Шрейберт

Номер патента: 578307

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Гуреев, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 179/06

Метки: адамантана, виниловых, диперекисные, инициаторов, качестве, мономеров, полимеризации, производные

...Цель изобретения - синтез новых функциональных перекисных инициаторов радикальных реакций, содержащих остаток адамантана,Перскисные производныс адамантана получают путем взаимодействия 1,3-адамантиленО диизоцианата с перекисным спиртом, например, оксиметил-трет-бутилперекисью или гидроперекисью третичного бутила при соотношении исходных компонентов 1:2,В качестве катализатора используют дибу 5 тилдилауринат олова в среде органическогорастворителя прп температуре, исключающейразложение перекиси.Выделение целевого пестпыми приемами, напацией.(.ф й: о и Д Р 5 2 о К Ж 65 Изд,1030 Подписное Тираж 563 Заказ 1371/10 Сапунова, 2 Типография, пр. 5 10 15 20 25 30 35 40 4После удаления бензола под вакуумом выделяют диперекись. Очистку проводят...

Номер патента: 558030

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Брель, Мудрый, Филимонова, Шрейберт

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкарбоновых, инициаторов, качестве, кислот, оксиперекисей, полимеризации, процессов, радикальной, эфиры

...с полиметилметакрилатом (температура стеклования - 100 С), полученным без использования целевых игищиаторов, свидетельствует также об улучшении тепло- стойкости полученных полимеров,Целевые эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей представляют собой новый тип фосфорсодержащих перекисных инициаторов, которые могут быть с успехом использованы для получения полимеров, например полиметилметакрилата с повышенной теплостойкостью.П р и м е р 1. Диэтилфосфонпропионат оксим етил-трет.бутилперекиси.К 6 г (0,05 моля) оксиметил-трет.бутилперекиси в 100 мл абсолютного эфира при - 5 С прибавляют 4,0 г (0,05 моля) пиридина, Затем медленно, в течение 2 ч прибавляют 11,4 г (0,05 моля) хлорангидрида диэтилфосфонпропионовой кислоты....

Номер патента: 529158

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Мясоедова, Шрейберт

МПК: C07C 179/18

Метки: бутил-пероксиметиловые, виниловых, ди-трет, дикарбаминовых, инициаторы, кислот, мономеров, полимеризации, эфиры

...Подписное Тираж 575 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д,4/5Филиал 11 ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Ди - трет - бутилпероксиметиловыйэфир 1,6- гександикарбаминовой кислоты.К 4 г оксиметил - трет - бутилперекиси прилива.ют 35 мл бензола, затем добавляют 2,8 г гексаметилсндиизоцианата и каталитическое количество дибутилдилаурината олова. Температура повышаетсядо 34 С и как только она начнет снижаться, реакционную смесь нагревают до 40 - 45"С до образования диперекиси,которая выпадает в виде белогокристаллического вещества с т.пл. 98 - 98,5 С. Получают 2,56 г (75 - 80%) ди - трет - бутилпероксиметилового эфира 1,6 -...

Номер патента: 522181

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Брель, Мудрый, Филимонова, Шрейберт

МПК: C07C 179/18

Метки: виниловых, диалкилфосфонпропионила, инициаторами, мономеров, перекиси, полимеризации, реакций, являющиеся

...на основе имерам повышенной оги адгезионной способерекиси Ъ диалкиллагаются новые хим о, низкая ме то такте Ссоедине- илфосфон ски ограничивает елью придани оединений пол лостойкости применяют и ния, а именно перекиси Ъ пропионила общей формулы О) Р 2. т реакцией новых кисло где йС Н; -С Н; -С Н,5 фявляющиеся инициаторами реакцзации виниловых мономеров, повадгезию, тепло- и огнестойкостУказанные соединенияи их слитературе не описаны.Известны перекисные фосфорсоединения обшей формулы фосфонп идридов кисью н полимери шающими получаюпропиополярнле приние пеудаетс полимеро ойства в с перерганическом рисключающейльтате даннойясную группуый с фосфором ом инертно темпера ту рекиси, В рерганические я ввести переадикал связа ЮО)В Р-ОО-ССНМО...

