Способ получения замещенных лактонов 2-(2-оксиэтил) никотиновой кислоты или их -окисей

Номер патента: 463323

Авторы: Климов, Макарьева, Тиличенко, Шепетова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ котиновой кислоты или их к-окисеи, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что амещенный, дигидиропирано-(4,3-в)пиридин или его й-окись подвергают- окислению смесью концентрированных азотной и серной кислот при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что процесс ведут при 100 Сб 04 л. Ю Т. Н. Макарьева,.М.Шепетованый государстве 8.8 ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗА 2-(2-ОКСИЭТИЛ)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(21) 1942563/23- (22) 05.07,73 (46) 15.07,83, Б (72) Г.А.Климов, М.Н.Тиличенко и (71) Дальневосто ный университет (53) 547,826.07( (54)(57) 1. спос ЩЕННЪХ ЛАКТОНОВ 491/052 // С 07 0 213/80;213/89 А 61 к 31/455- ка рбо новой кислоты) из 3, 3-димет ил 1 Н,4-дигидропирано-(4,3-в) хинолина.Выход 783; т,пл, 186-186,5 С (изспирта). Я 0,63 (хлороформ).Найдено,4: С 74,06; Н 593С, НдМ 02Вычислено,й: С 74,00 Н 573Дилактон 2,б-ди-(2 -окси,2 -диметилэтил) -5-карбоксиникотиновойкислоты в виде бесцветных игл, хорошо растворимых в полярных органицес".ких растворителях из 3,3,7,7,-тетраметилН,9 Н,4,6,7-тетрагидропирано(4,3-в; 3-4-е)пиридина. Выход 25,т,пл. 296-297 ОС (из спирта, разл.)Р,Г 0,52 (хлороформ-ацетон, 10:1),Найдено,й: С 65,42; Н 6,23; М 5,45.Вычислено,3: С 65,42 Н 6,24;М 5,09М-окись лактона 5,6-тетраметилен-(2 -окси,2 -диметилэтил)-никотиновой кислоты в виде блестящихсветло-желтых кристаллов из М-окиси7,.7-диметил -2,3-тетраметиленН,8-дигидропирано-(4,3-в)йиридина, Выход62/, т.пл, 225 С (из ацетона,разл.)К: 0,8 (хлсроформэфир, 2:1)Найдено,: С 68,08; Н 7,10;М 5 35 Эквивалент246, 9; 248. С ц Н,п й ОВычислено,З: С 68,01; Н 6,88;М 5,67, Эквивалент 247,Изобретение относится к способу получения новых производных никотиновой кислоты, которые могут найти применение в качесгве биологически активных веществ в Фармацевтицеской промышленности.Известен способ окисления органических соединений с помощью концентрированных кислот, например азотной.Использование этого способа приме нительно к дигидропирано-(4,3-в) пиридонам позволило получить не описанные ранее замещенные лактоны 2-(2-оксиэтил)-никотиновой кислоты или их М-окиси, которые обладают 15 физиологической активностью.Предлагаемый способ заключается в окислении замещенного дигидропиранр-(4,3-в) пиридина или его М-окиси смесью концентрированных азотной 20 и серной кислот,Обычно исходный дигидропирано- -(4,3-в) пиридин постепенно прибавляют к нагретой, лучше до 100 С, смеси концентрированных азотной и серной 25 кислот, реакционную смесь выдерживают в течение нескольких часов, охлаждают, выливают на лед и отфильтровывают полученные лактоны или их М-окиси, 30 Индивидуальность полученных соединений подтверждена данными тонкослойной хроматографии, а структура- данными элементарного анализа, ИК- и масс-спектрами.П р и м е р. К смеси 6,6 мл азотной кислоты (д 1,44) и 5,5 мл серной кислоты (д 1,84) при нагревании на кипящей водяной бане втечение 10 мин40 прибавляют 5 г 7,7-диметил-фенилН,8-дигидропирано-(4,3-в) пири- дина и нагревают полученную смесь нэ кипящей водяной бане в течение 3 ч, После охлаждения смесь выливают на . 500 г измельченного льда, выпавшие при этом кристаллы отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакЗаказ 6381/1 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1130 35, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5

Смотреть

Заявка

1942563, 05.07.1973

ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

КЛИМОВ Г. А, МАКАРЬЕВА Т. Н, ТИЛИЧЕНКО М. Н, ШЕПЕТОВА Н. М

МПК / Метки

МПК: A61K 31/455, C07D 213/80, C07D 213/89, C07D 491/052

Метки: 2-(2-оксиэтил, замещенных, кислоты, лактонов, никотиновой, окисей

Опубликовано: 15.07.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-463323-sposob-polucheniya-zameshhennykh-laktonov-2-2-oksiehtil-nikotinovojj-kisloty-ili-ikh-okisejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных лактонов 2-(2-оксиэтил) никотиновой кислоты или их -окисей</a>

Похожие патенты