Силе

Номер патента: 1770320

Опубликовано: 23.10.1992

Авторы: Григорьева, Каткевич, Корчагова, Силе, Славинская, Страутиня, Чипенс

МПК: C07D 207/24

Метки: n-бензилоксикарбонил-4, алкиловых, кетопролина, эфиров

...полученное масло растирают под 150 мл сухого эфира. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, получают приблизительно 0,3 л эфирного раствора метилового эфира М-бенэилоксикарбонил-кетапролина. Промывают полученный раствор 2 х 80 мл 5%-ным раствором соляной кислоты и Зх 70 мл 1 К раствором хлористого натрия. Эфирный слой сушат над сульфатом магния, отфильтровывают, перемешивают 10 мин 1 г активированного угля, отфильтровывают, эфир упаривают. Получают практически бесцветное масло метилового эфира М-бензилоксикарбонил-кетопролина (1,51 г). Выход составляет 80%, й р +5,3 (диоксан, СО,З). Встатье(3) ао +5,3 (диоксан, С 0,3).П р и м е р 3. В колбу наливают 69 мл сухого метиленхлорида, 5,73 мл (0,071 моль) сухого пиридина, смесь...

Номер патента: 1698246

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Григорьева, Каткевич, Корчагова, Секацис, Силе, Славинская, Страутиня, Чипенс

МПК: C07C 29/149, C07C 33/36

Метки: 9-флуоренилэтиленгликоля

...емкости 9-флуоренилэтиленгликоля 1,5. Продукт реакции выделяют кристаллизацией из петролейного эфира.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную магнитной мешалкой, помещают 1,2 г исходного вещества с содержанием метилового эфира 9-флуоренилглиоксалевой кислоты 88%. Растворитель - водно- спиртовая смесь 1:3. Добавляют 0,5 г свежеприготовленной палладиевой черни и гидрируют молекулярным водородом при О С. Во время реакции проверяют присутствие исходного вещества, по исчезновении следов метилового эфира 9-флуоренилглиоксалевой кислоты реакцию заканчивают. Отфильтровывают катализатор, фильтрат упаривают. Полученнь 1 й осадок перекристаллизовывают из петролейного эфира, Получают 9,73 г целевого вещества, выход 78 мол.%, т.пл. 94-96...

Номер патента: 1532557

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Григорьева, Корчагова, Крейле, Секацис, Силе, Славинская, Страутиня, Чипенс, Эглите

МПК: C07C 101/08

Метки: бензилфенилаланина, метилфенилаланина

...7,36,СНЮ, (179,2).Вйчислено,%: С 67,03 Н 7,31; Б 7,81.ЯМР-спектр идентичен полученному в. примере 1.П р и м е р. 4, В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, магнитной мешалкой и обогревом, помещают 5,73 г (21,3 ммоль) Б-бензоялфенилаланина и. 40 мл уксусного ангидрида. При интенсивном перемешивании 45 нагревают реакционную смесь до 85 С и выдерживают при этой температуре 50 мин. Затем жидкость упаривают до маслообразного остатка, 3 раза добавляют толуол и отгоняют азеотроп толу ол-уксусная кислота для удаления при-., месей уксусной кислоты, Получают маслообразное вещество, которое при стоянии в эксикаторе над Р О затвердевает. Получают 5,50 г вещества, к которому прибавляют 11,39 г .(66,59 ммоль) бензилброиида (моляряое...

Номер патента: 1474158

Опубликовано: 23.04.1989

Авторы: Земите, Круминя, Кулькевиц, Силе

МПК: C07C 51/41, C07C 53/10

Метки: кальция, уксуснокислого

...способа Г Т 1 2 3 Температура процесо са нейтрализации, С Концентрация раствора. УКС, г/л Степень нейтрализации уксусной кислоты, ЕСодержание УКС в порошке, И 96 97 99 90 100 62 ф 5 62 в 5 62 эб 56 юб 35,2 94,9 95,0 95,1 86,0 94,5 94,5 94,2 92,5 8213 83 э 0 колонны через загружатель 2, Интенсивный массоперенос создается пульсатором 1, Полученный раствор уксуснокальциевой соли (УКС), образующийсяв процессе нейтрализации уксуснойкислоты известняком, выводится с верха колонны в противотоке (а) или сниза колонны (б), в отстойник 4,П р и м е р 1. В стеклянную колонну диаметром 0,065 м помещают кускиизвестняка, фракционный состав кусковой насадки в установившемся. режиме 3-10 мм поверхность известнякаЭ0,73 м . Высота слоя в колонне...

