Способ выделения капролактама из лактамного масла и аппарат для его осуществления

4 А. Е, Костанян, И. Я. ГородецкН, П. Фисенко, Н. И, Уваров,и И. К. 72) Авторы изобретеии Заявител 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАПРОЛАКТАМ ИЗ ЛАКТАМНОГО МАСЛА И АППАРАТ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ химическойсовершенствокапролактама различие гидродинамического режима вразных зонах аппарата.Недостатком известного способа является то, что он проводится при равномерном подводе энергии по всему объему контактирующих фаэ, так как интенсивностьколебаний насадки постоянна по всей длине зоны контакта. В результате высокаяэффективность процесса извлечения капролактама имеет место лишь на сравнительно небольшом, начальном, по ходу движения потока лактамного масла, участке колонны, в то время как большая часть аппарата остаетдя недогруженной и работаетв неинтенсивном режиме. В результате гснижается эффективность всего процессавьщеления капролактама, и, как следствие, возрастают потери целевого продукта(капролактама) с рафинатом, направляемым осогласно технологии, на термическое уничтожение (степень извлечения не превышает 0,925).Известен аппарат, содержащий вертикальный корпус, патрубки для подвода исходно ту для ег Известен способ выделения капролактама из лактамного масла, включающий стадии экстракции органическим растворителем и реэкстракции водой, при котором на противоточно движущиеся в колонных аппаратах фазы накладывают низко.частотные колебания.Характерной особенностью процесса экстракции капролактама является высокое содержание капролактама в исходном растворе, достигающее 67%, тогда как в рафинате оно составляет -1-2%. По указанной причине при осуществлении процессав противоточном колонном аппарате по высоте его поток фазы рафината сокращается примерно в три раза при одновременном су",ественном увеличении потока фазы акст ракта, вследствие чегэ возникает резкое ,Изобретение относится ктехнологии, в частности к уванному способу выделенияиз лактамного масла: и аппаосуществления,А. А. Васин, В. ф Татьянчиков, И. Коваленко, В.Р, БукаровВго раствора и растворителя и для отводаосстракта и рафината, вертикальные штокис закрепленными в чередующейся последовательности перфорированными терелкамии разноплечие рычаги, шарнирно соединенные противоположными концами со штоками.Недостатком известного аппарата является непостоянство гидродинамическогорежима по высоте в случае, когда количество извлекаемого вещества соизмеримос количеством растворителя: объемнаяскорость фаз меняется по высоте аппарата, а интенсивность колебаний перфорированных тарелок постоянна, В результатеаппарат работает с заниженной производительностью и эффективностью,Известный аппарат не позволяет проводить процессы, в которых требуется изменение интенсивности колебаний по всей 20высоте аппарата.Белью изобретения является повышениепроизводительности способа за счет повыщения степени массообмена и степениизвлечения капролактама. 25Поставленная цель достигается соглас-,но способу выделения капролактама иэлактамного масла, включающему стадииэкстракции органическим растворителеми реэкстракции водой, при наложении ниэ- З 0кочастотных колебаний, интенсивцрсть колебаний на стадии экстракции увеличиваютпо ходу движения потока лактамного масла в 1,58 раз.Способ осуществляют в аппарате, включающем вертикальный корпус, штоки с пер.3форированными тарелками, шарнирно .соединенные с разноплечным рычагом, и патрубки для подвода исходного раствора и растворителя и отвода экстракта и рафината,40при этом он снабжен соепиненяыми соштоками рамами, на вертикальных планкахкоторых закреплены тарелки, при этом рама, соединенная со штоком, закрепленнымна рычаге большого плеча, расположенанад рамой, соединенной со штоком, закрепфленным на рычаге малого плеча.На чертеже изображено устройство,реализующее предлагаемый способ.Процесс выделения капролактама проводят в две стадии.На первой стадии органическим растворителем, например, трихлорэтиленом илибензолом, из лвктамного масла извлекаюткапролактам. Лактамное масло подаютчерез патрубок 6 в нижнюю часть, а три- )5хлорэтилен через патрубок 7 - в верхнюючасть аппарата 1. При протнвоточномконтакте фаз капролактам переходит в трихлорэтилен, Образующийся в резуль-тате 1 выделения капролактама иэ лактамного масла рафинат выводят через патрубок 8 иэ верхней части аппарата и направляют на термическое уничтожение. Иэ нижней части аппарата через патрубок 9выводят раствор капролактама в трихлор-этилене,.На второй стадии проводят реэкстракщпо капролактама иэ раствора трихлорэтилена, полученного на первой стадии, Дляэтого в другом колонном аппарате осуществляют противоточный контакт раствора капролактама в трихлорэтилене с водой.,Водный раствор капролактама подают на выпарку, а регенерированный трихлорэтилен возвращают на первую стадию. При проведенни обеих стадий на противоточно движущиеся фазы накладывают ниэкочатотныеколебания. При этом интенсивность колебаний.