Способ получения 4-метокси-2, 6-диаминоs-триазинов

Ь 354657 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союа Советских Социалистических РеслтОликисимый от патентао 19 Л 11.1969 ( 1313308/23-4 Кл, С 07 д 55/2 Зая иоритет 20.111.1968,4149768, Швейцар Комитет оо делам обретеиий и открытий7.491.8.088.8) иковано 09.Х.1972, Бюллетень30опубликования описания 03.1.1973 пуб ри Совете Мииист СССРДат Авторыизобретени Иностранцы Дагмар Беррер Федеративная Республика Германии) и Кристиан Фогель(Швейцария) Иностранная фирма Агрипат САаявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТОКСИ,6-ДИАМИНО- з-ТР ИАЗ И НОВ 1Изобретение относится к области получения новых з-триазинов, которые могут найти применение в сельском хозяйстве и обладают более широким спектром действия, чем известные аналогичные соединения. 5Известен способ получения метокси-аминов-триазинов, заключающийся в том, что хлорамино-з-триазин подвергают взаимодействию с метилатом натрия или со смесью щелочного металла и метанола при температуре около 10 65 С, Продукты выделяют известным способом.Предложен основанный на известной реакции способ получения 4-метокси,6-диаминоз-триазинов оощей формулы 15 2-цианобут- (2) -ил 1) -ил, 2-цианопроп-(2)(сн ) - Г У опил, циктор-бутил, л, у-меток- ианопропизопр ил, в ксиэти ) 1-ц где и = О, 1; 1 т, - метил, этил лопропил, 1-метилциклопроп трет-бутил, изо-бутил, р-мето си-н. пропил, 1-цианоэтил-(1 где К и и имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с метилатом щелочного металла, например метилатом натрия, или со смесью, которая образует указанный метилат, например со смесью .гидроокиси щелочного металла и метанола. Процесс ведут обычно при нагревании. Продукты выделяют известным способом,Получение новых з-триазинов,Пример 1, В раствор 2,2 г натрия в 250 мл абсолютного метанола добавляют 10,7 г 2-этиламино-хлор - 6 - циклопропиламино-зтриазина и нагревают в течение 18 час с обратным холодильником, После этого отгоняют метанол и остаток выливают в 600 мл воды. Водный раствор после этого многократно эк.354657 Таблица Точка плавления, С Соединение Предмет изобретения 101 в 1 75 - 76 20 83 - 84 97 - 100 25 86 - 88 125 133 в 1 96 - 98 СН,) - ) -1.1 р(С 1 75 - 79 13589 - 93 ф Точка кипения. Составитель С. Полякова Техред Т, Курилко Редактор Т. Загребельная Корректор С. Сатагулова Заказ 4234/18 Изд.1514 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Типография, пр, Сапунова, 2 страгируют сложным этиловым эфиром уксусной кислоты. После промывки до нейтральной среды и сушки растворитель отгоняют,Остаток растирают с петролейным эфиром, отделяют и сушат. 2-Этиламино-циклопропиламино-метокси-триазин имеет т, пл.75 - 77 С.Пример 2. В раствор 1,3 г натрия в 150 мл метанола добавляют 8 г 4-хлор,6-бисциклопропиламино-з-триазина и нагревают в 4-Метокси-метиламино - 6- циклопропилзмино-я-триазин 4-Метокси-изопропиламино - 6-циклопропиламино-з-триазин 4-Метокси-изобутиламино -б.цикло.пропиламино-в-триазин 2-Метилтио-3-цианопент - (3)-иламино 1 - 6 - циклопропиламино-етриазин2-Метилтио- 1 - цианоэтил - (1)- амина - 6-циклопропиламино - зтриазин2-Метилтио-1- цианопроп-(1)-иламино 1 - б-циклопропиламино - зтриазин2.Метил гио-трет-бутиламино -6- (2- метилциклопропиламино) - з-триазин2-Метилтио-2- цианопроп-(2)-иламино.б.(2 - метилциклопропиламино) -з-триазин2-Метилтио.4-у- метоксипропиламино 1-6-(2 - метилциклопропиламино)-з-триазин2-Метилтио.4-втор-бутиламино-б- (2- метилциклопропиламино) .з-тр иазин 2-Метилтио-этиламино -6- (2-метилциклопропнламино)-Б-триазин 2-Метилтио.4-трет-бутиламино- (2. метил-циклопропиламипо) -я-триазип 4-Метокси-втор-бутиламино - б-цик.лонропиламино-з-триазин 4-Метокси-трет-бутиламино - 6-циклопропиламино-з-триазин 4-Метокси- (р-метокси -этиламино) .б-циклопропиламино.з-триазин течение 20 час с обратным холодильником.После этого освобождают реакционную смесь в вакууме от части метанола и выливают в 600 мл воды. После 24 час выкристаллизовы вается 2,6-бис-циклопропиламино-метокси-зтриазин, его отделяют, промывают, сушат и перекристаллизовывают из циклогексана. Т. пл.100,5 - 104 С.По описанным в примерах методам получа ют при применении эквимолярных количествметилата или этилата натрия и соответствующего 4-хлор,6-бис-амино-з-триазина приведенные в таблице а-триазины; Способ получения 4-метокси,6-диамино-зтриазинов общей формулы где а=О, 1; К - метил, этил, изопропил, циклопропил, 1-метилциклопропил, втор-бутил, 30 трет-бутил, изо-бутил, 1 З-метоксиэтил, у-метокси-н. пропил, 1-цианоэтил-(1), 1-цианопроп- (1)-ил, 2-цианопроп-(2)-ил, 2-цианобут-(2)-ил, 2-цианопент-(3) -ил, отличающийся тем, что хлор-бис-амино-з-триазин общей формулы где Я, п имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с метилатом щелочного 45 металла или со смесью, которая образует указанный метилат, например со смесью щелочного металла и метанола, с последующим выделением продуктов известным способом,