Номер патента: 854936

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Брод, Малей, Силе, Шнитко, Эглитис

МПК: C08B 37/12

Метки: агарозы

...до 80-85"С). После этого к раствору при перемешивании добавляют 5 л смеси геля гидраокиси алюминия и двуокиси кремния. Весовые соотношения двуокись кремния:гель гидроокиси алюминия 0,2:1,0. Размер частиц двуокиси кремния 60-100 мкм. Смесь добавляют таким образом, чтобы температура суспензии не опускалась ниже б 5-7 ЮС. После добавления всего количества смеси доводят темпера/туру до 80 С и инкубируют при этой температуре в течение 10 мин. Смесь геля гидроокиси алюминия н двуокиси кремния с адсорбированным агаропектином (адсорбат) отделяют от раствора агарозы центрифугированием в осадительном режиме при факторе разделения 900,. Прозрачный фугат сливают с осадка смеси геля гидроокиси алюминия и двуокиси кремния с адсорбированным...

Номер патента: 833986

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Силе, Соловьева, Эглитис

МПК: C08B 37/12

Метки: агарозы

...не ниже 45 фС.прозрачный центрифугат сливают в 30-ги литровую эмалированную емкость, включают мешалку и добавляют 100 мл раствора боргидрида натрия в деминерализованной воде при соотношении агара и боргидрида натрия 1:27 (7,4 г боргидрида натрия растворяют в 100 мл деминерализованной воды и Фильтруют через бумажный фильтр). Продолжая перемешивание, порциями добавляют 250 г едкого натра, доводят температуру раствора до 85 оС и выдерживают реакционную смесь при такой температуре в течение 2 ч (соотношение агара иедкого натра 1:0,8).После выдерживания раствор охлаж"дают, продолжая перемешивание, до50 С Осаждают агарозу добавлениемо16 л этанола. Осажденную агарозу вспиртовом супернатанте охлаждают до20-25 С и нейтрализуют...

Номер патента: 701992

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Крейле, Силе, Славинская, Страутиня

МПК: C07C 51/16

Метки: кислоты, моноальдегида, пимелиновой, этилового, эфира

...моля) (а -оксигептановой кислоты, 6 г катионита КУ 2 х 8 и 50 млабсолютного спирта, Реакционную массу кипятят в течение 3 ч, отгоняютспирт. К реакционной смеси еще прибавляют 4,6 г катионита и 30 мл абсолютного спирта и смесь кипятят втечение 3 ч, Катионит отфильтровывают, промывают 2 раза по 50 мл горячего этилового спирта (общее коли-.чество катионита составляет 84,8 %от массы исходного вещества), Отгоняют спирт, Остаток (11,6 г) содержит 10,3 г (0,059 моля) этилового эфира Я -оксигептановой кислоты.Выход 69%,П р и м е р 4,. В двухг лую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 14,5 г(0,099 моля) .0 -оксигептановойкислоты, 3,7 г катионита КУ 2 х 8 и4550 мл абсолютного спирта, Реакпионную массу кипятят в течение 5...

Номер патента: 632695

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Дубур, Крейле, Силе, Славинская, Ханина

МПК: C07D 239/36

Метки: 2-оксо-4-фенил-5карбэтокси-6, метилпиримидина

...сернаякислота, равном 1:2,75:14,50:21,17::4,67,П р и м е р . 3 г 2-оксо-фенил 5-карбэтокси-б-метил,2,3,4"тетрагидропиримидина растворяют в 24 мпуксусного ангидрида и 10 мл уксусной кислоты. Когда вещество полностью растворилось, по каплям прибавляют 3 мл концентрированной Нб 04 .После прибавления серной кислотысмесь охлаждают на ледяной бане до0 Ст после чего постепенно по частямдобавляют 3,3 г.С ОЗ ,СтОдобавляютс такой скоростью, чтобы температура реакции не поднялась, выше 10 ОС,После добавки всегоСрО перемешиванипродолжают в течение 1 ч, По окончании реакции смесь выливают в 100 млледяной воды, Целевой продукт из раствора экстрагируют вначале ксилсЖом,632695 Сботаймтель А.ОрловРедактор Е.Емельянова Техред Н,Андрейчук...

