C07D 339/04 — с гетероатомами в положениях 1, 2, например липоевая кислота

Номер патента: 147191

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Проскурнин, Сафаров

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-гидро-2-окси-3, 3-дитиофена, радиационно-химический

...с 1:,стемы тиофен-вода в объемном соотношении 1: 1000. Вода, используемая для облучения у-лучами Соа вначале продувается (в течение 20 ин) очищенным азотом для предотврашення связывания водородных атомов с кислородом в процессе радиолиза. После двухчасового облучения си147191стемы тиофен-вода у-лучами Сов, т, е, после поглощения системой энергии порядка 2 101 а эв/мл весь исходный тиофен (около 95% от исходного количества) переходит в новое, ранее неизвестное вещество, а именно; в 2-ги,-ро-окси-З, 3-дитиофен:С 4 Н 55 - С 4 Н 4 ОНЯ,Приведенная формула подтверждается микроанализом этого вещества, определением молекулярного его веса, равного 187+ 5, инфракрасной спектроскопией и уф-спектрами поглощения. В частности, в инфракрасных...

Номер патента: 172835

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиол-3-тионов, 5-арил-1

...образо токси-и-пропил бензола пилбензола 5- (и-мет 3-тион с т, пл. 107 С ( ветственно, ранее неи тнлфенил) -1,2 дитиол(выход 38,5%) . ксчснои кисолуч ем налко ей об 87; 3,73 53; Н 3,5м пол учеи и третоксифенивыход 43звестный-тион с сырьевой базы, пред- ароматическом ядре н. ть с серой при темпе- присутствии меркаптокатализатора. м е р. 30,0 г (0,22 моль) н. пропил 0 г (0,31 г атом) серы, 0,13 г ( меркаптобензтиазола нагревают холодильником при 185 в 1 С 0 час. При охлаждении реакци ыпадают кристаллы, которые от промывают смесью гексана с бенз Выход 5- (п-тол ил) -1,2-дитиол или 310/г от теоретического. ПослПредмет изобреСпособ получения 5-арилнов, отличающийся тем, что, сния сырьевой базы, замещеннском ядре н, пропилбензолырой при...

Номер патента: 175516

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиол-3-тиона, 4-фенил-1

...(2:1).После перекристаллизацни т. пл. 120,5 С.Выход 4-фепил,2-дитиол-З-тиона 12,6 г или 15 46,3,(, от теоретического. считая на исходныйа-хлоркумол. От маточного раствора отгоняют 1,2,4-трихлорбензол в количестве 37 лл. 20 С посл изве цель стве и пр ля п 11 одписная грцппа52 Известно получение 4-фенил,2-дитиол-З тиона действием на кумол серой при температуре 156 С в присутствии катализатора, Процесс протекает чрезвычайно медленно - более 170 час.С целью упрощения процесса и сокрашения времени реакции, предложен способ, состоящий в том, что в качестве исходного соединения используют а-хлоркумол и процесс ведут в среде инертного растворителя при температуре 200 в 2 С.П р и м е р 1. 10 г (0,065 лоло) а-хлоркумола (и,0 1,5450), 10 г (0,31 г...

Номер патента: 186458

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2дитиол-3-тионов, 4-(алкоксиарил)-1

...взаимодействием элементарной серы с алкоксифенилпропенами при высокой температуре.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения 4-(алкоксиарил)-1,2- дитиол-тионов взаимодействием серы с алкоксизамещенными в присутствии катализатора - меркурацетамида при 200 - 210 С с последующим выделением продукта кристаллизацией из 70%-ной уксусной кислоты,Меркурацетамид берут в количестве 0,1 мол. %П р и м е р. 105 г (0,7 моль) и-метоксикумола, 32 г (1 г + атом) серы и 0,32 г (0,001 моль) меркурацетамида нагревают с обратным холодильником при 210 в течении 10 час. Выпавшие при охлаждении реакционной смеси кристаллы отфильтровывают и промывают смесью гексана с бензолом (2: 1). Выход сырого продукта 27,2 г или 68%, от...

