C07D 333/08 — атомы водорода или радикалы, содержащие только атомы водорода и углерода

Номер патента: 172834

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гольдфарб, Калиновский, Миначев, Шенцеаа

МПК: C07D 333/08

Метки: 2-метилтиофенаbczco, нтгп, плт, •тт14-г

...способ отличается тем, что тиофенальдегид восстанавливают над сульфидом палладия в диоксане в присутствии ледяной уксусной кислоты при температуре 160 - 180 С и давлении 100 - 130 ат.П р и м е р, Во вращающийся автоклав емкостью 125 мл, снабженный манометром и термопарой, загружают смесь 10 г тиофенальдегида, 40 мл абсолютного диоксана, 1 мл абсолютного СН,СООН и 0,8 г сульфида палладия и нагревают 5 час 30 мин в атмосфере водорода при температуре 160 - 180 С,и давлении 100 - 130 ат. Затем фильтрованием отделяют катализатор, продукт реакции растворяют в 150 мл эфира, выливают в воду. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют четыре раза 100 мл эфира. Эфирные экстракты объединяют и для отделения диоксана трижды...

Номер патента: 242178

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Веклов, Панкратова

МПК: C07D 333/08

Метки: 242178

...В примерах 1 - 4 показано, как идет образование метилтиофенов, если в качестве сырья использованы тиофен, моно-, ди- и трпметилтиофены.В примерах 9 и 10 показано, как идет метилирование бензотиофена в метплбензотиофен и диметилбензотиофен, а также метилирование метилбензотиофена в диметилбензотиофен.Пример 4. Смесь 15,2 г метилового спир 40 та и 30 г триметплтиофена, содержащего, %;2,3,5-триметилтиофена 92,22,3,4-триметилтиофена 7,8пропускают через слой окиси алюминия при450 С и объемной скорости по триметилтио 45 фену 0,3 час. Молярное отношение метиловый спирт: триметилтиофен - 2: 1,Получают 29,4 г катализата, содержащего,вес. %:трпметилтиофена 78,9 50 в том числе;2,3,5-тр иметилтиофен а 2,3,4-триметилтиофена...

Номер патента: 258316

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Веклов, Панкратова

МПК: C07D 333/08

Метки: метилпроизводных, тиофена

...метилтиофенов без соляной кислоты и с ее добавлением, а в примерах 3 и 4 - бензтиофенов.П р и м е р 1. Смесь 18,9 г метилового спирта и 30 г метилтиофена, содержащего 89,2% 2-метилтиофена и 10,8% З-метилтиофена, пропускают через слой окиси алюминия прп 450 С и объемной скорости по жидкому тиофену 0,3 час-тЧольное соотношение метило.10 Итого: 100,0. Итого: 100,0. Итого: 100,0. 30 Предмет изобретения Итого: 100,0,Составптевь И. КривошеиныРедактор Л. А. Ильина Текред Л. Я. Левина Корректор Л. В, 1 Ошииа Заказ 849/14 Тирак 499 ПодписноеЦНИИГИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва %-85, Раушская паб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 вый спирт: метилтиофен=2: 1. Получают 29,1 г катализата, содержащего,...

Номер патента: 278708

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абрамович, Масагуто, Панкратова

МПК: C07D 333/08

Метки: 5-диметилтиофена

...32,3-Диметилтиофен2,4-ДиметилтиофенТри метилтпофеныТиофенБензол - толуолВыход 2,5-диметилтиофена 0,9 1,7 4,7 2,6 составил 76,7%. 30 Предмет изобретения Составитель А. Нестереико Коррсктор Л, В, Вшииа Редактор Л, Г. Герасимова Заказ 3321/9 Тираж 480 ПодписпоеЦ 11 ПИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Чииисгров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, Исходную смесь, как и в примере 2, содержащую 19,5 г 2-метплтпофена, подают при 470 С с объемной скоростью 0,5 часв реакционную трубку с катализатором 0,9 СаМаХ.Получают 19,2 г катализата (95,8%), содержащего, %:2-Метилтиофен .63,7 3-Метилтиофен 12,8 2,5-Диметилтиофен 1 1,2 2,3-Диметилтиофен 1,5 2,4-Диметилтиофен 2,4...

