20 С. Азот, содержащий пары цианурхлорида, на- гревшийся до 50 С, выходит по отвод(ной трубке 8, омываемой додецилбензолом-; В колонну 9 подают 100 кг/чдодецилбензола.10,3 кг/ч 3-ного раствора циайур-хлорида в додецилбенэоле поступает-в колонну 17.Цианурхлорид, выходящий из колонны 17, охлаждают в конденсаторе 18до 150 С и в жидком виде через сбороник 19 насосом 21 пз трубопроводу 20возвращают в емкость 1 - сборник жидкого цианурхлорида. Часть жидкогоцианурхлорида из сборника 19 с помощью насоса 21 по трубопроводу 22 возВращают в виде флегмы в колонну 17.Для предотвращения попадания содержащих цианурхлорид отходящих газовв атмосферу конденсатор 18 черезтрубопровод 28 и сборник 19 черезтрубопровод 29 с колонной 25 вакуумируют.Из камеры 5 через штуцер 7 отбираютчистый цианурхлорид с величиной частиц 10-80 мкм.П р и м е р 2. Используют промывную жидкость, температура кипения которой ниже температуры испаренияцианурхлорида.Из емкости 1 (см.фиг.2) насосом 2по трубопроводу 3 к соплу 4 подаютжидкий цианурхлорид, 2,5 кг/ч которого с температурой 150 С распыляют вотделительной камере 5,Одновременно подают 36 нм/часазота с температурой 20 С по трубопроводу 6.Отходящий из отделительнбй камеры5 с температурой 50 С азот, содержащий цианурхлорид, по отводной трубке 8, стенки которой омывают м-хлорбензотрифторидом, подают в колонну 9и охлаждают поступающими противотоком 100 кг/ч м-хлорбензотрифторида.. Отмытый от паров цианурхлорида азотчерез воздуходувку 10 по трубопрово- .ду 6 возвращают в камеру 5, м-Хлорбензотрифторид в холодильнике 13 3170 6охлаждают таким образом, чтобы азотпоступал в отделительную камеру 5 стемпературой 20 С, 10,3 кг 3-ногораствора цианурхЛорида в м-хлорбензотрифториде насосом 11 по трубопроводу 15 через теплообменник 16 5 вводят в колонну 17, где выделяют чис-тые жидкий цианурхлорид и м-хлорбенэотрифторид.Жидкий цианурхлорид иэ куба колонны 17 насосом 23 по трубопроводу 20 10 подают в емкость 1, С верха колонны17 свободный от цианурхлоридам-хлорбензотрифторид через холодильник 18, сборник 19, насос 21, трубопровод 27 и холодильник 13 по трубопроВоду 14 ВОЗВРащают В ГОлОВнуюколонну 9.Часть промывной жидкости насосом21 по трубопроводу 22 возвращают ввиде флегмы в колонну 17.20Для поддержания цианурхлорида вжидком состоянии служит подогреваТель 30.Иэ отделительной камеры 5 черезштуцер 7 отводят твердый цианурхлорид с величиной частиц 10-80 мкм.25Потери цианурхлорида нельзябыло установить. Формула изобретения30 Способ получения тонкодисперсного цианурхлорида путем охлаждения цианурхлорида с использованием инертного газа и инертной жидкости, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения процесса и снижениякоррозии аппаратуры, цианурхлоридв жидком состоянии распыляют в токеинертного газа с отделением твердойтонкодисперсной фазы цианурхлоридаи газообразной фазы, последнююпромывают инертной жидкостью и возвращают на распыление жидкого цианурхлорида с последующим выделением изпромывной жидкости ректификациейцианурхлорида и подачей его на распыление, и возвратом промывной жидкости на промывку газообразной фазы,Источники информациипринятыево внимание при экспертизе1, Патент ФРГ Р 1071709,кл. 12 р 10, 1959.2. Патент ФРГ Р 1144283,кл, 12 р 10, 1963.3. Патент ФРГ М 1266308,3 сл. 12 р 10/05, 1969,Заказ 3 лиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Тираж 512 ЦНИИПИ Государствен по делам изобрет 3035, Москва, Ж, РПодписноего комитета СССий и открытийшская наб., д.4