Номер патента: 516683

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Костюченко, Курдюков, Панов, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 143/70

Метки: алканов, моносульфохлоридов

...50 г/чг 1 с каждого, Реакционную смесь взвешивают, анализируют ня содержание суньфохлорица, моно- и дисульфохлорицов, я также на кислотность, При мольном соотношении С 0,502;,Н,= 0,5:0,55:1 за время реакции 2,5 час получают 396 г смеси, из которой выцеляют моносульфохлорицы с выхоцом 42,570 (считая на исходный пентян) и цисульфохлорицы с аыхоцом О,;38% (в расчете на 1 исходный пентан) .Б. Из 252 г иентяпя при подаче с;лоси гя 0 55 г/мин кажцого в присутствии 0 симетил-трет.-бутилиерекиси приНайцено, %: 5 16,82; СР 20,10 ХГ,19,00Вычислено, %: б 17.33;СР 19,26. 1. Способ получения моносульфохлорицов алканов цействием смеси хлора и сернистого ангицрица на алкан в присутствии инициатора - оксиперекиси, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с...

Номер патента: 483393

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Бутенко, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 61/12

Метки: адамантилуксусных, кислот

...пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. Получение 1,3-адамантилдиуксусной кислоты.7 мл 50%-ной азотной кислоты и 45 мл 98%-ной серной кислоты охлаждают до 0 С, вносят 5 г 1-адамантилуксусной кислоты, в течение 0,5 час прикапывают 20 мл 1,1-дихлорэтилена, перемешивают 1 час, поддерживая температуру 10 - 15 С, и выливают в лед. Выпавшую кислоту быстро отфильтровывают, промывают насыщенным раствором хлористого натрия и перекристаллизовывают из метанола. Выход 86%. Т. пл. 235 - 236 С,Найдено, %. С 66,23; Н 7,67.Вычислено, %: С 66,64; Н 7,99. П р и м е р 2. Получение 3-карбоксиадамантплуксуснойкислоты,10 мл 50% -ной азотной кислоты и 90 мл98%-ной серной кислоты охлаждают до 5 С,вносят 7,5 г 3-адамантанкарбоновой кислоты,в течение 0,5 час добавляют...

Номер патента: 476250

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Бакланов, Ермакова, Шрейберт

МПК: C07C 73/00

Метки: оксидиалкилперекисей

...в процессах полимеризации и вулканизации.Известен способ получения Р-оксидиалкилперекисей путем взаимодействия органических алкилгидроперекисей с эпоксидными соединениями при нагревании в присутствии щелочного катализатора. Процесс протекает в течение 24 - 25 час. Выход перекисных соединений 40 - 50%.Недостатками такого способа являются сравнительно низкий выход целевого продукта и длительность процесса.С целью устранения указанных недостатков предложено алкилгидроперекись подвергать взаимодействию с Р-галоидгидрином при молярном соотношении между алкилгидроперекисью, галоидгидрином и катализатором 1: 1: 1,2 - 1,5,Процесс ведут при такой температуре, чтобы перекись в реакционной массе не разлагалась,Выход Р-оксидиалкил перекиси 60 -...

Номер патента: 468917

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Брель, Калмыков, Мудрый, Шрейберт

МПК: C07C 139/00

Метки: бутилпероксиалкилбензолсульфонатов, трет

...Структураполученных соединений подтверждена молекулярным весом, элементным анализом, Мйу ИК- и ЯМР-спектрами.П р и м е р 1. Получение трет-бутилпероксп метилбензолсульфоната.К раствору 6 г (0,05 моль) оксиметилтрет-бутилперекиси в 70 мл абсолютного днэтилового эфира при 0 С приливают 8,8 г (0,05 моль) бензолсульфохлорида. Реакциоп.25 ную смесь захолаживают до - 10 - 15 С ипри интенсивном перемешивании в течение 2 час небольшими порциями присыпают 5,6 г (0,1 моль) порошкового едкого кали, После добавления щелочи смесь перемешивают до 30 отрицательной реакции на галоген. Реакци468917 Найдено Вычислено Формула вещества Х(СН,),СООСН,СН,ОВО,52,55 И,58; 5,87 52,55 6,51 67,191,58 5,91 274 1,1821 90 67,22 1,4918 271 6,55 Предмет...