Номер патента: 281459

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дронов, Кривоногое

МПК: C07B 37/10, C07B 49/00, C07D 333/08, C07D 335/02 ...

Метки: моноти-ацикланов, тиавицикланов

...остатка в вакууме получают 2-метил-тиабицикло- (4,3,0) -нонан с выходом 57,4 о/о.Продукт очищают через ртутный комплекс; т. кип. 103 - 104 С (19 мм рт, ст.); про 1,5121; (Р 4 ц 0,9844.П р и м е р 2. По методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 2-аллилциклопентантиол, исходя из тиоокиси циклопентана.При циклизации 2-аллилциклопентантиола УФ-облучением получают 1-тиабицикло- (4,3,0)- нонан с выходом 42 о/о. Продукт очищают через ртутный комплекс; его свойства: т, кип.101 - 102 С (25 мм рт. ст.); про 1,5212; с 12 о 1 0099При циклизации 2-аллилциклопентантиола по второму способу внесены некоторые изменения, а именно: смесь после перемешивания с серной кислотой при комнатной температуре дополнительно нагревают в течение 3 час...

Номер патента: 317203

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Венгерска, Всш, Гиула, Данисль, Ииостраннаи, Кнсгергели, Лайош, Петн, Сзайлер, Эрно

МПК: C07D 333/08

Метки: идротиофена, тетрл

...3 с дл 5 и 0;1" ч с ц ц Я и 0 л и 1 к и и; О и 1",1л О з, Х л производцыс тстраги;ротиофсц, ЯвляО: С 5 РУцгицидахи и п 1 эимсц 5110 тс 5;:15 1 го ,313.3 ция средств для зац;иы рас;ец:и.Известен способ цолчеция гетр 3 д:.1:цофЕНа И ЕО аЛКЦЛЬЦЫ:; ЗаМСЩСЦЦЫК БядптО- дсйствцсм тстрагцдрофуряца цлц:лклсг;. д - чдрофурац с сероводородом цлц ссроу:лродом в црисутспзци водяцого пярд ц ок.". алюминия или окцс; металлад Окц,ц 210- миция в качестве каталцзатора цри температуре выше 300 С. Это с;особ драксо.зстся невысокой коцвсрсцсй до 60,),. к 130 хс того, применение Бысокик температур рц 30- ДИТ К СИЛЬЦОМУ 22 КОКСОВЛБЦЦ П СДЦОБС- ъсццОЙ дсз 1 кт 1 Вдции катал 131 оря, 13 С,слс Г БИЕ С 0 ",ХСЦЬЦ 10 ТСЯ 3 ЫКОД ЦС.С:30 ГОБ дукта (40 - 45",с ) ц срок...

Номер патента: 380658

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 333/08, C07D 333/10

Метки: 380658

...Процесс проводят прн атмосферном давлении и температуре 510 - 580"С. Выход тцофена 31 - 415,; суммарный выход тиофсна и ал килтиофенов 30 - 33%.5 П р и мер. Опыт проводят в проточной системе. В вертикальн 1 сгальной (или кварце ый) реактор вносят 10,тг (5,3 г) алюмолацтанохромокалиевого катализатора М 119 и пропускают через него 7,5 г оутан-оутилено- О вой фракции (ББФ) состава (в об. 1 о 1): С -Са-углеводороды 2,36; и-бутан 22,64;,изобутан 18,39; и-бутилены 25,2; изобутилен 21,2; С 5 - С-углеводороды 1 - 1,5 со скоростью 290 л/час и сероьодород, выделенный из отходящих га зов переработки сернистых нефтей, в мольномотношенщ к ББФ, равном 1,85, при 580 С в течение 1 час, Продукты катализа поступают в охлаждаемый приемник. Получают 2,53...

