Способ получения метил ен-б«с-4-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ 356275 Союз Советских Социалистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт, свидетельстваЛв 795071/23-4) Кл, С 070 51/66 аявлено 26,Ч 1,196 с присоединением заявкиПриоритет Комитет ав ревам езааретений и аткрытн арн Совете Министров СССРУДК 547.8(088.8 публпкова 1 72. Бюллетень, 3 описания 17.Х 1.1972 опубликования Авторыз обретен и Дорохова, Е. Н. Алексеева, В. И. Зейфман, И, А. Кузнецова В. А. Михалев, О. Я. Тихонова, А. Т. Черняева и Л. Б. Шагалов аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЕТИЛ ЕН-бис-(1-БЕНЗОИЛ П И П ЕРАЗИНА)едмет изобретец 1 метилец-бис- (1-бецогчийся тем, что, рана подвергают взаи 1, Способ полученияоилпиперазица), отличатвор 1-бензоилпиперазг Метилен-бис- (1-бензоилпиперазцц) можетбыть использован в качестве сырья для производства гч-метилпиперазина,Способ получения метилен - бис - 4-(1-бензоилпиперазина), как и само соединение, является новым и в литературе не описан.Способ заключается в том, что 1-бензоилпиперазин подвергают взаимодействию с формальдегидом в водной среде при температуре30 - 60 С, добавляя формальдегид постепенно 10в течение процесса. Общее количество формальдегида, необходимого для реакции, составляет 0,45 - 0,65 моль па 1 моль бецзоилпиперазина.Пример. В стеклянном сосуде, снабженцом мешалкой, термометром, холодильником,двумя капельными воронками и электродамидля измерения рН-среды, смешивают 97 г гексагидрата пиперазина, 700 мл воды, 350 млацетона и добавляют около 75 лгл концентрированной соляной кислоты (до рН 4,8 - 5),В одну капельную воронку наливают 61 мл,42%-ного раствора едкого патра, а в другую77 г хлористого бензоила.При размешивании в течение 3,5 - 4 часприбавляют хлористый бсцзоил и едкий цатр,регулируя подачу того п другого так, чтобырН среды поддерживалась в пределах 4,7 - 5.Реакцию проводят при температуре 20 - 40 С.После окончания прибавления хлористого 30 бецзоила и едкого патра продолжают перемешивание еще 30 мин, добавляют около 10 лгл раствора едкого патра (до рН 6,5), а затем отгоняют из реакционной массы около 500 мл ацетона. Этот ацетон может быть повторно использован в последующей операции получения метилен-бис- (1-бензоилпиперазина),Остаток после отгонки охлаждают до комцатцой температуры и прибавляют раствор едкого патра до рН 9,5 - 10. Осадок 1,4-дибензоилпцперазина отфильтровывают и промывают 30 лил воды.Маточный раствор помещают в аппарат с мешалкой и термометром, нагревают его до 35 - 50 С и прибавляют порциями по 2 - 3 мл с интервалами 5 - 10 мин 15 мл 37%-ного фор. малина (содержащего около 6 г формальдегида), образовавшуюся суспензию охлаждают до 5 - 10 С, выдерживают при этой температуре 2 час, отфильтровывают осадок и промывают его 10 мл воды, После сушки получают 68 г метилец-бис- (1-бецзоилпцперазина) с т. пл. 128 - 131 С.Для получения М-метилпцперазцца высушивацце осадка не обязательно.356275 Составитель М, Бакин Тсхред 3. Тараненко Редактор Н, Казанская Корректор В, Жолудева Заказ 3767/13 Изд. Ма 1638 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 модействию с формальдегидом, взятым в количестве 0,45 - 0,65 моль на 1 моль 1-бензоилпиперазина.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 1-бензоилпиперазин обрабатывают формаль дегидом в водной среде при температуре 30 - 60 С, добавляя формальдегид постепенно в течение процесса,
СмотретьЗаявка
795071
М. И. Дорохова, Е. И. Алексеева, В. И. Зейфман, И. А. Кузнецова, В. А. Михалев, О. Я. Тихонова, А. Т. Черн ева, Л. Б. Шагалов
МПК / Метки
МПК: C07D 241/28
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-356275-sposob-polucheniya-metil-en-bs-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метил ен-б«с-4-</a>
Способ получения солянокислого =бис=(2=хлорэтил)= гидразина
Номер патента: 181658
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Гиллер, Калнберг, Лидак, Сухова
МПК: C07C 109/02
Метки: =бис=(2=хлорэтил)=, гидразина, солянокислого
...и з м М,й од пс твлянокис юго азина взлпм(2-окспэтиора,отл 20 с по и 1 о. 3 с то, с цельн родукта, про иленхлоргид песс проводпна. Известен способ получения солянокислого Ии -бис-( 2-.хлорэтил)-гидразина, заключаюшийся в том, что й,н -бис-(2-оксиэтил) -гидразин подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора. Выход целе- в го продукта 12-25%.С целью повышения выхода, предложен способ получения солянокислого Й,М -бис- -(2-хлорэтил)-гидразина, состоящий в том, что Ю,Ю -бис-(2-оксиэтил)-гидразин подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора в растворе этиленхлоргидрина, Выход продукта 37-40% (от теоретического). П р и м е р, К 746 г (487 г моль)охлорокиси фосфора при 30-40 С в 50-60 мин прибавляют 240 г (20 Ни -бис- ( 2-окси этил )...