Номер патента: 468911

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Мясоедова, Шрейберт

МПК: C07C 73/00

Метки: бутилпероксиметиловых, дикарбаминовых, диэтиламидовтрет, кислот, эфиров

...и приливают 0,6 г диэтиламина.Смесь при комнатной температуре переме 5 ппвают 30 мин.Под,вакуумом отгоняют растворитель ипродукт выделяют с помощью колоночнойхроматографии, Адсорбент - окись алюминия 111 степени активности, вещество элюид ровали смесью ацетон: диэтиловый эфир всоотношении 1:3, К, 0,737. Выделяют белоекристаллическое вещество с т. пл. 57 - 57,5"С.Выход 44% - 1,32 г. Молекулярный вес:353 ед (криоскопически в бензоле).25 Вычислено: 361 ед.Вычислено, %: С 56,50; Н 9,68; К 11,63,С 17 НзЛзОз.Найдено, %; С 55,99; Н 9,35; Х 11,77.Константа инициирования полимеризациизо метилметакрилата составляет при 50 С в463911 Предмет изобретения Составитель Т, Гайворонская Техред Л. КазаиковаКорректор Н, Аук Редактор А. Горькова...

Номер патента: 467895

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Бутенко, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 61/32

Метки: 3-оксиадамантанкарбоновой-1, кислоты, оксиадамантануксусной-1

...мешалкой и термометром, помещают10 мл 50%-ной азотной кислоты, 100 мл 98%ной серной кислоты и охлаждают эту смесьдо 0 С и затем добавляют 5 г адамантанкарбоновойкислоты и перемешивают в течение1 час, причем температура повышается до10 С, Затем реакционную смесь выливают налед. Через некоторое время выпадает белыйаморфный осадок 3-оксиадамантанкарбоновойкислоты. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушатпри (+80)С в вакууме и перекристаллизовывают из смеси 10% ацетон - вода,Выход 72% от теоретического. Т, пл. 200 -202 С.Элементарный анализ:Найдено, %: С 66,42; Н 8,25Вычислено, %: С 67,32; Н 8,2120 СНО,Пример 2.В реактор помещают 5 мл50%-ной азотной кислоты, 45 мл 98%-ной серной кислоты, охлаждают смесь...

Номер патента: 467062

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 73/00

Метки: метакрилата, трет-бутилпероксиметилового, этиленгликоля, эфира

...катализатора можно вать каталитические количества о или минеральной кислот, таких, или малеиновая.Процесс ведут в среде инертног теля, например бензола. Выделяют конечный продукт с выходом до62% известными приемами.Впервые осуществлена межмолекулярнаядогдратаця двух спиртов - перекисного исределього,Полимеры, получаемые на основе указаного эфира имеют улучшенные физико-механические показатели.П р и м е р 1. Получение трет.-бутилпероксп О метоксиэтилметакрилата В колбу. снабкецную насадкой Дина-Старка, )томсща)от 50 мл оезола, 5 мл отсиме)я)лтрет. бутилперекистт, 7 мл монометакрилового эфира этиленгликоля, 0,5 г гцдрохштона и каталтические количества хлорной и малеино. вой кислот. Смесь нагревают при 40 - 60 С в вакууме 170 - 180 мм...

