Способ получения алкиловых эфиров 2 бензимидазолилкарбаминовой кислотыв п т ь. л1й -lknpto фуд (ilj«i(t-s шс

р 453405 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано сударственныи комитетовета Министров СССРно делам изобретенийи открытий 3) УДК 547,781,78.12.74. ата опубликования описания 31.01.75(72) Авторы изобретения Юнусов, Ч. Ш. Кадыров, С. А. А, А, Атакузиев, У. Османов рудового Красного Знамени и веществ АН УзбексЮ. Хасанов, Т. Т. Шакиров,и Ж, М, Арифовститут химии растительнькой ССР 71) Заявитель Б,1 Т Б ,. 1 11(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРО 2-БЕНЗИМИДАЗОЛИЛКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЬ 1, В колбу,ешалкой и т водорода,метанола и пропускаютнии немоль) 3 Изобретение относится к способу получения алкиловых эфиров 2-бензимидазолилкарбаминовой кислоты, которые могут найти применение в сельском хозяйстве.Известен способ получения алкиловых эфи ров 2-бензимидазолилкарбаминовой кислоты взаимодействием цианамида кальция с алкилхлорформиатом, с последующей реакцией полученного продукта с о-фенилендиамином.Недостатком известного метода является 10 относительно низкий выход целевого продукта и применение в качестве исходного соединения такого высокотоксичного и неудобного в работе, как алкилхлорформиат.Цель изобретения - устранение указанных 1 недостатков. Эта цель достигается тем, что цианамид кальция подвергают взаимодействию с алканолом, насыщенным фосгеном, с последующей обработкой полученного продукта активированным углем и взаимодействием 2 его с о-фенилендиамином в присутствии апротонного катализатора, преимущественно солей металлов, например солей железа или меди.Выход продукта при этом повышается на 10 оУ, 2Пример с б ю одильником, Р 1 ля а хлористого от, г (0,1 г моль)п ждевыше +1 ОС 9 1 г фосгена. Затем реакционную массу продувают воздухом для удаления хлористого водорода и добавляют 3 г угля, 1,6 г СаО, 0,2 г смеси солей ГеС 1 з, СцС 1 з, А 1 С 1 з, 8 г (0,1 г моль) цианамида кальция в 30 мл воды, поддерживая температуру смеси не выше 30 - 40 С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количсством воды и объединяют с фильтратом, К промывным водам добавляют 5,4 г (0,5 г моль) о-фенилендпамина и концентрированной солянон кислоты до рН 5. Реакционную смесь нагревают при 75 - 85 С в течение 30 мин. При этом поддерживают рН 5 добавлением необходимого количества концентрированной соляной кислоты, Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и осадок отделяют, промывают водой, ацетоном и сушат. Выход 8,6 г (90,5 дЬ от теоретически возможного), т. пл. 330 - 2 С.П р и м е р 2, В колбу, снабженную холодильником, мешалкой и трубкой для отвода хлористого водорода, приливают 4,6 г (0,1 г моль) этанола и при охлаждении не выше +10 С пропускают 9,9 г (0,1 г моль) фосгена. Затем реакционную массу продувают воздухом для удаления хлористого водорода и добавляют 3 г угля, 1,6 г СаО, 0,2 г смеси солей ГеС 1 з, СпСз, А 1 С 1 з, 8 г (0,1 г моль) цианамида кальция в 30 мл воды, поддерживая температуру смеси не выше 35 - 40 С, и пере453405 Составитель Жукова Текред 3, Тараненко Корректор Е. Рогайлина Редактор Т. Девятко Заказ 31/17 Изд. Мз 1928 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип огр а фи я, и р. С апу нов а, 2 мешивают 1 ч. Осадок фильтруют и промывают небольшим количеством воды, промывныс воды объединяют с фильтратом. К объединенному фильтрату добавляют 5,4 г (0,05 г моль) о-фенилендиамина и концентрированной соляной кислоты до рН 5, Реакционную смесь нагревают при 75 - 85 С в течение 30 мин. При этом ноддержива 1 от рН 5 с добавлением необходимого количества соляной кислоты. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и осадок отделяют, промывают водой, ацетоном и сушат. Выход 8,9 г (87/о от теоретически возможного), т. пл. 321 - 3 С.Предмет изобретения1. Способ получения алкиловых эфиров 2-бензимидазолилкарбаминовой кислоты на основе цианамида кальция с применением о-фенилендиамина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, цианамид кальция подвергают взаимодействию с алканолом, насыщенным фосгеном, с последующей обработкой полученного продукта активированным углем и взаимодействием его с о-фенилендиамином в присутствии апротонного ка тализатора. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что в качестве апротонного катализатора применяют соли металлов, например соли железа 15 или меди,