Способ получения 1-дифторметил-6, 7метилендиокси-1, 4-дигидро 4-оксо-3хинолинкарбоновой кислоты или ее сложных эфиров или солей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 626700
Автор: Кю
Текст
626700,Способ полученйя 1-аифгорметил,7- 30 -метилендиокси,4-дигиаро-оксо-З-хинолинкврбоновой кислоты или ее сложныхэфиров формулы 0 Метод А,Смесь 13 г этилового эфира 6,7-метиденаиокси,4-дигидро-оксо-з-хинолинкврбоновой кислоты и 10,3 г Я аОСНв 150 мл этанола помешают и бомбу, затем добавляют 13,2 г НСГ С 2, Бомбугерметизируют, температуру повышаютао 80 С и выдерживают 8 ч, Охлажденную смесь выливают в воду, твердыйосадок собирают фильтрацией, растворяютв горячем ацетонитриле и фильтруютв горячем состоянии, удаляя непрореагировввщий исходный продукт, Фильтратохлаждают и выделяют фильтрацией целевое твердое вещество, т, пл, 21815219 С.Метод Б.К смеси 10 г этилового эфира метода А в 50 мл аиэтиленгликольдиметилового эфира (аиглима) добавляют, выдерживая при 160-165 С, раствор 13 г 20натрийхлораифторацетата, растворенногов 50 мд аиэтиленгдикольаиметиловогоэфира, Затем смесь нагревают 30 минао 163 С, охлаждают и выливают в воау, Твердый. осадок вьщеляют фильтрацией и очищают по методу А (т, пл,219-220 оС) ИК- и ЯМР-спектры полученного вещества не отличаются от таковых, подученных при методе А,Найдено,%; С 54,03; Н 3,50;М 4,64,С)АН 1 Г Й 0Вычислено%; С 54,03; Н 3,56;М 4,50,П р и м е р 2. 1-аифгорметил,7- 35-метиденаиокси,4-аигиаро-оксо-Зхинодинкврбоновая кислотаСмесь 27,5 г этилового эфира 1-аифгорметил, 7-метил енаиокси,4-аигиаро-оксо-З-хинолинкврбоновой,кислоты и 600 мд 6 н. хлористовоаороанойкислоты нагревают 1,5 ч с обратнымхолодильником, разбавляют 1 л воды,охлаждают, фильтруют. Твердый продуктрастирают с холодным этанолом и фильтруют, получая 24,5 г целевого продукта, т, пл. 327-328 С (разл.),Найдено,%; С 50,95; Н 2,54; К 4,84,С 2 Н 7 ьй оВычислено,%: С 5089; Н 249;И.4,95.1П р и м е р З,Я,Ы -диэтиламиноэтиловый эфир 1-дифгорметил,7-метилендиокси,4-дигиаро-оксо-З-хинолинкарбоновой кислоты.Смесь 5,0 г 1-дифторметил,7-метиленаиокси,4-дигиаро- оксо-хи-нолинкврбоновой кислоты и 4,2 г пятихлористого фосфора в 170 мл сухогобензола нагревают с обратным холодильником 17 ч, охлаждают и фильтруют, получая требуемый хлорангидриа кислоты,Хлорангидрид взвешивают в 100 млсухого бензола и добавляют 20 г 2-(И, .М -диэтилвмино)-этанола, Полученнуюсмесь нагревают с обратным холодильником 5 ч и концентрируют под пониженным давлением. К остатку добавляют ледяную воду, затем подшелачивают путемдобавления водной гидроокиси натрия,Твердый осадок собирают фильтрацией иперекристадлизацией из ацетонитрила, получают целевую кислоту, т, пл, 164165 С.Найдено,%: С 56,54; Н 5,30;в 7,37.СрНР и 0,Вычислено,%; С 56;54; Н 5,27;К 7,ЗЗ,П р и м е р 4. 3-(Я,Я -диметиламино) -и-пропидовый эфир 1-дифторметил,7-метиленаиокси,4-дигидро-оксо-3-хинолинкарбоновую кислоту получаютаналогично примеру 3, заменяя 2-( МЯ-диметиламино)-этанол 3- ( И,Я -диметиламино)-н-пропанолом. Форм удв и зобретения(,1)Г 1 где Я - воаороа или (СН)пКЯ 1 Ч гае ки Й- С-С -влкил, иили 3, . иди нх солей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединение формулыО где К - метил, этид, пропип, гидролизуют,разбавленной кислотой с вы делением целевого продукта в свободном виде или в виде соли, или взаимоаействием полученной хинодинкврбоновой кислоты с пятихлористым фосфором и последующим действием нв образующийся хдорангидриа аминоспирта формулыНО(СНу)ц И а 32где и, К 1, К имеют указанные значения, с выделением, полученного продукта в свободном виде или в виде солне 626700 Источники информапни, принятые вовнимание нри экспертизе:1, Патент США % 3591697,кл. А 61 К 27/00, 1971.Составитель Г, ЖуковаРедактор В, Мирзаджанова Техред Н. Бабурка Корректор Е. Паппаказ 5471/22Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мюястров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-Э 5, Раущская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2455503, 22.02.1977
КЬЮ ТАЙ ЛИ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/4741, C07D 491/056
Метки: 4-дигидро, сложных, 4-оксо-3хинолинкарбоновой, эфиров, кислоты, солей, 7метилендиокси-1, 1-дифторметил-6
Опубликовано: 30.09.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-626700-sposob-polucheniya-1-diftormetil-6-7metilendioksi-1-4-digidro-4-okso-3khinolinkarbonovojj-kisloty-ili-ee-slozhnykh-ehfirov-ili-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-дифторметил-6, 7метилендиокси-1, 4-дигидро 4-оксо-3хинолинкарбоновой кислоты или ее сложных эфиров или солей</a>
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Хайме, Есио, Сеидзи, Такаюки, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, кислоты, смесей, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, карбоновой, zили, 3-цефем-4, эфиров, производных, сложных, изомеров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
824955
Номер патента: 824955
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Ниорадзе, Сванидзе, Кутателадзе, Баджелидзе, Нижарадзе, Кереселидзе
МПК: A23L 2/00
Метки: 824955
...добавляют, л: настоя листьев земляники 2,5, настоя стеркулии 1, настоя алоэ 0,5. ко известный напиток обладает н ным органолептическими свойств Одн остато ми. Цел имента ически1 О ассор- анолепизобретения - расширен напитков и улучшение о свойств готового продук ель достигается тем, чтоок дополнительно содерии, алоэ и листьев земщем соотношении компоПоставленная ц предлагаемый напи жит настои стерку ляники при следую нентов, вес. %: СахарЛимонная кислНастой стеркулНастой алоэНастой листьев 8,5 та 0,14 и 0,05 0,05 емляники 2 -824955 Формула изобретения Составитель А. Биркадзе Редактор Н. Кешеля Техред А. Бойкас Корректор С. Щомак Заказ 2290/14 Тираж 564 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий...