Номер патента: 213898

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Воронков, Лапина, Попова

МПК: C07D 333/52, C07D 339/04

Метки: тианафтено

...хлористого сульфурила и 5 г трех- хлористого фосфора помещают в кварцевую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром. Реакционную смесь одновременно нагревают до 80 - 90 С (к концу хлорирования температура повышается до 115 С) и освещают ультрафиолетовым светом лампы ПРК, расположенной на расстоянии 20 см от колбы, в течение 25 час, После удаления небольшого избытка хлористого сульфурила продуванием сухого воздуха через реакционную смесь ее дважды перегоняют на колонке.Выход а, р, Р, Р-тетрахлоркумола 61,5 г (39,7%); т. кип. 154 - 157 С (12 мм рт. ст.); 14 1,4342; по 1,5742. айдено, %: С 41,9; Н 3,12; С 1 54,9о 59,35. С 9 Н 8 С 14 НАфТЕНО-(2,3-Ы)-1,2-ДИТ ИОЛИОНА Вычислено, %: С 48,56; Н 3,85; МКо 54,93. 25,8 г (0,1 моль)...

Номер патента: 239969

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиолия, гидросульфатов

...разл. 233 -разл. 204 полня (т. и ил,2-дит О лорфенил 5; 1.1 3,46; 5с выходомфенил,2-дитфснил,2-дит(т. разл. 240 едм ст и зоб ретен и я 1,2-дитиодитиол- тьо упроят псрскислотспродукта Способ получе и окислением тонов, отличаю :цени я процессакисью водорода последующим в обычными прие ни гидросульфатов соотвстс гвуюгцих 1,2 п 1 исся тем, что, с цсокисление провод в ледянойкссной 1 дслснисм целевогоами. Известен способ получения гидросульфатов 1,2-дитиолия окислением соответствующих 1,2 дитиол-тионов надуксусной кислотой в ацс тоне. Для упрощения процесса, устранения взрывчатой надуксусной кислоты предлагается способ получения гидросульфатов 1,2-дитиолия, состоящий в том, что оки:ление проводят перекисью водорода в ледяной уксусной...

Номер патента: 293353

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Федеративна

МПК: C07D 339/04

Метки: 293353

...кислопы. Тотчас же происходит экзотермическая реакция. Охлаждением добиваются того, чтобы температура не поднималась выше 20 С. После затухания основной реакции смесь в течение 3 час перемешивают при комнатной температуре. После этого фильтруют. Остаток на фильтре промывают двумя порциями метиленхлорида по 250 об. ч., фильтруют.При охлаждении из объединенного фильтрата кристаллизируются 61,3 ч. (75,5 вес. "о) чистого (4-хлор,2-дитиол-З-он-ил) - (этоксикарбонилметил) -сульфида с т, пл. 56 - 57 С.П р и м е р 5. К суспензии, состоящей из 37,4 ч. 4,5-дихлор,2-дитиол-З-она в 150 об. ч. метанола, при температуре от - 40 до - 50 С и перемешивании добавлнот 27,5 об. ч.80 оссо-ной водонасыщенной тиогликолевой кислоты в один прием. Смесь...

Номер патента: 396337

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гонор, Горожанкина, Григорьева, Добкин, Калинина, Слободин

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитио-4, 4-неопентил-5-трет, бутил-1, выделения, циклопентен-3-тиона

...выхода и улучшения качества целевого продукта предлагается способ выделения 4-неопентил-трет.бутил,2 - дитио - 4 - циклопентен-тиона путем экспракции этиловым спиртом.Экстракцию ведут при температуре 20 при этом выделяют основное количество левого продукта - 80%. Для выделения дополнительного количества целевого продукта температуру повышают до 70 С, общий выход целевого продукта составляет 85% . Пр и м е р д. При выделении 4-неопентилтрет.бутил,2-дптио- циклопентен - 3 - тионаиз продуктов тпонирования при атмосферномдавлении путем вакуумной разгонки получе 5 но, вес. %;4- неопснтил - 5 - трет.бутпл - 1,2 - дитио - 4 пиклопсптеп-тпон 49.3 при температуре вкубе 230 - 250-"С З,ц и остаточного давления;остаток в виде смолистого пека...