Способ получения полииодированных производных бензола
Номер патента: 652884
Опубликовано: 15.03.1979
МПК: C07C 103/78
Метки: бензола, полииодированных, производных
...100%, по анализу с метилвтом нат(2 изомерв)рия 92%.Чистота: анализ на йод 97%, анализ в) Получение 2,4,6-трийод-ф -меив хлор 104, 4 тил-Й -аминоацетиламинобензойной кислоб) 2,4,6-трийод-З- Й -мегилкарбомоил- . ты, 590 г (0,90 моль) кислоты пункта б -5-Й -метил- й -вминоацегиламинобензой- растворяют в 9 л концентрированного амнвя кислота 314 г. (0,49 моль) кислотв 1 мивка. Происходит почти полное раствопункта э, растворяют в 3500 мл концент- рение (фильтрованием удаляют 3 г нерастрированного аммиака и нагревают раствор 45 воримой части которая представляет сов течение 20 час при 60 С. После выйа- бой метиловый эфир исходной кислоты)риввния под вакуумом досуха растворяютв 300 мл воды и подкисляют сернистым Полученный растворбледно-желтого...
Способ получения м-метоксифеноксибензола
Номер патента: 257489
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гайдай, Гинзбург, Карпов, Токаргчук
МПК: C07C 41/01, C07C 43/205
Метки: м-метоксифеноксибензола
...После полного растворения едкого кали (около 90 С) к смеси прибавляют 1,03 г 5 (0,016 лтоль) меди в порошке и 157 г (100 мл,1 тто,гь) бромбензола, Температура среды повышается и начинается отделение воды в водоотделительной насадке. Воду выливают, а бромбензол возвращают в реакционную колбу.Через 1,5 час определяется около 20 льг воды.По мере отгонки воды температура повышается до 180 С. Перемешивание массы продолжают еще 2,5 час при 180 - 190 С, затем ее охлаждают до 90 - 100 С, прекращают ток азота и разбавляют 150 лтл водьг. После полного охлаждения реакционной смеси прибавляюг 100 м.г бензола, встряхивают в делительной воронке и отделяют органический слой. Экстракцию бензолом проводят еще дважды до 50 ттл.Объединенные бензольные...
398028
Номер патента: 398028
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Даниель, Иностранцы, Юрген
МПК: C07D 239/04
Метки: 398028
...в слабом вакууме, создаваемом водоструйным насосом, прибавляют по каплям в течение 1,5 час 31,2 г 50%-ного раствора едкого натра, постоянно удаляя воду в виде азеотропа, как в примере 15. Через 15 мин охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывагот хлорид натрия, взбалтывают раствор эпихлоргидрина с 80 лгл воды, удаляют водную фазу, упаривают раствор эпихлоргидрина при 60 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и сушат при 60 С/ 0,10 млг до постоянного веса. Получают 49,0 г (99,8 о/о) смолы цвета светлой охры, содержащей 5,68 (93,2%) экв/кг эпоксида, Вязкость 350 сиз при 25 С. Содержание хлора в продукте-сырце 2,0 о .Для очистки смолу перегоняют в вакууме, т. кип. 182 - 184 С/0,22 лгм, Содержание эпок- сида в очищенном...
Способ получения производныхинденилуксусной кислоты
Номер патента: 398030
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Брус, Иностранцы, Ричард
МПК: C07C 313/04, C07C 317/14, C07C 53/136
Метки: кислоты, производныхинденилуксусной
...5-фтор-метил-инденилуксусной кислоты, 14,0 г (0,091 цоль) п-метилтиобензальдегида и 13,0 г (0,24 цоль) метилата натрия нагревают в 200 цл метанола при 60 С в атмосфере азота при перемешивании в течение 6 час. После охлаждения реакциснпую смесь выливают в 750 цл ледяной воды, подкисляют 2,5 н. соляной кислотой и собранный твердый продукт растирают с небольшим количеством эфира. Получают 5- фтор-метил- (и-метилтиобензилиден) -3 - ин денилуксусную кислоту, т, пл. 187 - 188,2 С.Спектр поглощения в ультрафиолетовой области в метаноле: максимум поглощения примакс, м,цк:348 (Е, % 500), 258 (557), 258 (495), 353 (513), 262,5 (5 7), 242,5 (511) .б) 5-Фтор-метил- (и-метилсульфинилбензилиден) -3-инденилуксусная кислота,К раствору 3,4 г (0,01...
Предыдущий патент: Способ получения дитиосемикарбазонов жирных р-дикетонов
Следующий патент: Способ получения n-метилпиперазина
Случайный патент: Способ отбраковки полупроводниковых приборов