Способ получения 6-алкокси-8-хлор-3, 7-диметил2-оксо-2, 3 дигидропурина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 355168
Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов
Текст
Завиоимое свидетельства9 1.1970 (М 1398237/1602465/23 аявл с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 16.Х.1972. Бюллетень3Дата опубликования описания 20.Х 1.197 комитет по делам изобретеиий и открытий лри Совете Министров СССРвторыобретени А. Гуторов и Е, С. Головчинск мацевтический Заявите Всесоюзный научно-исследовательски институт им. Серго Омико- никид СОВ ПОЛУЧЕНИЯ 6-АЛКОКСИ-ХЛОР-З,-ДИМЕТИ 2-ОКСО,3-ДИ ГИДРО ПУРИ НАзо бр етени я Изобретение касается способа получения 6- алкокси - 8 - хлор - 3, - диметил-оксо,3- дигидропурина, являющегося полупродуктом в синтезе биологически активных веществ,Известен способ получения 6-алкокси- 5 хлор,7-диметил - 2 - оксо - 2,3- дигидропурина, заключающийся в том, что 6-алкокситеобромин подвергают взаимодействию с сульфурилхлоридом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Вы ход около 20%, считая на теобромин.С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения 6-алкокси - 8 - хлор - 3,7 - диметил-оксо,3- дигидропурина, заключающийся в том, что т 5 2,6,8- трихлор - 3,7 - диметилдигидропуринийдихлорфосфат, т, е, соединение, в котором уже имеется атом хлора у Сподвергают взаимодействию со спиртом с последующей обработкой реакционной массы водой при рН, близ ком к нейтральному, Целевой продукт выделяют известнымиприемами.Пример. 6-Этокси - 8 - хлор,7-диметил-оксо,3-дигидропурин.К раствору 28,3 - 29 г хлора в 400 мл хлор окиси фосфора добавляют 71 г сухого теобромина. По окончании экзотермической фазы реакции массу нагревают 3 - 4 час при 60 - 80 С и затем кипятят до образования раствора, Избыток хлорокиси фосфора отго няют, к остатку при охлаждении льдом приливают 800 мл охлажденного (ОС) абсолютного этилового спирта и перемешивают до образования раствора. Раствор выдерживают в холодильнике 24 - 48 час, отделяют 72 - 73 г хлоргидрата 2,6,8-трихлор - б-этокси,7-диметил,6-дигидропурина, т, пл. 201 в 2 С (с разл.) .Найдено, %: С 32,80; Н 3,75; С 1 43,01; И 16,87.СНС 1 ЗМ 40НС 1.Вычислено, %: С 32,34; Н 3,59; С 1 42,51; И 16,77.Его вносят в раствор 58 г бикарбоната натрия в 800 мл воды и перемешивают до прекращения выделения углекислого газа. Осадок отделяют, еще некоторое количество целевого продукта извлекают хлороформом из фильтрата, После кристаллизации из абсолютного спирта получают 44 - 47 г (46 - 50%) целевого продукта с т. пл. 237 в 2 С (по литературным данным, т. пл. 232 в 3 С; проба, смешанная с образцом, полученным по этому методу, плавится при 236 - 237 С). Способ получения б-алкокси-хлор,7 - дитетил-оксо - 2,3 - дигидропурина, отличаюРедактор Л. Ушакова Заказ 3765/10 Изд. Уо 1571 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 икайся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2,6,8-трихлор,7 - диметилдигидропуриний-дихлорфосфат обрабаты 4вают спиртом и затем водой при рН 5 - 7 споследующим выделением целевого продуктаизвестными приемами.
СмотретьЗаявка
1602465
Л. А. Гуторов, Е. С. Головчинска, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07D 473/10, C07D 473/28
Метки: 6-алкокси-8-хлор-3, 7-диметил2-оксо-2, дигидропурина
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-355168-sposob-polucheniya-6-alkoksi-8-khlor-3-7-dimetil2-okso-2-3-digidropurina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-алкокси-8-хлор-3, 7-диметил2-оксо-2, 3 дигидропурина</a>
Способ получения 2, 4, 6-замещенных 5-12-бис-р-хлор-(окси) этил-
Номер патента: 220264
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Всесоюзный, Зиновьева, Кравченко, Сафонова, Чернов, Чижов
МПК: C07D 239/42, C07D 239/47, C07D 239/60
Метки: 5-12-бис-р-хлор-(окси, 6-замещенных, этил
...натрия отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха, остаток обрабатывают сухим хлороформом, нерастворившийся хлористый натрий отфильтровывают, и фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха. Остаток растворяют в безводном эфире и к раствору прибавляют избыток раствора хлористого водорода в безводном эфире. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают на фильтре безводным эфиром и высушивают. Получают 2,5 г (75,6%) технического хлоргидрата 2,4-дихлор-этокси-п-бис(р-хлорэтил) -аминометилфенилазо-пиримиднна с т. пл. 149 - 151 С, После однократной перекристаллизации из минимального количества безводного спирта получают 0,75 г (22,7%) оранжево-красных кристаллов с т, пл, 171,5 - 172,5 С, трудно растворимых в воде,...