Номер патента: 527432

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Турсин, Чеботарева, Юркевич

МПК: C07D 339/04

Метки: амида, кислоты, липоевой

...проц еля берут димети Изобретение относится к способу полуения амида липоевой кислоты, используео в медицине. Известны способы получения амида ли поевой кислоты амидированием липоевой 5кислоты, ее эфиров и ангидридов, тионированием амида 6,8-дихлороктановой кислоты,окислением дигидролипоамида,Известный способ получения амида липоевой кислоты окислением дигидрялипоамидавоздухом в присутствии хлорного железав среде растворителя очень сложен. Цель изобретения - упрощение процессадостигается тем, что в качестве растворителя берут диметилформамид (ДМФА), который растворяет дигидролипоамид и амидлипоевой кислоты и в то же время неограниченно смешивается с водой. Процесс выделения целевого продукта сводится к разбавлению реакционной...

Номер патента: 667556

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Чеботарева, Юркевич

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-полиоксиалкил-1, 3-дитиан-4-валерьяновые, активных, исходные, кислот, кислоты, липоевых, натриевые, оптически, синтеза, соединения, соли

...в спирте и добавляют 3%-ный спиртовой раствор едкого натра до рН 7. Выделяют 04 г натриевой соли иэомера5Ч, ,Ф = 06 Р 1 = - 7 (с-:,07вода ).Найдено %: С 4335 43,40; Н 708;711 3 14,23; 14,34.С 14 НЬ 5072 М а СЪН 50 Н 5Вычислено, %: С 43,80; Н 7,13;14,62,Смесь 1 иизомеров растворяютпри нагревании в 50 мл этилового. спирта ои оставляют на кристаллизацию при20 С на 20 . Отфильтровывают осадок,промывают спиртом, эфиром. Выход иэомера3,0 г (9,44%) К 1 = 0,61,с)= + 8,53 (с,62, метанол).Найдено, Ъ: С 45,16, 45,25; Н 7,09,7,12; 8 16,97, 17,14.И 2 Ь 7 2,Вычислено, %: С 45,38; Н 7,07;Я 17,31. Спирт. удаляют и выделяют 5,0 г (15,7%) изомера И . В = 0,6 ЦсЦ = - 3,92 (с,07, вода). Общий выход изомеров 3 -глюкотиокталя 73,54%.П р и м е р 3....

Номер патента: 738338

Опубликовано: 07.06.1981

Авторы: Бабийчук, Гелла, Глузман, Головкина, Кривошей, Манзя, Стародуб

МПК: C07D 339/04

Метки: 12)-бис-1, 2-дитиолиякак, органические, полупроводники, тетрагало-п-дифенохинонидытетрацено-(5

...при 50 С.Полученное вещество является мелкокристаллическим и окрашено и глубокий темно"коричневый цвет. Выход 27. Температура расположения порядка 250 ОС. Полученное вещество малорастворимо в воде и обычных органических растворителях.ИК(см ); 600, 620 760, 795, 835,870,880,945, 980,1000, 1060,1080, 1110-1120, 1190, 1245, 1270, 1285, 1310,1335,1360,1425, 1445, 14701505 1595, 1630, 2930 ( 9 с=О) наблюдаются при 1530 сми имеется триплет в области 1270 см ", это свидетельствует о том, что полученное вещество является ион-радикальной солью.Найдено, 5 19,37; С 20,87.Вычислено, 5 19,00; С 1 21,02,П р и м е р 2. 410 мг раствора 3,3,5,5-тетрахлор-п"дифенохинона в 105 мг хлорбензола смешивают с раствором 225 мг...

Номер патента: 837324

Опубликовано: 07.06.1981

Авторы: Клод, Мишель

МПК: A61K 31/385, C07D 237/10, C07D 239/28 ...