Номер патента: 527430

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Беланова, Миначев, Ряшенцева

МПК: A61K 31/38, A61P 31/10, C07D 333/08 ...

Метки: метилтиофенов

...катализатора, повышение выхода целевого продукта в 2,5- 3 раза, использование инертного разбавите ля-азота или двуокиси углерода, применение объемных скоростей в большом диапазоне (от 0,3 до 1,6 час ) и катализатора - алюмохромокалиевого, содержащего техническую промышленную смесь - "полирит", 15 что позволяет значительно снизить себестоимость катализатора.П р и м е р . В вертикальный кварцевый реактор проточного типа загружают 15 мл (13,7 г ) катализатора состава (в %):КО 1; Сг 0 5; "полирит" 5; ИО 89ои после его нагревания до 550 С пропускают 4,1 г изопентана в токе двуокиси углерода и 3,18 л сероводорода при мольном соотношении НЬ: изопентан. Процесс проводят в течение 1 час (15 мин пред- опытный период), затем продукты катализа...

Номер патента: 594120

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Амосова, Воронков, Мусорин, Трофимов

МПК: C07D 333/08

Метки: 5-дигидротиофена

...водыв 100 мп ДМСО нагревают во врашакнцемся автоклаве при 90-100 С в течение 4 ч,оПерегонкой реакционной смеси выделяют3,5 г (21,1%) 2,5-дигидротиофена. Выход3ци с итац ця црореагировавшцй гилросупьфип натрия, конверсия которого 64,1%,П р и м е р 3. В четырехгорлую копбу, снабженную обратным холодипьником и мещанкой, пропускают 13,1 г (0,25 мопь) вицилацетилена в смесь 14,6 г (0,26 мопь) гидросупьфида натрия в 100 мп АСМО и 4,5 г (О 26 моль) воды. Температура реакции 70 С время - 4 ч, Перегонкой реакционной смеси выдепяют 8,1 г (728%) 2,5-дигидротиофена. Выход рассчитан на прореагировавщий гидросупьфид натрия, конверсия которого 49,7%.П р и м е р 4, Пропускают 5,9 г (0,11 мопь) винидацетипена в смесь 27,1 г (0,11 мопь) сернистогонатрия...

Номер патента: 793396

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Жак, Жоэль, Мишель, Раймон

МПК: C07D 333/08

Метки: тиофенов

...с добавкой 7 К О и с окисью алюминия А с добавкой 7,7 К 10. Результаты, полученные после различного времени работы катализаторов, приведены в табл. 4.После установления режима около 20 ч, деактивация в дальнейшем сравнительно медленна и регулярна во времени, она равна около 0,12/ч, селективность тиофена все время 85.Побочные легкие продукты, состояЩие из углеводородов С, главным образом пропен и бутадиен, легко удаляются из реакционной смеси,П р и м е р 4, Влияние парционального давления кротонового альдегидаи сероводорода.Катализатор состоит из окиси алюмияия А с 7,7 К 20. Реакцию проводятпри 400 С со временем контакта 0,5 с.В табл. 5 указаны результаты опытов с изменением давления кротонового альдегида и сероводорода,Из этих...

Номер патента: 677330

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Губина, Маркушина, Харченко

МПК: A61K 31/381, C07D 333/08, C07D 333/46 ...

Метки: замещенныхсоединений, тиофена

...часов сероводородом, Затем прикапывают соответствующие мопьные соотношения кислот, аименно 17 мл (0,3 мол) 30% хлорной иди 8 мл (0,15 мол) 57% хлорной кислоты или 18,4 мл (0,6 мол) 36% соляной кислоты или реакцию проводят в токеИ хлористого водорода, По окончании прика-пывпния смесь -перемешивают в токе серо;водорода в течение 0,5 часов. 4Далее реакционную смесь обрабатывают раствором бикарбонвта натрия до нейтральной реакции. Продукт экстрагируютэфиром, Эфирный раствор сушат прокаленным сульфатом магния. Эфир отгоняют,а остаток перегоняют в вакууме. Выход10 г (80%). Т. кип. 134-137 С, п1,5140. Литературные данные; т. кий.135 С, , 1,5141.П р и м е р 2. 1-(5-Метилтиенил)-бута ион-З.Методика проведенияопыта и обработки продукта аналогична...