Хлористые соли (3-хлор-5-алкокси-2-пентен)ил-хинолиния как ингибиторы кислотной коррозии
Номер патента: 1483883
Опубликовано: 10.03.1996
МПК: C07D 215/06
Метки: 3-хлор-5-алкокси-2-пентен)ил-хинолиния, ингибиторы, кислотной, коррозии, соли, хлористые
Хлористые соли (3-хлор-5-алкокси-2-пентен)ил-хинолиния общей формулыгде R-алкил C1 - C5,как ингибиторы кислотной коррозии.
Способ получения 1-окси-2-пиридонов
Номер патента: 468418
Опубликовано: 25.04.1975
МПК: A61K 31/4412, A61P 31/04, C07D 213/64, C07D 213/89
Метки: 1-окси-2-пиридонов
...ети)-2-пири дон;11-окси-метил-фурил,пиридон;1-окси-метил-(2-фурил-винил)-2-пиридон;1,окси-метил-стирил-пиридон;1-окси 4.метил-(4-диметиламиностирил)-2-пиридон;1.окси-метил-(4.фенил-бутадиенил)-2-пириДОН,1;окси 3-метоксиметил,метил-(4-толил)-2-ниридон;ло 1-окси-аллил-метил-фе вил-пиридон;1 окси-метил-аллил-фенил-пиридон;1,окси,метил-пропаркил-фенил-ииридон;экстрагируют хлористым метиленом, удаляют П р и м е р 4. 2 г 4,6-диметил-б-бензил-пиамин встряхиванием с разбавленной соляной рона, 4.г. 2-нминопиридина и 0,9 г гидроклори.кислотой из органической фазы, продукт ре .да гидроксиламина нагревают в течение 5 часакции экстрагируют разбавленным раствором до 80 оС.После обычного разделения получаедкого натра и щелочной...
Способ получения 2-хлор-4-алкокси-1, 3, 2-оксазафосфолинов-3
Номер патента: 505650
Опубликовано: 05.03.1976
МПК: C07F 9/06
Метки: 2-оксазафосфолинов-3, 2-хлор-4-алкокси-1
...Тсхред А. Камышникова Корректор И. Симкина Заказ 566/856 Изд.270 Тираж 576 Пзтп",с Н ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патентждается данными элементарного анализа, молекулярной рефракции и ИК-спектроскопии,ИК.спектр, см . 1620 (С - 1 Х), 1240 (Р -в О а,-), 70, 720 (Р - 1 Х), 520 (Р - С 1).П р и м ер 1, Получение 5,5-диметилэтокси-хлор,3,2-оксазафосфолина-З.Смесь 16,0 г (0,12 г-люль) этилового эсзпра а-оксииминоизомасляпой кислоты и 24,3 г(0,24 г-моль) триэтиламина в 100 мл сухогодиоксана охлаждают до 10 С и прц перемешивании прибавляют по каплям в течение1,5 час раствор 16,3 г (0,12 г-моль) треххлористого фосфора в 15 мл сухого...
4-хлор-5, 7-динитробензофуразан в качестве промежуточного продукта в синтезе 4-замещенных-5, 7-динитробензофуразанов
Номер патента: 627129
Опубликовано: 05.10.1978
Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин
МПК: C07D 271/12
Метки: 4-замещенных-5, 4-хлор-5, 7-динитробензофуразан, 7-динитробензофуразанов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе
...данных показал высокую степень активности хлора в 4-хлор,7-динитробензофураэане, позволяющую гладко замещать его по реакции с заряженными нуклеофильными реа гентами, в частности, гидрокси- и метоксиионами.Предлагаемый промежуточный продукт дает воэможность получить ряд 4-эамещенных 5,7-динитробензофураэанов 15 высокой степени чистоты с хорошими выходами. Это прежде всего относится к 4-амино,7-динитробензофуразану, который образуется из 4-хлор,7- -динитробензофуразана при пропускании аммиака в бензольный раствор этого соединения при комнатной температуре. За 10 мин достигаются выход 4-амино,7-динитробензофуразана 90 и высокая степень чистоты (т.пл. 249,5-250 С).Сравнительно невысокий (20) выход самого промежуточного продукта -...
Предыдущий патент: 355167
Следующий патент: Способ получения 2, 8-дихлор-3, 7-диметилгипоксантина
Случайный патент: Способ получения глинозема из нефелинового сырья