Номер патента: 454235

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Добряков, Рубанова, Тихонова, Шрейберт

МПК: C08G 51/74

Метки: каучука, основе, резиновая, смесь, фторсилоксанового

...использовать простыеалкил-трет-бутилперекисей об454235 Свойства резин, полученных иа основе фторснлоксанового каучука (СКТФТ) с применением простых эфиров х-окспалкил-трет-бутилперекисей и перекиси д: кумила,61 0,64 0,67 0,70 0,62 0,68 0,65 0,69 0,64 0,34 0,32 0,34 0,38 0,36 0,35 0,38 0,29 0,35 0,32 0,32 0,36 0,27 0,37 0,36 0,30 0,50 0,51 0,53 0,50 0,52 0,49 0,50 0,49 0,82 0,81 0,83 0,82 0,81 0,81 0,82 0,95 0,94 0,94 0,99 0,97 0,99 0,90 0,98 0,97 0,42 0,94 0,40 0,96 0,47 0,96 0,44 0,95 0,46 0,92 0,47 0,97 0,42 0,82 0,36 45 56 47 49,0 46 44 62,0 45,0 4,2 14,9 15,0 1,5 4,3 15,1 15,0 1,4 4,2 14,2 14,3 1,5 4,6 13,9 14,0 1,5 4,5 14,4 14,9 1,4 4,214,115,21,5 4,9 14,6 14,4 1,2 4,2 15,1 14,7 1,3 9,340 9,641 9,042 9,440 9,542 9,444 10,541...

Номер патента: 449024

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Петров, Позднев, Шрейберт

МПК: C07C 17/14, C07C 22/04

Метки: бензинхлорида

...ный над концентрированной серной кислотой, со скоростью 12,5.г/час подают с низа реактора через пористую пластинку, впаянную в реактор. Выходящие из реактора газы через ловушку и предохрани.тельную склянку направляют на поглоше- ; олуо-. диваложенный сп осушествляе об хдорирован ся следующимтод ааком тй стекляннь вет осят олирова ор ич уод, а кись ( осоеди ение иди орга, 6,6 -диоксиихлорид, Затем ескую пе екись хдо априм бензот ля и в качестве раствор р я органического синтеза.Известен способ получения бензилхлорида путем хлорирования тодуода элементарным хлором при 70-120 оС в присутствии инициатора - азобисизобутиронитрида или перекиси бензоила. Недостатком способа является невысокая скорость процесса. рС целью ускорения процесса...

Номер патента: 443022

Опубликовано: 15.09.1974

Авторы: Бутенко, Дербишер, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 61/12

Метки: диадамантил3, кислоты, тетракарбоновой

...высаживают 1,1-дпадамантпл 3,3, 5,5-тетракарбоновую кислоту.Кислотное число 503 (вычислено 502). Выход 69%, т, пл. 430 С ( с разложенисзг).Найдено, %: С 64,20; Н 6,81.С 2 гНзеОа.О Вычислено, %: С 64,73; Н 6,73. Реакциог фильтруют лоту через Следует сто 1,1-диа приводит к разованиюную массу вьшавший оса натриевую ил отметить, что дамантана в разрыву- Садамантанд а лед, от кисвыливагот док и очища и калиевую использовани указанных у - С - связгг икарбоновойсоль.е прсловияи о-кисИзобретение относится к области синтеза новых производных адамаитана, в частности тетракарбоновой кислоты диадамаитаца, которая может быть использована в хггзгичсской и полимерной промышленности.Известен способ получения адамаитандикарбоновой,3 кислоты...

Номер патента: 422263

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Быкадоров, Волкова, Добр, Лукасик, Пестов, Пильдус, Раевский, Рубанова, Сизов, Шрейберт

