C07C 51/54 — получение ангидридов карбоновых кислот

Номер патента: 10927

Опубликовано: 30.09.1929

Автор: Шмидт

МПК: C07C 51/54, C07C 53/12

Метки: ангидрида, уксусного

...при отгонке даст .уксусныйрид в смеси с уксусною кислотою, вновь идущею нз поглощение серного ангидрида. Практически процесс .осуществляется следующим образом: сухой воздух продувается через ряд сосудов - с дымящей серной кис лотой со всей повышающейся концентрацией 50, и смесь воздуха й 50,пропускается в охлаждаемый водой при 0 - 5" или охладительной смесью при 10", сосуд, в котором размешиваются кристаллы уксусной кислоты. Далее воздух, пройдя через ряд сосудов с жидкой уксусной кислотой, для поглощения суспендированной в нем в виде тумана серно- уксусной кислоты, а затем через прибор с негашеной известью, где он освобождается от паров уксусной кислоты, пропускается в воздушный насос, а оттуда снова в те же сосуды с дымящей серной...

Номер патента: 44931

Опубликовано: 30.11.1935

Авторы: Герчук, Кацнельсон

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: альгидрида, кислоты, циклогексанкарбоновой

...рбоновую с уксусным ангии. Печатный Труд". Зак. 64 ро Предлагаемое изобретение касается способа получения ангидрида циклогексанкарбоновой кислоты.Ингидриды алициклических кислот до сих пор получались исключительно действием хлорангидридов кислот на соли этих кислот или действием хлорангидридов алициклических кислот на алициклические кислоты в присутствии третичного амина.Ивторами настоящего изобретения предложен новый способ получения ангидрида циклогексанкарбоновой кислоты.Способ состоит в том, что циклогексанкарбоновую кислоту нагревать с уксусным ангидридом.Пример 1, 3,5 г циклогексанкарбо. новой кислоты смешивают с 15 г уксусного ангидрида, после чего смесь нагре. вают в течение 7 часов на масляной бане при температуре 140 - 150. По...

Номер патента: 48298

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Соколова

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, янтарного

Номер патента: 132218

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Иванова, Кошкина, Лахман, Никаноров, Пономарева, Эрлих

МПК: C07C 51/54, C07C 53/12

Метки: ангидрида, уксусного

...вьняют дихлорэтан. уксусного а еского раств и чаю щий рителя прим Известен способ получения уксусного ангидрида окислением ацетальдегида с применением органического растворителя для азеотропной отгонки образующейся воды.Описываемый способ получения уксусного ангидизвестного повышает выход продукта. С этой целью втеля применяют дихлорэтан.Пример. Смесь ацетальдегида (300 г), дихлорэтана (780 лл) и катализатора непрерывно (со скоростью 50 г альдегида в час) подают на окисление в окислитель колонного типа. Окисление ведут при температуре 35 - 40. Кислород непрерывно подается снизу колонны со скоростью 14 л/и. Из окислительной колонны реакционная жидкость непрерывно перетекает через соединительную трубку в верхнюю часть ректификационной...

Номер патента: 136358

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Павличев, Хчеян

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...в жидкой фазе в щ и й с я тем, что, с целью уве. кцню окисления проводят при ндридодомчаюа, ре ения фталевого ан ой кислоты кислор та кобальта, о т л иускорения процес 180. получ уилов олеа ода и 170 -осооо-толствиия выхатур эфираприсутличентемпе Известны способы получения фталсвого ангидрида путем окисления метилового эфира о-толуиловой кислоты кислородом нлн воздухом в жидкой фазе в присутствии олеата кобальта.Предлагаемьш спосоо полученпя фталевого ангидрида отличается тем, что реакциго окисления проводят в температуре 170 в 1,Способ позволит увеличить выкод и ускорит процесс.Процесс получения фталевого ангидрида осугцествляют по следующей методике.В качестве искодного материала используют метнловый эфир о-толуиловой кислоты,...

Номер патента: 147587

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Бляхман, Катунин, Пенкина

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...Дсгидратацию ведут при постепенно убывающем вакууме от начала процесса к его концу или частичным отбором растворителя, В том и другом случае обеспечивают равномерный подъем температуры от 115 до 140 с такой скоростью ее нарастания, при которой наблюдается постоянство отбора отшепляющейся от малеиновой кислоты воды в единицу времени,Пары воды и растворителя проходят через колонку и конденсируются в конденсаторе. Растворитель отделяют от воды и возвращают в колонку.Образовавшийся в реакторе ангидрид отделяют от растворителя ректификацией в том же или другом аппарате.П р и м е р 1. В реактор загружают малеиновую кислоту и ксилол в соотношении. 3: 1,74 по весу. При непрерывном перемешивании осугцествляют подогрев реактора. При 115 - 120 и...