Метки: 2-дитиолана, производных1

...перекристаллизации остатка из 120 мл 1,2-дихлорэтана 0,82 г 5-(6-диметиламино-пиридазииил)-1,2-дитиолтиона-З, плавящегося при 272 ОС.Э т ил- (6-диме т иламиыо-пиридаз инил)-3-оксопропионат может быть получен при добавлении за 10 мин при ЗООС раствора 39 г этил-(6-диметиламино-пиридазинил)-карбокоилата и 35,2 г этилацетата в 480 мп безводного толуола к суспензии 38,4 г трет-бутилата натрия в 350 мл безводного толуола. Реакционную смесь переме" шивают 60 ч при 20 оС, затем добавляют 35 мл 12 н. соляной кислоты и 600 мл дистиллированной иоды. Водную фазу отделяют декантацией и промывагот 2 раза 200 мл хлористого глетилена. Объединенные органические фракции высугггивают сульфатом магния, фильтруют и выпаривают досуха при пониженном давлении,...

Номер патента: 1286107

Опубликовано: 23.01.1987

Авторы: Даниель, Жан-Доминик, Жан-Марк, Жерар, Клод

МПК: A61K 31/385, A61P 29/00, C07D 339/04 ...

Метки: 2-дитиол-3-она, производных

...при помощи добавления по каплям раствора 80,3 г 2-(4-аминофенил) про 128 б 107пионитрила в 500 смэ тетрагидрофурана в суспензию 41,8 г гидрида лития и алюминия и 147 г хлорида алюминияо в 3 л тетрагидрофурана при - 20 С. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при 45 С, затем охлаждают при - 5 С, Затем по каплямоэ 3 добавляют 93 см воды, 72 см водного раствора (бн,) гидрата окиси натрия, 330 см воды и 250 см 10 н,э э водного раствора гидрата окиси натрия. Реакционную смесь снова фильтруют фильтрат промывают 3 раза при5помощи 250 см дистиллированной воды, сушат над сульфатом магния, концентрируют до сухого состояния при пониженном давлении (2,7 кПа) при 50 С, Таким образом, получают 5,2 го2(4-аминофенил) пропиламина в виде...

Номер патента: 1318164

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Даниель, Жан-Доминик, Жан-Марк, Жерар, Клод

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиол-3-она, 5-амино-1, производных

...метиленхлорида и полученный раствор сливают на 450 г селикагеля, содержащегося в колонне диаметром 6 см, Элюировапие сначала осуществляют при помощи 2,7 л. смеси циклогексана и этилацетата (70-80 объемы), соответствующий элюат сбрасывают. Затем элюирование осуществляют при помощиПосле промывания в изотофосфатном буферном растворе 3,5 л смеси, которая испольэоваласьвыше, соответствующий элюат концентрируют до сухого состояния при пониоженном давлении (0,13 кПа) при 20 С,Таким образом, получают 12,3 г 44-хлор(И-бенэил-И-метиламино)-1,2 дитиол-она в форме желтого масла/Б = 0,36, тонкослойная хроматография на силикагеле,элюант циклогексанэтилацетат ( 70-30 объемы)В табл. 1 приведены данные элементного анализа,ют инкубационную среду на 2 см...

Номер патента: 1480769

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Даниель, Жан-Доминик, Жан-Марк, Жерар, Клод

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиол-3-она, производных, солей, хлористоводородных

...с т,пл, 230 С.П р и м е р 23, Осуществляют реакцию 49 г гидрида трибутилолова с 61, г трет-бутил-(4-хлор-оксо,2-дитиол-ил)-4-аминофенил -1-пропилкарбамата в 475 см тетрагидроЪо фурана при температуре около 20 С, хроматографируют неочищенный полученный продукт на 1500 г окиси кремния, элюируя смесью метиленхлорида и этилацетата в объемном отношении 85:15, и получают 14,2 г трет-бутил-1(3-ок 4 со,2-дитиол-ил)-4-аминофенил- пропилкарбамата в виде коричневого масла (КЕ=0,4).Для освобождения аминогруппы от ее защитной группы процесс осуществляют аналогично тому, как описано в примере 19, но с использованием в качестве исходного продукта 14,2 г трет-бутил-(З-оксо,2-дитиол- ил)-4-аминофенил-пропилкарбамата, В результате получают 6,7 г...