МПК: C08K 5/14, C08L 23/16

Метки: каучука, насыщенного, основе, резиновая, смесь, этиленпропиленового

...(табл. 5); метакрилата а-оксиэтил-трет-бутила (табл. 6), взятых в количестве 5 - 6 вес. ч. на 100 вес. ч. каучука в зависимости от их молекулярного веса.Из полученных физико-механических показателей вулканизатов видно, что в условиях вулканизации согласно ВТУ - 38 - 3331 - 68 резины, полученные, например, с применением ацетата а-оксиэтил-трет-бутил- и метакрилата а-оксиэтил-трет-бутилперекисей, имеют более высокие физико-механические показатели, чем все известные вулканизаты этиленпропиленовых каучуков.Вулканизаты, полусложных эфиров аТаблица 1Вулканизация каучука СКЭП в присутствии ацетата а-оксиэтил-трет-бутилперекиси Температура вулканизацни, Предел прочности на разрыв,кгс/смз165 15 16,8 86,0 270,0 19,5 165 30...

Номер патента: 430093

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Самойлов, Шрейберт

МПК: C07C 409/04, C07C 49/00

Метки: р-алкилпероксикетонов

...Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 туре от 0 до - 5 С и интенсивном перемешивании добавляют 9,8 г 50%-ной серной кислоты. Затем постепенно повышают температуру до 20 - 25 С и процесс ведут в этих условиях в течение 5 - 8 час. Органический слой отделяют, промывают 20 мл 15%-ного раствора едкого патра и водой до нейтральной среды и сушат над сульфатом натрия. Смесь разделяют хроматографически на колонке из окиси алюминия (11 степень активности) в системе диэтиловый эфир-гексан (1: 1) .Получают 7,2 г 4-метил-трет-бугилпероксипентан-она,20Выход 82,8% (от теоретического); и и 1,4211; д 4 0,9231; т. кип. 39 - 40 С/ /0,6...

Номер патента: 371204

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Хардин, Шрейберт, Шренберт

МПК: C07C 271/12, C07C 409/40

Метки: nththq-tffii«-i, азотсодержащей, всеоою-ан, непредельной, перекисилгч

...- ООС ( 25 тем, что, цепредельцыйбатывают оксиалкилп растворителе, цаприйе туре не выше 50 С в пр го основания с последу Зц скцм 55 ыделепием целев ьной азотсодер- На= СН - СНз- -отлссчаюисийея изоциацат обр- ью в инертном ле, при темпер- вии органцческо- хроматографцчеодукта. предел улы С СНз) з, алкил ерекис р бензоисутст ющий ого пр П р и м е р. Получе ерексиметилкарба ма К 3,35 вес. ч. и-окси и в 30 об. ч. оецзола 5-трет-бутц ие М-алл а.метил-трет-бутилперекпри температуре 30 С Изобретение относится к способу получения новой непредельцой азотсодержащей перекиси формулыСН 2 - СН СНв 1 Н СООСН 2 ООС (СНз) з которая может найти применение в производстве полимеров.Известен способ получения пероксикарбаматов взаимодействием...

Номер патента: 368231

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Навроцкий, Пильдус, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 409/04

Метки: а-оксиалкилперекисей, ацетатов, вторичных

...недостатков предлагается в качестве ацилирующего агента использовать ацетаты щелочных металлов и вести процесс в среде инертного растворителя, например гексана, при температуре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из реакционной массы.Выход целевого продукта .87%, дополнительная очистка ввиду отсутствия побочных продуктов не требуется.П р и м е р. Получение ацетата а-оксиэтилтрет-бутилперекиси. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 0,1 моль ацетата натрия, 5 мл уксусной кислоты и 0,1 моль а-хлорэтил-трет-бутилперекиси в 150 мл гексана, перемешивают 4 час при 50 - 55 С, отфильтровывают соли, промывают 10% -ным...