Номер патента: 175500

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Авот, Гиллер, Глемите, Силе, Шиманска

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...цегидратацию, постепенно повышая температуру и снижая вакуум, и отгоняют в вакууме малеиновый ангидрид. Выход его увеличивается на 3 - 5%.П р и м е р. В 0,5-литровую трехгорлую колбу вливают 400 кл катализата с содержанием 149 г малеинового ангидрида. К раствору малеиновой кислоты добавляют 8,8 г (5%) угля марки КАД-йодный. Колбу помещают в предварительно нагретую до 70 С масляную баню, присоединяют в колонне и включают вакуум. Отгоняют воду при вакууме 720 ия рт. ст. и температуре в бане от 70 до 130 С, температура в колбе 43 - 52 С. После 1,5 час в колбу о по- ение. ферном (в масльносгь нн вл иняют к ют кси- алеиноубовом ые и неислота)общую соответредмет изобрете 1. Способ получения малеинов 20 дегидратацией малеиновой кисл...

Номер патента: 213807

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Егоров, Окунь, Раскин, Самсоыова, Соколова, Чудаков

МПК: C07C 51/54, C07C 63/307

Метки: диангидрида, пиромеллитового

...25 ати и темпер затем доокисляют хлором при ствии МпО или сначала оки азотной кислотой и затем хлор,среде, После филкисляют сернбензолполикамеллитовой,5 меллитовой ккетоном илиной смолы.Полученну280"С и 10 л0 товый дианги,кислот, чисто П р и м е р 1. 100 г термоконденсированного лигнина и 200 г карбоната натрия в 1000 хл 15 воды окисляют кислородом воздуха при 220"Св течение 6 час.Полученный щелочной раствор нагреваютдо 100 С, прибавляют 50 г двуокиси марганца и в течение 2 час пропускают ток хлора.20 После осветления раствор фильтруют, дву.окись марганца может быть многократно повторно использована,Раствор подкисляют соляной или сернойкислотой и воздухом отдувают растворенный 25 хлор. Затем из раствора метилэтилкетономэкстрагируют...

Номер патента: 345673

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аннелизе, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 51/54, C07C 69/708

Метки: ангидрида, кислоты, р-ацетоксипивалиновой

...- 34 С, т. кип. 140 в 1 С при давлении 2 лтл рт. ст.Результаты анализа совпадают с рассчитанными значениями.Найдено, %: С 55,9; Н 7,5,С 41 1 озОВычислено, 5: С 55,62; Н 7,34.Спектр ЯМР показывает 3 синглета при 1,2, 2,0 и 4,1 рртп (сдвиг по отношеншо к тетраметилсилану) при относительном соотношещги интенсивностей 6: 3: 2. Эти данные согласуются с формулой ангидрида р-ацетОксипивалиновой кислоты. ИК-спектры показывают полосы при 1750 и 12820 сл вдля структуры ангидрида. Химически ангидрид можно охарактеризовать превращением р-ацетоксипивалиновой кислоты и различных спиртов в присутствии пирпдина в сложный эфир. Так, путем превращения ангидрида р-ацстоксиппвалиновой кислоты в кипящей смеси метанол-пиридин после отделения пе рсгонкой можно...

Номер патента: 357195

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Барковска, Голубенко, Захарова, Лиакумович, Толст, Холодовска, Шалимова

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: ангидрида_3-метил-а

...синтеза.Известен способ получения ангидрида 3-метил-Л-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты путем изомеризации ангидрида 3-метил-Л- циклогексен,2 дикарбоновой кислоты под действием палладиевых или рутениевых катализаторов. Процесс ведут либо в расплаве, либо в высококипящем растворителе при 150 - 200 С, Выход около 75%..Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Достигается цель тем, что процесс ведут при температуре 240 - 250 С и в качестве катализатора используют кислоты Льюиса (эфират фтористого бора, четыреххлористое олово, чстыреххлористый титан), Процесс ведут в течение одного часа. Выход до 90%.П р и м е р 1. Смесь 10 г ангидрида 3-метил- Л-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты (1) с темп. пл, 63,0 - 63,5 С и 0,1 лтл...