Номер патента: 536177

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Крейле, Мильман, Силе, Славинская

МПК: C07D 213/81

Метки: 6-пиридинкарбоновой, диамида, кислоты

...Фильтрат содержит непрореагиро вавший 2,6-дицианпиридин (16% ), диамид2,6-пиридиндикарбоновой,кислоты, уксусную кислоту и катализатор. Отгоняют 20 л.г уксусной кислоты. Осадок фильтруют, промывают 2 .ил уксусной кислоты и присоединяют к первой порции диамида 2,6-пиридивкарбоновой кислоты. Сушат при 150 С. Получагог 3,26 г (1,92 10 -моля) диамида 2,6-пиридиндихарбанозой кислоты (83 иол. %), т. пл.321 - 322 С.25 Наедено, %: С 50,25; Н 4,36; Х 25,55.Вычислено, %; С 50,90; Н 4,27; Х 25,44.П р и м е р 2, В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 3,017 г (2,34. 10 -аголей) 2,6-дицианпиридпна и Зо фильтрат из примера 1 и разоавляют уксусЗаказ 1155/1723 Изд. Ме 335 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Номер патента: 530881

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Крейле, Круминя, Силе, Славинская, Эглите

МПК: C07D 307/68

Метки: 5-метил-2-фуранкарбоновой, кислоты

...5-метил-фуранкарбоновойкислоты в продуктах реакции определяютметодом газожцдкостной хроматографии нахроматографе Цвет" (неподвижная фаза 10% полиэтиленгликольадипината, нанесенного на хромос.рб, температупа колонкио1 70 С, внутренний стандарт-бензойная кис- лота).Для выделения целевого прпосле отфилалляют и экстрагируют эфиром, Степень извлечения 98%.В оптимальных условиях выход 5-метил--2-фуранкарбоновой кислоты 48%, выход2,5-фурандикарбоновой кислоты не превышает Э%,П р и м е р 1. 5,5 г (0,05 моль)5-метилфурфурэла, 2 г (0,05 моль) гидрокиси натрия, 11,5 г (0,05 моль) окисисеребра и 100 мл воды выдерживаю бчасэв реакторе при температуре 134-157 С,давлении ЭО кг/см и расходе воздуха9 л/мин на 1 л реакционной смеси, Ката-лизатор...

Номер патента: 527425

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Авотс, Лавринович, Лаздиньш, Силе

МПК: C07D 213/10

Метки: 4-фенилпиридина

...продии воды приичным альд водой и и оцес кта,моля со ношенииде гидом,телем между ко аммиаком (например 1:2 - 10 е гидом, нертным ловый сп - 5:1 зба ирт), рави- 20. азот, эти2 - 100:2 Выход целевого продукта 52 мол.% (врасчете на коричный альдегид), Кроме того, в процессе конденсации образуются ценные алкилпиридины,П р и м е р 1. Промышленную гаммаокись алюминия (диаметр гранул 1-2 мм)обрабатывают 57%-ной азотной кислотойопри 65 С, промывают водой до ооН 5 в про -мывных водах и сушат при 120 С. В стеклянный реактор загружают 7 мл полученного 0катализатора, нагревают с помощью электроопечи до 400 С, пропуская одновременно через слой катализатора 3 л/час воздуха, затем в течение 30 мин активируют катализатор аммиаком (3 л/час) и парами...

Номер патента: 512209

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Авотс, Лавринович, Лаздиньш, Силе

МПК: C07D 213/10

Метки: 4-фенилпиридина

...2-Метилпиридин Са, (РО,),+0,7 Ь СцС 1,А 1,СО,(РО,),Заказ 1261111 Изд. М 331 Тираж 575 Подписное ЦПИИПИ Государственного комитета Сове;а Министров ССС 1 э но делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Рвушская наб, д. 4 5Типография, нр. Сапунова, 2 непрерывность цикла контактированпя и цикла регенерации, а также при использовании системы, состоящей из двух попеременно работающих реакторов со стационарным слоем катализатора,П р и м е р 1. Промышленный катализатор - у-окись алюминия с диаметром гранул 1 - 2 мм, обрабатывают 57%-ной азотной кислотой при 65 С, затем промывают водой до рН 5 в промывных водах и высушивают при 120 С. В стеклянный реактор загружают 7 мл приготовленного указанным способом катализатора и нагревают...

Номер патента: 467069

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Авотс, Айзбалтс, Лаздыньш, Силе, Уласте

МПК: C07D 27/02

Метки: пирролидина

...снижении конверсии тетрагидурана, что обычно наступает через 15 -работы катализатора (при его объеме1 л) необходима регенерация катализаторапутем выжигания воздухом при 450 - 550 С.Активность катализатора после регенерациисоставляет не менее 98% первоначальной. До 15 бавка водорода в исходную реакционнуюсмесь увеличивает продолжительность циклаработы катализатора до 50 - 60 ч. При лабораторных исследованиях с объемом катализатора 10 мл регенерацию обычно проводят че 20 рез,1 ч,Таким образом, поставленная цель достигается благодаря разбавлепию исходной смеси тетрагидрофурана и аммиака водородомили водородсодержащнм газом, присутствиекоторого подавляет больпицство нежелательных побочных реакций, и применению в качестве...