Способ получения замещенных6, 7, 8, 9-тетрагидро4-оксо-10 алкил-4-нафто2, 3пиран 2-карбоновых кислот или их солей или их эфиров
Номер патента: 622402
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: C07D 311/24
Метки: солей, 2-карбоновых, алкил-4-нафто2, кислот, замещенных6, 9-тетрагидро4-оксо-10, 3пиран, эфиров
...1 ч в бане разжиженного песка при140 - 200 С и еше нагревают 7 ч при 200 С,оставляют остывать и выделяют 58,6 г целевого продукта в виде коричневого масла.В. -Ацетил-б-окси-пропил,2,3,4-тетрагидронафталин.5%-ный палладиево-угольный катализатор (9. г) добавляют к раствору продукта,полученного в и. Б (115 г), в этаноле(500 мл). Смесь трясут 1 ч с водородом прнизбыточном давлении 0,21 0,35 атм прикомнатной температуре, катализатор удаля.ют фильтрованием, фильтрат концентрируюти охлаждают. Осажденное твердое веществофильтруют, сушат и получают 96 г целево.го продукта, т.пл. 52 - 53 С.Г. Зтил,7;8,9-тетрагидро-оксо-про.пилН-нафто,3-Ь 1 пиран-карбоксилат.К перемешиваемому раствору эпоксиданатрия в этаноле, полученному из натрия(89,3 г) и...
Способ получения замещенных бензоил-3-фенилмасляной кислоты или ее солей или сложных эфиров
Номер патента: 533332
Опубликовано: 25.10.1976
МПК: C07C 63/52
Метки: бензоил-3-фенилмасляной, кислоты, солей, сложных, замещенных, эфиров
...эфир 4-(м-бензоилфенил)- 2-метилмасляной кислоты.Фаза А, 3- (4-Диаэо-Оксопенгил)- З -бензофенон.а,Приготовление хлорангидрида 3-(м-бенЬоилфенил)пропионовой кислоты,Процесс ведут аналогично фазе А примеФ ра 1, исходя иэ 22,98 г 3-(м-бензоилфь нил)пропионовой кислоты и 115 мл оксалищхлорида, Получают 24,59 г хлорангидрида 3-(м-бензоилфенил)пропионовой кислоты,б. 3-(4-Диазо-Оксопентил)-бензо щ еион,К 1460 мл эфирного раствора диазоэта на с концентрацией 10,5 г/л прибавляют при 25 С и перемешивании в течение почт 1 часа раствор 24,59 г хлорангидрида 3-, ц (м-бензоилфенил)пропионовой кислоты в 0 мл безводного эфира, выдерживаюгсмес течение 16 час при перемешивании ио 25 С, затем выпаривают досуха при умень Шенном давлении и...
Способ получения 7, -дизамещенный ацетамидо-3 замещенных-3-цефем-4-карбоновых кислот или их низший алканоилоксинизшийалкиловых сложных эфиров или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 993821
Опубликовано: 30.01.1983
Авторы: Хисаси, Такаси, Такао, Хирому
МПК: A61K 31/545, C07D 501/36, A61K 31/546, C07D 501/32, C07D 501/06
Метки: низший, фармацевтически, ацетамидо-3, эфиров, приемлемых, солей, сложных, кислот, алканоилоксинизшийалкиловых, дизамещенный, замещенных-3-цефем-4-карбоновых
...дозапримерно 50 мг, 100 мг, 250 мг и500 мг соединений оказывается эффективной при лечении болезней, вызываемых при бактериальном заражении. Назначают количества 1-1000 мг или даже выше.Испытует следующие соединенияА. 7-(2"Оксиимино-фенилацетамидо)-3-(5-метил,3,4-тиадиазол-ил)тиометри-цефем"4-карбоновая кислота(син-изомер).6. 7-2-Бензоилоксиимино- (3-оксифенил)-ацетамидо-(1-метилН-тетразол "5-ил)-тиометил-цефем-карбоновая кислота (син-изомер).В. 7-.2-Этоксикарбонилоксимино-(3-оксифенил)-ацетамидо 3-3 (1-метилН-тетраэол-ил)-тиометил-цефем"4"карбоновая кислота (син-изомер),Антибактериальная активность инвитро определена по методу двукратного разбавления пластинки агарабактерии 1 1 3 Ь. 11 ехпег 1 2 а а 1. Епйег 1 д 1 й 1 з 0 78 1,56 6,25...