Номер патента: 267630

Опубликовано: 15.01.1974

Авторы: Анищенко, Ахунов, Иванов, Мельников, Симонов

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, дихлормалеинового

...нау химических средствПредлагается способ получения дихлормалсицового ангидрида, по которому гсксахлорбутадиен подвергают взаимодействию с газообразным хлором в среде концентрированнойсерной или хлорсульфоцовой кцслоты при150 - 190 С с последующим выделением образующейся дихлормалепцовой кислоты экстракцисй образующейся при этом реакционноймассы и перекристаллизацией ее из органического растворителя, например и-гептаца, при 10кипячении, Непрореагировавший гексахлорбутадиец возвращают в производство, Выходцелевого продукта составляет - 76%,П р и м е р. 1, К 611 г (5,25 моль) хлорсульфоновой кислоты, помещенной в аппарат с обратным холодильником и нагретой до 150 С,добавляют по каплям в течение 1 час 335 г(1,17 моль) технического...

Номер патента: 412177

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: 412177

...в инертных растворителях.Длительность процесса изомеризации при использовании в качестве катализатора трехфтористого бора или его эфирата существенно сокращается в 10 раз и более.Катализатор может быть регеыерирован, например, его отдувкой при вакууме или отгонкой.Пр имер 1. В стеклянную трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 2 кг аигидрида цис-метил-циклогексен,2 дикарбоновой кислоты. Колбу нагревают до расплавлеиия продукта (60 - 64 С), включают перемешивацие, из капельой воронки приливают 10 г 10 О/о-ного раствора фтористого бора в ангидриде цис-метил-цпклогексен,2 дикарбоцовой кислоты. По окончании прилива выдер. живают в течение 30 - 40 мпн при...

Номер патента: 462815

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Воронина, Добров, Суминов

МПК: C07C 51/54

Метки: ангидрида, дихлоруксусной, кислоты

...110 С. После этого выводят колонку на режим. За 3 час отгоняют при ат462815 20 Предмет изобретения Составитель Н. Садовникойа Редактор 3. Горбунова Техред Е. Борисова Корректор В. БрыксинаЗаказ 1965/10 Изд.481 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 мосферном давлении ацетилхлорид, т. кип.51 С; и о 1,3880 - 1,3906, затем трихлорэти 20лен, т. кип, 86 С; и о 1,4727, Далее систему подсоединяют к вакуум-насосу и в вакууме (20 мм рт, ст.) отгоняют непрореагировавший уксусный ангидрид, т. кип. 40 - 45 С/20 мм рт. ст, При последующем понижении вакуума перегоняют ангидрид дихлоруксусной кислоты, выход 118 г (99% ); ткип,...

Номер патента: 480698

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Зернов, Исак, Карпухин, Козорез, Резниченко, Слезко, Стружевская, Якоби

МПК: C07C 51/54

Метки: 4-этилнафталевого, ангиидрида

...колбу емкостью 50 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мл 90%-ной уксусной кислоты, 2 0,25 г бихромата натрия, 0,2 г хлористого нат-. рия и перемешивают при 70 - 80"С до полного растворения твердых продуктов. В приготовленную окислительную смесь вносят 0,5 г 5-этилаценафтена,нагревают дб кипения и до в, А. Д. Исак, Г. Ф. Слезкая и П. П, Карпухиншиловградскогоинститута бавляют в реакционную массу в течение 30 мин 2,35 г бихромата натрия порциями по 0,1 - 0,2 г, Смесь выдерживают при кипении 1,5 ч. Затем реакционную массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, отмывают от кислоты до нейтральной реакции. Целевой продукт извлекают из осадка кипячением в течение 45 мин с 65...

Номер патента: 505625

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Дубина, Козак, Онуфриенко, Скрипец

МПК: C07C 51/54

Метки: ангидридов, аренсульфонилимидобензойных, ароматических, кислот, смешанных

...сталлы, не главления с золсульфоникислого натр сульфонилбе г-,полмпера нуют, упаризают и перекостаток (7,59 г), получа дающие деппесгпи темп продуктом, получгнным лбензимидхлорида и б ия, а также образующие нзамидин,при обработке 07 туре н ои иев 5,03 г-м оила, к ензолих амГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений.и открытий мер. Ктщательболее 13соли бен40 лслоль (4,22ипятят 1 бу,получе- ульфонилислот, ков синтезев качестериалов. лами вляют о бен одиль лучения онилимидо при взаиидхлоридов ристаля крпературы из бен- нзойно505625 анализа и строение ОЛУьСННЫХ формулы Содерж а ни е азота, 70 Т. пл.,Выход,дБрутто-формула найдено, вычислено 111 - 1 2 Ср,Н 15 Л 1048 83,1 СвН 5 3,61 3,83 120 - 121 СгвНыСКО 48 ,...

