Бадовска

Номер патента: 355163

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бадовска, Кульневич, Патенп

МПК: C07D 307/70

Метки: 5-нитрофурфурила, оксигидроперекиси

...водорода.Предлагаемый способ заключается в том, 10 что нитрофурфурол обрабатывают перекисью водорода в растворителе при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами, Обычно фурфурол обрабатывают 35%-ной перекисью водорода, предпочтитель но в диоксане, при мольном соотношении 1: 2,2, интенсивном перемешивании и келательно при температуре 45 С,Пример. 8,5 г (0,06 мо.гь) нитрофурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешал кой и обратным холодильником, приливают 5 мл диоксана и при перемешивании прибавляют 5 мл (0,132 моль) 70%-ной перекиси водорода. Реакцию проводят при термостатировании (45 С) и интенсивном перемешива нии в течение 30 мин. Образующийся кристаллический продукт отделяют от диоксана вакуум-фильтрацией,...

Номер патента: 348555

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бадовска, Кульневич, Цыганкова

МПК: C07D 307/33

Метки: р-ангеликалактона

...2 час.Процесс окисления контролируют спектрофотометрически по Лс 292 нм и проводят до полного израсходования метилфурфурола. Для разрушения перекисных соединений по окончании реакции в оксидат добавляют 1 % от веса загруженного метилфурфурола техническои тиомочевины. Из оксидата в вакууме отгоняют растворитель, а затем при нагревании оставшегося масла до 120 - 140 С отгоняют продукт с т. кип. 85 - 86 С при 10 мм 5 рт. ст.Пример. 11 г (0,1 моль) техническогометилфурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником п прибавляют 31,5 мл (0,25 моль) 10 27% -ной перекиси водорода, Реакцию ведутпри термостатпровапип (60-1-1 С) и интенсивном перемешпваппи. Через 2 час метилфурфурол полностью реагирует. В реакционную...

Номер патента: 334217

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бадовска, Кульнович, Музыченко

МПК: C07D 307/60

Метки: 334217

...до температуры 160 С в вакууме с одновременной отгонкой целевого продукта.П р и м е р. В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 1 моль фурфурола н 2,2 моль 30%-ной перекиси водорода, Реакцию проводят при термостатировзнии (60 С) и интенсивном перемешивании, После полного расхода фурфурола (3 час) реакцию прекращают и из оксидата удаляют под вакуумом воду при 5 мм рт. ст. и температуре бани 40 - 50 С. После отгонки воды водяную баню заменяют масляной и прои нагреве в вакууме до 150 - 160 С и температуре паров 92 С отгоняют в течение 1 часфурана, что составлящего фурфурола,Вычислено, %: С 48,01; Н 4,03.5 СтН,Оз.Найдено, %: С 48,02; Н 4,02.Мол. вес (определен криоскопнческн в бензоле и через эквивалент нейтрализации) 100,по...

Номер патента: 281453

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бадовска, Кульневич, Музыченко

МПК: C07C 51/285, C07C 59/74

Метки: кислоты, р-формилакриловой

...фурфурол и перекись водорода смешивают при мольном соотноше нии 1: 2: 2 и ведут реакцию при интенсивном перемешивании и термостатировании температуры 45 С. По достижении постоянного содержания непрореагировавшего фурфурола реакцию прекращают, р-форвсилакриловую кисло ту отфильтровывают от раствора и промывают бензолом или трихлорбензолом. Затем из полученной кислоты удаляют воду и остатки растворителя дистилляцией под вакуумом,Получают маслянистую, нечетко кристаллизующуюся массу, с т. пл. 54 С.Молекулярный вес определяют через эквивалент нейтрализации (равен 100).Найдено, %: С 48,3; Н 4,1.Вычислено, %: С 48,01; Н 4,03.ИК-спектр, характер гидразонов полученной р-формилакриловой кислоты соответствует литературным данным, Очистку...

Номер патента: 252326

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бадовска, Кульневич, Назарова

МПК: C07C 231/14, C07C 235/76

Метки: n-замещенных, кислоты, малеиновой, моноамидов

...СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-ЗАМЕЩЕННЪХ МОНОАМИДОВ МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЪИзобретение относится к области получения амидов пепредельных двухосновных кислот. Подобные соединения могут представить интерес для производства физиологически активных веществ и полимеров.Согласно изобретению соединения получают окислением 5-1 Ч-диалкиламинофурфуролов концентрированной, например 30%-ной, перекисью водорода в среде этилового спирта при температуре 60 - 1 С,П р и м е р. В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 6,95 г (0,05 моль) 5-К-диметиламинофурфурола, 17,5,ил (0,15 люль) 30%-ной перекиси водорода, 5 игл этанола. Реакцию проводят при интенсивном перемешивании и термостатировании (60+-1 С) в течение 20 мин. После удаления растворителя при...

Номер патента: 195447

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бадовска, Кульневич

МПК: C07C 51/285, C07C 59/74

Метки: кислоты, формилакриловой

...фурфурола, предварительно облученного ультрафиолетовым светом, перекисгио водорода при молярном соотношении компонентов 1: 2,2 и температуре 20 - 28 С при постепенном введении перекиси в реакционную массу. Получают фор мил акр иловую кислоту с 60%-ным выходом.П р и м е р, 0,1 лоль фурфурола облучают2,5 час лампой ПРК.Облученный фурфурол вносят в реакционный сосуд и постепенно за 9 приемов в течение 4 час при интенсивном перемешиваниц вводят 0,22 лоль перекиси водорода концентрации 28%, Перемешивание продолжают 8 час, затем смесь выдерживают в течение 16 час без перемешивания, после чего перемешивают еще 4 час до исчезновения фурфурола. Оксидат ца 4 час помещают в холодпль. цик, отделяют выпавшие кристаллы янтарной, фумаровой и частично...