Номер патента: 356273

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Курдюков, Хардин, Шрейберт

МПК: C07D 327/02, C07D 327/06

Метки: сультонов

...Свмщ) 37 17;Соцуп т ) 18 58.При повторном фракционированпи выделяют в соотношении 2,3: 1 1,3-изомер сп 1,4892, кипящий при 91 - 94 С (2 ммрт, ст,), структура подтверждается образова356273 Предмет изобретения 25 Составитель А. Нестеренко Техред 3. Тараненко Корректор Е, Михеева Редактор Л. Герасимова Заказ 3958/4 Изд. Ыо 1690 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР1 Лосква, Ж, Рвуискал наб., д. 4/5 Типография, нр. Сапунова, 2 3нием у-сультона, и, 1,4-изомер с п", 1,4912, т. кип. 99 - 103 С (1,8 мм рт, ст,) с анализом ,приведенным выше.П р и м е р 2. Натриевую соль хлорбутансульфокислоты получают из смеси 10 г хлорбутансульфохлорида (т, кип. 91 - 94 С (2 мм рт. ст.) с 10 мл воды, в...

Номер патента: 355142

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Навроцкий, Пильдус, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 409/22

Метки: дипероксилцбталей, несимметричных, симметричных

...и несил(л(етри ин (с, неописанные ь лите 1 тдту 1 зеП р и м е р 1, Синтез ди-трет-бутилп рокси 10 фор маля.Смесь, состоящую из 0,1 доль трет-бу(иг(- п(дроиерскиси и О,1 (го,гь хлорл(стол-трет-бу.тилперскиси и 30 лгл н-гсксяиг(, энергично исрсмеипшают и продувают сухим дзотом в15 течение 3 час при тсмисрдтурс 50 С, промывают 10%-ным раствором щелочи (КОН,КаОН), затем водой до нейтральой реакции. После сушки иад сульфатом л(дг(ия иудаления растворителя получают ди-трет-бу 20тилпероксиформаль с выходом 44%, и о1,4152, с 1 4 0,91,П р и м е р 2, Синтез трет-бутилпероксикумплперокси ацстяля.0,1 л(о,гй а-хло 1 тэтил-трет-бутц.ис 4 тскиси 0,1 5 поль гидроисрекиси култоля в 40 т(л истролсйиого эфира энергично персмсищвгиот, продувая...

Номер патента: 352885

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Волгоградский, Навроцкий, Огс, Пильдус, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 179/06, C07C 179/18

Метки: а-оксиалкил(арил, виниловых, перекисей, простых, эфиров

...над сульфатом натрия, фильтруют через окись алюминия и удаляют растворцтель. Получают вцнцловый эфир а-оксиэтцлкумцлперскцсц с выходом 31%; пр 1,5000; с 1 зо 1 0002 дмет из обрете ни 20 Способ п ров а-оксца щийся тем,подвергают 25 в среде цце щелочных а зываощи с последую та известцьДанное изобретение относится к способу получения перекисей, в частности к способу получения нового класса простых виниловых эфиров а-аксиалкил(арил) перекисей, которые могут найти применение в качестве сомо- номеров для синтеза привитых полимеров.Предлагаемый способ заключается в том, что винил-а-хлоралкиловые эфиры подвергают взаимодействию с гидроперекисью в среде инертного растворителя в присутствии щелочных агентов при температурах, не вызываюцих...

Номер патента: 349676

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: диперекисных, симметричных, эфиров

...с хлорметилтрУказанный способ, оснзовании труднодоступнойтилперекиси, позволяетпродукт с выходом не вы етрично- илперокв том, взаиморекисыо.исполь- -трет-бу- целевой лучить неописанные в литературе симметричные диперекисные эфиры.П р и м е р 1. Получение ди- (трет-бутилпсроксиметцлового) - эфира.В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 70 объемн. ч. безводного бецзола, 12 вес. ч. оксиметил-трет-бутилперекиси, катал птцческое количество хлорной кислоты и 2 вес. ч. малеиновой кислоты, Смесь нагревают прп слабом вакууме до тех пор, пока це выделится 0,9 объемн. ч, воды. Затем реакционную смесь промывают до нейтральной среды и сушат на Мд 504. После удаления растворителя вакуум-перегонкой выделяют 10 вес. ч. (90% ) ди-...

