Способ получения пиразол-3-карбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 453404
Авторы: Бернашевский, Изобретени, Степан, Якоби
Текст
(22) Заявлено 06,02.73 (21) 1880192/2 с присоединением заявки-сударствеииыи камите авета Министров ССС аа делам изооретеиийи открытий 23) Приоритет -Опубликовано 15,12,74, Бюллетень4Дата опубликования описания 10.09,75(71) Заявитель Рубежанский филиал Харьковского ордена Лениинститута им. В, И, Ленина ОТ ПИ РАЗОЛ-КАР БО НО В ЫХ УЧ 54) СПОСОБ Изобретение относитсяному способу получениявых кислот формулы усовершенствова ппразол-карбон 001 МН(72) Авторы изобретения Н. Ф. Тюпало, В, А. Яко де 1 с - атом водорода, иитрогруппа или сулфогруппа. Пиразол-карбоновые кислоты можно использовать в качестве лекарственных препа ратов, полимерных материалов и полупродуктов для синтеза органических красителей.Известен способ получения пиразол-карбоновых кислот, заключающийся в том, что 3-метилпиразолы окисляют перманганатом ка лия в водной среде в присутствии углекислоты. Целевые продукты выделяют при подкисленпи фильтрата минеральной кислотой. Выход целевых продуктов низок - около 65%,Согласно изобретению с целью увеличения 25 выхода ииразол-карбоновых кислот 3-метилппразолы окисляют озонсодержащими газами в среде серной кислоты в присутствии солей металла переменной валентности преимущестгпно при температуре 70 - 80 С с последую- зо щим выделением целевых продуктов известными методами.П р и м е р 1. Получение пиразол-карбоновой кислоты.В колонну с пористой перегородкой для диспергированпя газового потока, снабженную обратным холодильником, загружают 10 лгл 98%-ного З-метилпиразола, 100 игл 65%-ной серной кислоты, 0,8 г сульфата марганца, 0,5 г хлорида хрома и прп температуре 75 С пропускают озонированный воздух или кислород, содержащий 1 - 8 об.% озона, Процесс заканчивает после поглощения 85 - 90 об.% озона от теоретически необходимого количества. Затем к оксидату добавляют 0,5 - 2 лгл бисульфпта натрия и нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра до рН 2 - 5. Реакционную смесь упарпвают досуха и экстрагируют 150 мл ацетона, фильтруют, остаток промывают ацетоном, потом ацетон отгоняют на водяной бане, Сухой остаток перекристаллизовывают из воды и сушат при 80 - 90 С. Получают 11,1 г целевого продукта с т. пл. 211 С. Выход 85.5% теоретического.П р и м е р 2. Получение ппразол-карбоновой кислоты.Процесс проводят, как в примере 1, но загружают 70% -иую серную кислоту. Получают 11,4 г целевого продукта с т. пл. 211,5 С. Выход 87,5% от теоретического,Составитель Т. ЯкунинаТскрсд 3, Тараненко Редактор Е, Хорина 1(оррсктор Л, Денисова Зака 542 Изд,1981 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делаа изобретений и открытий Москва, Ж.35, Ра 1 шскан иаб., д, 4/5Подписное ОГ. тии. Костро:,скОГО сидав,сии Издатсльств, полиГ 1)афин и киижиОЙ торГОвли П р и м е р 3. Получение 4-нитропиразол- карбоиовои кислоты.Процесс проводят, как в примере 2, но загружают 8,5 г 4-нитро-метилпиразола. Получают 9,09 г целевого продукта. Выход 86% от теоретического.П р и м е р 4, Получение 4-сульфо-ппразолкарбоновой кислоты.Процесс проводят, как в примере 2, но загружаот 9 г 3-метилпиразол-сульфокислоты. Получают 9,5 г целевого продукта, Выход 86,1% от теоретического,Предмет изобретенияСпособ получения ииразол-карбоновых кислот формулы где К - атом водорода, нитрогруппа или сульфогруппа,окислеьпем соответствующих 3-метилпиразолов, отличающиася тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, окисление проводят озонсодержащими газами в среде серной кислоты в присутствии солей металлов переменной валентности.
СмотретьЗаявка
1880192, 06.02.1973
института В. И. Ленина
изобретени Н. Ф. Тюпало, В. А. Якоби, Н. В. Бернашевский, А. А. Степан
МПК / Метки
МПК: C07D 231/14
Метки: кислот, пиразол-3-карбоновых
Опубликовано: 15.12.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-453404-sposob-polucheniya-pirazol-3-karbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиразол-3-карбоновых кислот</a>
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Ангидриды монобензимидазольных производных 1, 1-бинафтил-4, 4, 5, 5, 8, 8-гексакарбоновых кислот как промежуточные продукты для синтеза красителей
Номер патента: 1038342
Опубликовано: 30.08.1983
Авторы: Алексеев, Ворожцов, Масанова, Соломатин, Фельдблюм, Шигалевский
МПК: C07D 221/14
Метки: 1-бинафтил-4, 8-гексакарбоновых, ангидриды, кислот, красителей, монобензимидазольных, продукты, производных, промежуточные, синтеза
...2,7 г (0(025 моль) о -фенилендиамийа. Подкисляют 15-ным раствором 60соляной кислоты до Рн 6,3-6,8. Вы" держка 10 ч при 108 фС и рН 6,3-6,8;рН поддерживается добавлением15-ного раствора соляной кислоты.По окончании выдержки подкисляют , 65 до рН 4,0-4,5 и кипятят 20 мин, эатем подщелачивают до рН 9,0-9,5, отфильтровывают дибензимидазол 1,1-бинафтил,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кдслоты( который имеет самостоятельное значение, Из, фильтрата уксусной кислоты выделяют ангидрид бен,(имидазол(1-бинафтил(4(5(5( - 8,8-гексакарбоновой кислоты 6,41 г (46,3). После перекристаллиэации из уксусного ангидрида получают 6,00 г (43,3) продукта.Найдено, : С 69,50; 69,40; Н 2,57, 2,58, И 5,23; 5,03Вычислено, : С 69,32, Н 2 5 И 5,05.Прим е р 2 В аналогичны...
Предыдущий патент: Способ получения производных
Следующий патент: Способ получения алкиловых эфиров 2 бензимидазолилкарбаминовой кислотыв п т ь. л1й -lknpto фуд (ilj«i(t-s шс
Случайный патент: Гидропневматическое ружье для подводной охоты