Номер патента: 296408

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Благовидов, Булекова, Василенко, Гончарова, Ерохин, Каржев, Майкова, Мурашкина, Свирина, Серебренникова, Сильченко, Соскин

МПК: C07C 51/54

Метки: алкенилянтарных, ангидридов

...и непроргагировавшцй малецновыц ангидрид в вакууме.Примеры показывают возможность осуществления процесса конденсаццц полиолефцнов с ангидридами двухосновных кпслот жирного ряда по непрерьсвной схгме на проточной установке высокого давления.П р и м е р 1. Расгзор малецнового ангидрида в кабельном октоле, получаемом полцмгрцзаццей бутан-бутцлецовой фракции, с мол. весом 1000 (определенным крссоскопичесясм методом) ц малярным соотношением реагг.стон 1: 1, подается насосом, высокого давления в реактор непрерывно действующей установки со скоростью 0,1 л час/л при давлении 30 ати си температуре 280 С.Продукт конденсации растворяют в техническом алкилате ц фильтруют для удаления смолцстых соединений и механических примесей. От фильтрата...

Номер патента: 617006

Опубликовано: 25.07.1978

Автор: Рональд

МПК: C07C 51/54

Метки: ангидрида, малеинового

...разбивают и ппосеи вается через сито размером 20 - 28 мень (сито Туег).Активация катализатора.1. Полученный, высушенный осадок нагревают до 380 С в токе воздуха, протекающего со скоростью 1,5 объема (объем/мин, при этом нагрев должен обеспечить скорость повышения температуры на 3 С в минуту.2. Выдерживают температуру 380 С и скорость тока воздуха в течение 2 часов.3. Поднимают температуру с 380 С до 480 С со скоростью 3 С в минуту пропусканием воздушно-бутановой смеси, содержащей 1,5 об./ бутана по отношению к воздуху, через слой (10 дюймов, через трубу диаметром 0,5 дюймов) при скорости потока 1,5 об./, в минуту.4. Выдерживают осадок при 480 С в течение 16 часов при первоначальной скорости течения воздушно-бутановой смеси.5. Понижают...

Номер патента: 566450

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Вороненков, Газизов, Карпова, Симонов

МПК: C07C 51/54

Метки: ангидрита, дихлормальсинового

...и интенсивном перемешивании за 3 ч 257 г (3,21 моль) серного ангидри да. Затем реакционную смесь переносят в перегонную колбу с елочным дефлегматором и отгоняют фракцию, выкипающую до 138 оС. Кубовый остаток охлаждают до 0-10 С . Выпавшие 30 кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным до минус 20 С гепо таном и сушат до постоянного веса. Получают 78 г (78) ДХМА при конверсии ГХБД 60, т,пл. 119-120 С, 35П р и м е р 3, В реакционную колбу с рубашкой для охлаждения, оборудованную обратным холодильником, термометром, мешалкой и барботером для подачи серного ангидрида, загружают 168 г (0,644 моль) ГХБД с растворенными в нем 0,0084 йода. С помощью термостата создают температуру 10-12 оС и при этой температуре и перемешивании...

Номер патента: 711032

Опубликовано: 25.01.1980

Авторы: Брой-Каррэ, Воскресенская, Сыров

МПК: C07C 51/54

Метки: ангидридов, карбоновых, кислот

...вещества), хлороформа (48 г; 0,4 моля;98 основйого вещества) и ацетата марганца (5 10моля), загружают в реактор. Далее процесс осуществляют, как в примере 1.Полученный ректификацией продукт после перекристаллизации из горячего 1,2-дихлорэтана имеет температуру оглавления 62 С.Вычислено, : С 48,84; Н 4,68.Найдено, : С 48,832 Н 4,72, Содержание основного вещества 100. Выход 13,4 г или 78 в расчете на превращенную органическую перекись.П р и м е р 4. Получение уксусного ангидридаСНЭСН СНСН - нСН С(О)ОС(О)СНЭРеакционную смесь, состоящую из 3,5- -диэтил,2,4-триоксалана (0,1 моля), уксусного ангидрида (1,0 моль), 1,2-дихлорэтана (0,3 моля) и нафтената кобальта (5 10 моля), загружают в реактор. Далее процесс осущест" вляют, как в примере 1....