Номер патента: 1201284

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Грибанова, Джемилев, Ибрагимов

МПК: C07D 333/08, C07D 333/10

Метки: 2-аллилтиофена

...вкачестве органического растворителя "эфир или тетрагидрофуран, в качестве катализатора - палладийацетилацетонат и трифенилфосфин, .взятыев молярном соотношении 1:0,5-2,ипроцесс ведут при 30-40 С.0,0005:0,0005 40 4 1,55 74 11 Диаллил- фталат 1,76 84 0,0005:0,0005 30 5 Составитель О. МинаеваРедактор Н. Киштулинец Техред Т.Дубинчак Корректор А, Зимокосов Заказ 923/22 Тираж 383 Подписное ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал 11101 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-аллилтиофена, который находит применение для синтеза полимеров, а также биологически активных препаратов.Цель изобретения -...

Номер патента: 1395636

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Шкляев, Шкляева

МПК: C07D 333/08

Метки: 3-дифенилтиофенов

...на металлической бане при 250- 35260 С в течение 2 ч. Выделяющаяся на, начальной стадии реакции вода собирается в ловушке Дина-Старка и выводится из.сферы реакции.Выделение тиофена производится иэ вестными методами. После перекристаллизации из спирта получают 56 г(47%) 2,3-дифенилтиофена в виде бесоцветных кристаллов с т.пл, 82-83 С.П р и м е р 2. Синтез 4-метил-2,3-дифенилтиофена.Синтез проводят аналогично примеру 1 из 120 г (0,5 моль) 1,2-дифенил-метилбутанолаи 48 г (0,5 моль)серы. После перекристаллиэации иэ 50спирта получают 57,6 г (46%) 4-метил,3"дифенилтиофена в виде бесцветныхкристаллов с т.пл, 66-68 С (в литературе не описан),Найдено,: С 81,7; Н 5,5; Б 12,8.55С ,Н 8.Вычислено, 7.: С 81,55; Н 5,64;12,81. ПМР-спектр, м.д.: 6,93(1...

Номер патента: 1498768

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Масагутов, Машкина, Шарипов, Яковлева

МПК: C07D 333/08

Метки: тиациклопентана

...д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 3 1498768П р и м е р 3. Превращение тетра" гидрофурана проводят в условиях примера 1, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составляет5 500 л/л ч. Выход тиациклопентана 95 мол.%, производительность процесса 21 г-моль/л ч.П р и м е р 4. Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях при О мера 1, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составляет 700 л/л ч. Выход тиациклопентана 94 мол.%, производительность процесса 29,4 г-моль/л ч, 15П р и м е р 5. Превращение тетрагидрофурана проводят в присуствии катализатора, содержащего 0,4 мас.7. НаО на -А 10 , при Т = 375 С, расходе тетрагидрофурана 500 л/л.ч. В этих условиях выход...

Номер патента: 1622369

Опубликовано: 23.01.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07D 333/08

Метки: тиофана

...за счет проведения его в мягких условиях и использования доступных исходных веществ. 1 табл,1:(2-4), в среце органического растворителя при температуре около 25 С в течение 12-16 ч, с последующим прибавлением суспенэии элементной серы в бензоле при молярном соотношении триэтилалюминий:сера; равном 1:3, и проведением процесса при 80 С в течение 6 ч.П р и м е р 1, В реактор объемом 100 мл в атмосфере аргона загружают д,29 г (0,001 г-моль) Ср Х г С 1, 0,43 г (0,003 г-моль) 1-Вц А 1 Н в 1 мп гексана, перемел 1 ива.от 3-5 мин, добавляют 3,38 г (0,034 г-мо-,ь) ЕсзА 1 в 5 мл гексана, поддавливают 10 атм.р этилена, перемешивают при 25 С в течение 14 ч. Добавляют небольшими порциями 3,26 г (0,102 г-моль) порош(мол. ) ч Выход тиофана...