Номер патента: 367226

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Силе

МПК: B61D 25/00, E05F 11/44

Метки: механизм, оконной, подъема, рамы, экипажей

...части н подвижен 3 ГоризОИ г 151 ьно)1 пазу стенки экипажа.11 с) чертеже ссх 1 ятичсски изорсжсн ОниСЫВДЕМЫй 3 Е);с)НИЗМ.)5)с кс 1)ИЗМ НОД 1)СЗ Я СОСТО)11 И.3 Д 15 М); )п)1 Р.11 ИР 10 СО(.;11111 С 111111 3 СРСД 1 С)1 13 СТ 1 ОС 110151. ГО 1 3 дополните.ьноО 2 рычаО 3. Осно;)нЙ рьч)Г / 0;Ии;) кон 130 м при крси 1(.н с ИО.)ОиЬ 10 нярниря 7 1. стс)1 кс 4 экин;1 ж;,;1 друГО)СГ;) коне 3 ИОДвижсн в ГОРизон Гс 131 ЬИОм ИЯ 3) ), В Ы И О 1 Н ( Н Н 0.,1 Н 11 Р Я М С ) . ДО)10,) и итсл ьи)1 Й ж рьч с)1 ) с и О.)1 Оиь 101 с)1)1 с 11)1)К )11,1 С)1 ( Рс 1 1., 1 11 РОТ)ис)110 310 жныЙ ОГО кйнс 13 ИОЯ 13 ижсн в ГОР 130 нтд:11- НО)1 Нс)33СТСНКИ ЭКИИЯЖД.5 с( Р 3 13110130111:1 В 1 Н)1 С ОКО)11 ОЙ Р с 1)111 П Р 3 ССИО;1 Ъ(3 С ДОСТ 111;1 ГС 51 НРИМСНС)1...

Номер патента: 366193

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авот, Иоффе, Силе, Шиманстф

МПК: C07D 213/09

Метки: алкилпиридинов, каталитического, пиридина

...10 ллкатализатопд, цредставляощего собой смесь фосфдтд кдлыця (85%) ц фосфдтд цицкд (15%). 1 едкгор цдгрсвгцот до 150 С, после чего цоддюг окись эт 11 лецд ц дммцдк. Мол 11 р цое соотцОцец 1 О.11 с 1 ЭГ;лева 11 аммцдкд1: 10, вре.;1 я коцтдкгд 1 г.к. Выход пцрцдцгд 7,0% от теоретически возможного выхода, в- ход 2-метцлццридцца 49,9% ц 4-метцлпцридцца 15,8", от теоретцческего. Конверсия окиси 15 этилена 66 - 72%.П р и м е р 2. В реактор здгружиот катализатор, представляющий собои фосфат кальция, цромотцровдццый хлорным никелем (2%) Прц 430 С и осталы 1 ых условиях, дцд лог 1101 ьх услов 1 ям прцмсра 1, выход 4-метилпцрцд 1,цд 39,5%, ццридц а 12,9%, 2-мстцлпцрцднцд 16,6%. Коцверсця окиси этцлецд 72 - 74%.Пример 3. 1-а кдтдлцзаторе -...

Номер патента: 175500

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Авот, Гиллер, Глемите, Силе, Шиманска

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...цегидратацию, постепенно повышая температуру и снижая вакуум, и отгоняют в вакууме малеиновый ангидрид. Выход его увеличивается на 3 - 5%.П р и м е р. В 0,5-литровую трехгорлую колбу вливают 400 кл катализата с содержанием 149 г малеинового ангидрида. К раствору малеиновой кислоты добавляют 8,8 г (5%) угля марки КАД-йодный. Колбу помещают в предварительно нагретую до 70 С масляную баню, присоединяют в колонне и включают вакуум. Отгоняют воду при вакууме 720 ия рт. ст. и температуре в бане от 70 до 130 С, температура в колбе 43 - 52 С. После 1,5 час в колбу о по- ение. ферном (в масльносгь нн вл иняют к ют кси- алеиноубовом ые и неислота)общую соответредмет изобрете 1. Способ получения малеинов 20 дегидратацией малеиновой кисл...