Номер патента: 789502

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Князьков, Полушкин, Рассыпин

МПК: C07C 51/54

Метки: ангидрида, ацетона, выделения, кислоты, кубового, остатка, производства, уксусного, уксусной

...ацетон. Избыток воды улучшает разделение полу" чаемых продуктов, так как с другими побочными продуктами, содержащимися в кубовом остатке, вода образует 16 азеотропные смеси, кипящие в пределах 70"85 С. Процесс можно проводитьОкак периодическим, так и непрерывным способом.П р и м е р 1. В куб ректифика ционной колонны периодического действия, имеющей 23 тарелки, загружают 10 т Кубового остатка с содержанием,%: ацетон 42, уксусная кислота 18, дикетен 13, уксусный ангидрид 14, про О дукты полимериэации 13. Затем заливают 551 кг воды (на 5 больше теоретического с температурой 90 ОС , Колонна выводится на режим и работает "на себя" с полным возвратом флегмы в течение двух часов для полного завершения процесса гидролитического...

Номер патента: 961556

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Жак, Рене

МПК: C07C 51/54

Метки: ангидрида, малеинового

...кислоты, применяемой для 227, 35 вес.ч.пятиокиси ванадия.В следующих примерах приводитсявыход, полученный с помощью предлагаемого катализатора.Катализатор помещают в стеклянныймикрореактор с внутренним диаметром8 мм, снабженный термометрическойоболочкой с наружным диаметром 4 мм,Объем катализатора равен 4,15 мл.Время нахождения равно отношению объема катализатора в расход смешиваниявоздух-бутан, вычисленному в мл/св нормальных условиях температурыи давления (ОС и 760 мм рт. ст,).Выход малеинового ангидрида, равенотношению, умноженному на 100, весаполученного ангидрида к весу введенного бутана. П р и м е р 3. Выход, полученный с помощью предлагаемых активаторов, в среднем равен или превышает наивысший выход, полученный по известному...

Номер патента: 1154264

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Алиев, Асадов, Гусейнов

МПК: C07C 51/16, C07C 51/54, C07C 57/145 ...

Метки: ангидрида, малеинового

...катализатора, который.по напорному стояку 2 снова поступает в клапан-смеситель 4. Таким образом производят непрерывную циркуляцию катализатора в реакционной системе. Контактный газ, содержащий ма-. леиновый ангидрид, СО,. СО , пары воды и. непрореагировавший н -бутан, после реактора, поступает в два оро. шаемых водой абсорбера 5 для поглощения малеиноного ангидрида. ПослеПодают в реакцию:Ч-Бутан ВоздухПолучают в результате реакцииИалеиновый вес.7.об,Х 2,42 1,2297,58 98,78 вес.7 об.Х 1,04 0,31 0,33 20 1,07 0,32 0,32 0,28 0,29 удаления малеинового ангидрида газовая смесь с помощью трехходового крана 6 проходит через попеременно работающие адсорберы 7, заполненные активированным углем, для удаления непрореагировавшего Н -бутана.Для...

Номер патента: 1616893

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Агазаде, Розовский, Шахтахтинский, Эфендиев

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, дихлормалеинового

...б 893 Условия осуществления таты опытов по окислению ДХ 1 Я на модифицированном 5 лизаторе (примерь 1 - 11) в таблицеи резульГХБД вЧ-Р-О-катаприведены Формула изобретения 20 25 30 Приме 3 зодифици руханехлоруглеводороды СоотнолениеС 1:11:С Условия модификации нреакции окислениягхвд Результаты окисления ГХБД после моди 3 икации катализатора соответствуякимихлоруглеводородами Селек-Выход тив"Д 333 Ат фс кь,с Продолжитель" Конвергхвд,мол,г Выходсе,мол,х Производииост 3 :ол.хпоЛОАмол, а ность ч телькость, г/л кат ч. 1,21-ТХВ 13-Дхв 1,2,3-тхв-эг,з,з-тхв 23,4"ТХБ 1,1,г,з,4-пхв-1,2,4-ТХБ 1,2,4-ТХБ 1,1234-ПХБ 11234-1 ХБ(прототип) 1 г з 4 5 6 8 9 о 1 3:5:4 2:6:4 3:5:4 3:5:4 Э:5:4 5:3:4 3:5:4 3:534 5:3:4 5:Э:4 44 О 420 44 О 440 460 440 480 400...