Номер патента: 345136

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/22

Метки: ди-пероксиалкокси-алканов

...50 об. ч., органичстворцтсля при температуре 30 С на- НС. Затем осадок отфцльтровывацльтрату прикапывают 6 все, ч. окрет-бутцлперекиси и энергично пеют до прекращениявыделения НС 1,Прим псроксим метил-трс 25 дегида и ского рас сыщают ют,акф симетил-т 30 ремешиваПолученные сются с каучуковтериалами, облабильностью и хностью и могутве инициаторои вулканизации. единения хорошо и другими полиме дают достаточной рощей инициирую быть использовань в процессов поли совмсщарнымц ма- термостащей активв качесг- меризации Данное изобретение относится к перекцстым соединениям. В настоящее время в литературе неизвестны перекисцые соединения общей формулы где Йт - (, - водород или углеводородный радикал.Известен способ получения...

Номер патента: 319593

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07D 223/10

Метки: алкил, ач-бутилпероксиметокси, капролактамов

...эфиром оксиметил-трет-бутилперекисью, в среде органического растворителя при темпера 1 уре до 50 С с выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1, Получение 1-Ъ-(трет-бутилпероксиметокси) метил) -капролактама.К раствору 8,1 вес. ч. капролактама в 16 об. ч. безводного беизола при 45 - 50 С и интенсивном пере меши вании прибавляют раствор 6 вес, ч, хлорметилового эфира оксиметил-трет-бутилперекиси в 12 об. ч. безводного бензола, Выдержи т при этои температуре в течение 2 час ставляют иа ночь,Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат нейтрализуют, сушат над Мд 504. После5 удаления растворителя остается густая глицериноподобная масса. (Выход 38%), Для неперегнанного продукта го 14720 д 4 10391;МРр 66,02, Вычислено...

Номер патента: 300455

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волгоградский, Мудра, Навроцкий, Пильдус, Раевский, Сизов, Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: а-оксиал, киль, перекисейа, простых, эфиров, явогс

...в 30 мл пентана при перемешивании приливают 2,7 г хлорметил-трет-бутилперекиси, выдерживают при комнатной температуре, затем нейтрализуют, сушат над МдЬОч, и после отгонки растворителя и летучих примесей выделяют ди- (трет-бутилпероксиметиловьй) эфир с выходом 72%.Для неперегнанного продукта ир 1,4180; (12 о 0,967.Найдено, %: С 54,44; Н 10,48; Мйп 57,85.С 0 Н 2205.Вычислено, %: С 54,05; Н 9,99; Мйи 57,69,П р и м е р 2. 1-трет-Бутилпсрокси-циклогексоксиэтан.Эквимолярные количества (по 0,1 моль) циклогекса иола и а-хло рэтил-трет-б утилпе рекиси в 50 мл четыреххлористого углерода выдерживают 3 час при 38 - 40 С, перемешивая реакционную смесь и отдувая выделяющийся хлористый водород током сухого азота, Реакционную смесь отмывают до...

Номер патента: 296767

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Смирнова, Шрейберт

МПК: C07C 245/08

Метки: бутилпероксиметиленоксиазобензолов, грг, пара-замещенных

...процессо как полимеризация, вулканизация. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 3 вес, ч. чатриевой соли и-оксиазобензола в 30 об. ч. органического растворителя, например серного эфира. В суспензию добавляют 1,7 вес, ч. перекиси хлор- метил-трет-бутила в 30 об. ч. органического растворителя - серного эфира. Реакционную смесь кипятят в течение 3 час, затем растворитель отгоняют в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из хлороформа.Получают 2,6 вес. ч. перекиси, выход 65% от теоретического, Трет-бутилпероксиметоксиазобензол представляет собой порошок желтого цвета с т, пл. 76 - 78 С,296767 Найдено, % Вычислено, % Температура...