Номер патента: 1685938

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Губина, Рожнов, Харченко

МПК: C07D 333/08

Метки: 2)-алкил, арил, тиофенов

...Заказ 3573 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 П р и м е р 4. 2-Метилтиофен.Получают аналогично примеру 1, но температура реакции 40 С, Выход продукта 0,9 г (30%),П р и м е р 5, 2-Метилтиофен,Получают аналогично примеру 1 при добавлении 0,17 г(0,001 моль) хлористого цинка или 0,1 г (0,001 моль) уксусного ангидрида. Температура реакции 60 С. Выход продукта 0,3 г (10%).П р и м е р 6, 2-Метилтиофен.Получают аналогично примеру 1 при добавлении 1,7 г(0,01 моль) хлористого цинка или 0,5 г (0,005 моль) уксусного ангидоида. Температура реакции 55 С, Выход продукта 1,5 г (50%),П...

Номер патента: 1735293

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко

МПК: C07D 333/08

Метки: 2-гексилтетрагидротиофена

...равном 4;1:0,05-0,11735293 соответственно, температуре 130-150 С в течение 1,5 - 2,5 ч. Выход составляет 85 - 90 .П р и м е р 1. В автоклав загружают 88 г (1 моль) тетрагидротиофена, 21 г (0,25 моль) гексена, 11,7 г (0,08 моль) перекиси третичного бутила. Реакционную смесь герметизируют, помещают в термостат и выдерживают при температуре 130 С 2,5 ч. Автоклав охлаждают, полученную реакционную массу подвергают вакуумной перегонке. Получают 38 7 . г 2-гексилтетрагидротиофена. Выход составляет 90 ф, на превращенный гексен. Ткип 92/2 С/мм, По 1,4843, бд 0,8960, ПМР- спектр: 3,17 М (1 Н, СН-цикла); 2,73 М (2 Н, СН 2-цикла); 1,86 - 2,15 М (4 Н а-СН 2 цикла);1,40 М (2 Н СН-СН зам.); 0,84 Т(ЗН СНз зам.), Масс-спектр, фот максимального пика:...

Номер патента: 1776655

Опубликовано: 23.11.1992

Авторы: Воронков, Дерягина, Иванова, Корчевин, Остроухова, Руденков, Черных

МПК: C07D 333/08, C07D 333/10

Метки: «и—или», замещенных, тиофена

...С уменьшается конверсия хлористого винила и вследствие низкой активности ацетилена снижается выход целевых продуктов.Увеличение концентрации сероводорода по отношению к хлористому винилу и ацетилену выше 1,2;1;0,8-1 вызывает предпочтительное протекание процессов восстановления хлористого винила до этилена и этана, увеличивает смолообразование, что снижает выход целевых продуктов. Уменьшение концентрации сероводорода, а также увеличение концентрации ацетилена в зоне реакции снижает конверсию хлористого винила, увеличивает образование ароматических углеводородов. Выход целевых продуктов при этом уменьшается.В качестве ацетиленовой компоненты были использованы наиболее доступные соединения: ацетилен, метилацетилен (являющийся в.настоящее...

Номер патента: 1517317

Опубликовано: 20.06.1996

Авторы: Воронков, Дерягина, Калинина, Корчевин, Остроухова, Руденков, Турчанинова, Черных

МПК: C07D 333/08

Метки: диметилтиофенов

1. Способ получения диметилтиофенов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, смесь диметиленциклобутанов подвергают взаимодействию с диметилполисульфидом при молярном соотношении 1:1-1,5 и температуре 460-500oС в токе азота.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве диметилполисульфида используют диметилдисульфид, диметилтрисульфид или их смесь в молярном соотношении 2-3:1.