Номер патента: 296757

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волгоградский, Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: а-хлоралкиловых, оксиалкилперекисей, эфиров

...растворителя при охлаждении до минус 35 - хпьяус 25 С. Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход его до 60%.П р и м е р 1. а-Хлорметиловый эфир оксиметил-трет-бутилперекиси.В смесь 12 вес. ч. оксиметил-трет-бутилперекиси и 4,5 вес. ч. параформа в 40 об. ч. органического растворителя при минус 30 в мин 25 С пропускают ток осушенного хлористого водорода до растворения параформа, Органический слой отделяют, сушат и вакуум-перегонкой выделяют хлорметиловый эфир окси 5 метил-трет-бутил перекиси с выходом 59,5%;т. кип. 53 - 55 С/8 лтлт рт. ст., про 1, 4260; с 1о 1,0900; МКр найдено 39,74; вычислено 40,25.Найдено, %: С 42,92; Н 7,46; О 29,05; С 1 21,53.СоНзОаС 1.Вычислено, %: С 42,73; Н 7,72; О 28,47;С 1 21,05.П р н м е р 2....

Номер патента: 322977

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/16

Метки: ацеталей, диперекисных

...алкил,этилиден,я в том, что окси-низший-алкилперекиси подвергают взаимодейстальдегидом при температуре не выС в присутствии каталитических количеств минеральной кислного осушителя. Целевой пр уизвестными приемами.П р,и м е р 1. Получение ди-(трет-бутилпер 5 оксиметил) ацеталя.Смесь 5 вес, ч. оксиметил-трет-бутилперекиси, 1,2 вес, ч. ацетальдегида, 1 капли концентрированной Нг 80 и 3 вес. ч, безводногосульфата магния нагревают в ампуле при10 80 - 85 С в течение 12 час. Затем реакционную смесь нейтрализуют осушенным аммиаком и вакуум-перегонкой выделяют 1,7 г ди(трет - бутилпероксиметил) ацеталя 1,1- ди(трет-бутилпероксиметокси) этана, т. кип, 70 -15 72"С/2 ия рт. ст,; поги 1,4176; с 14 го 0,9653; МУ,онайдено 69,41; вычислено...

Номер патента: 269161

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Пильдус, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 179/18, C07C 409/20

Метки: акриловых, метакриловых, оксиалкилперекисей, эфиров

...соды и затем водой до нейтральной реакции. Сушат над ЗО сульфатом магния и фильтруют через окись алюминия. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, выдерживают 1 час при 20 - 25 С (1 мм рт. ст.) и получают целевой продукт. Выход 45%; д 4 с 0,9940; пр 14245; МКр найдено 44,7, МКр вычислено 44,711.Найдено, %: С 55,31; Н 8,13; О 8,8; мол. в. 168.Вычислено, %: С 55,17; Н 8,04; О 9,19; мол. в. 174.П р и и е р 2. Взаимодействием солей метакриловой кислоты с а-хлорметилперекисью третбутила в аналогичных условиях получают третбутилпероксиметилметакрилат. Выход 53% сР 09880 псо 14280; МКр найдено 48,96; МКр вычислено 49,320.Найдено, %: С 57,67; Н 8,мол. в. 184,8,С,НгО.Вычислено, %; С 57,45; Н 8,51; Оакт 851 мол. в. 188.П р и м...

Номер патента: 245099

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: алкоксиперекисей

...Спос процесс рителя. 25 3. Спос что проц туре.й, наи под- кпсдукта собом,об полулкоксим1 ся тем,взаимодпоследуическогоотгонкооб по иведут в чения алкоксиперекисе етил-трет-бутилперекис что оксиалкплперекис йствию с алкилсерно ющим выделением про слоя известным спо н тличающийся тем, что органического раство 1 среоб по пп. 1есс ведут аюи(иися гех гной темп ра и 2,огяпри комн Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,.1968 ( 1218917/23-4) присоединением заявкиПредложен способ получения алкоксиперекисей, например алкоксиметил-трет-бутилперекиси, взаимодействием оксиалкилперекиси с алкилсерной кислотой. Для предотвращения разложения перекиси реакцию ведут в органическом растворителе при комнатной температуре,Простые эфиры оксиперекисей в...