на первой стадии меняют по длине зоны контакта, увеличивая ее в направлении движения потока лактамного масла, а именно на начальном по ходу потока лактамного масла участке колонного аппарате интенсивность колебаний Э : КА ( Ю частота и А - амплитуда колебаний) поддерживают в 1,8- 8 раза ниже, чем в остальной части. На второй стадии процес са интенсивность колебаний сохраняют помстоянной на протяжении всей зоны контактта фаз,Более 80 - 90% капролактама извлекается иэ лактамного масла на начальном (по ходу лактамного масла) участке аппарата, составляющем 1/3 - 1/2 его рабочей высоты, Снижение скоростей потоковфаз, в особенности лактамного масла, на остальном участке аппарата ведет к снижв . нию объемной доли дисперсной фазы. Поэтому при проведении процесса по известному способу в известном аппарате объемная доля дисперсной фазы, а следовательно, поверхность контактаи скорость массопереноса на участке, равном 1/2 2/3 рабочей высоты,.в несколько раэ меньше,чем на начальном участке, Увеличение согласно изобретению интенсивности колебаний на выходном (по фазе рафината)участке, составляющем 1/2 - 2/3 рабочей части аппарата (в 1,5 - 5 раз), посравнению со скоростью колебаний на начальном участке позволяет резко увеличить поверхность контакта и интенсивность массояередачи в этой зоне, где сравнительно малы скорости потоков. В зависимости от соотношения и удельных расходов фаэ интенсивность колебаний целесообразно увеличивать в 1,5 - 5 раз. Повьпиение скорос5 960 ти колебаний менее чем в 1,5 раза не дает сушественного эффекта, а повышение более чем в 5 раз может привести к об разованию устойчивой эмульсии в верхней части экстрактора. 5Способ осуществляют в аппарате.Аппарат включает цидиндрический корпус 1, внутри которого размещены вертикальные штоки,.2 и 3, шарнирно соединенные с разноплечим рычагом 4 и снабжен-.й йые тарелками 5, На корпусе 1 имеются патрубки 6 и 7 для подвода соответственно лактамного масла и органического раст ворителя 8 и 9 для вывода соответственно рафината и экстракта. Аппарат снабжен И соединенными со штоками рамами, состоящими из горизонтальных скрепленных друг с другом планок 10 и вертикальных планок 11. Горизонтальные перфорированные тарелки 5 закреплейы на вертикальных планЮ пах 11 обеих рам. Рама, соединенная со штоком 2 большого плеча, расположена над рамой, соединенной со штоком малого плеча 3.Предложенный аппарат работает следую.23 йим образом.После начала подачи фаз в колонну с йомощью кривошипно-шатунного привода разноплечему рычагу 4 придается колебательное движение вокруг его,поворотной ЭЕ оси. При этом штоки 2 и 3, шарнирно соединенные с концами рычага 4, вместе с закрепленными тарелками 5 совершают колебательные движения, Тарелки, расположенные в части аппарата, п к З иатрубку 6 подвода исходного раствора, колеблются с меньшей скоростью, чем тарелки в остальной части аппарата. Таким образом, на противоточно движущиеся фазы накладываются колебания, интенсивность которых возрастает в направлении движения потока исходного раствора (лактамного масла). Благодаря этому в аппарате по всей высоте создаются практически одинаовые гидродинамическне условия, и весь аппарат работает в оптимальном режиме.П р и м е р 1. В вибрационный аппа-. рат 1 диаметром 0,1 м и высотой 2 м через патрубок 6 подают 36 кг/ч.лактамного масла с содержанием капролактама Х = 1,8 кг/кг воды и через патрубок 7-.200 кг/ч трихлорэтилена (ТХЭ) с начальным содержанием капролактама У, = = 0,001 кг/кг ТХЭ, На противоточно движушиеся фазы с помощью вибрируюшихЯ тарелок. 5 накладывают низкочастотные колебания. Интенсивность колебаний на начальном по ходу потока лактамного масла участке, где размещена половина та 170 брелок, поддерживают равным 0,4 см/с, ав остальной части - 2,0 см/с.Через патрубок 8 из аппарата выводятрафинат с содержанием капролактама Х щ 0,06 кг/кг воды, а через патрубок 9 -экстракт с содержанием капролактама Ук- -- 0,11 кг/кг ТХЭ; Достигаемая при этомстепень извлечения ч (Хн- Х ) / (Хн-Хн)Р, (где Хн - концентрация в рафинате, равРновесная начальной концентрации в экстрагенте Ун ) составляет 0,975,ФП р и м е р 2. Проводят извлечениекапролактама в аппарате аналогично щдмеру 1. Интенсивность колебаний на начальном по ходу потока лактамного маслаучастке поддерживают равным 0,9 см/с, востальной части - 1,35 см/с. При этом получают рафинат с Хс = 0,12 кг/кг воды,экстракт с Ук = О, 107 кг/кг ТХЭ и дости-гают степени извлечения 0,94.П р и м е р 3 (сравнительный). Проводят процесс аналогично примеру 1, нопри постоянной на протяжении всей зоныконтакта интенсивности колебаний, равной1,2 см/с. Получают рафинат с Хк =0,14 кг//кг воды и экстракт с Ч = 0,105 кг/кгТХЭ, Достигаемая при этом степень извлечения составляет 0,925,П р и м е р 4 (сравнительный). Проводят процесс аналогично примеру 3 при, интенсивности колебаний Э = 1,35 см/с.Аппарат захлебывается и установившийсярежим работы не достигается.П р и м е р 5. Проводят процесс аналогично примеру 1. Скорость колебанийна начальном по ходу лактамного маслаучастке, составляющем 1/3 высоты зоныконтакта, поддерживают равным 3 = 0,4 см//с, а в остальной части - Э = 1,4 см/с,Получают рафинат с Х= 0,08 кг/кг водыи экстракт с У 0,109 кг/кг ТХЭ, Приэтом достигают степени извлечения 0,96.П р и м е р 6, Процесс проводят аналогично примеру 1, но применяют чистыйтрихлорэтилен ( 1 Н =О), Получают рафинатс. содержанием капролактама Х = 0,041 кг/кг воды и экстракт с Ук.= 0,112 кг/кгТХЭ и достигают степени извлечения О;978.Таким образом, в предлагаемом способе выделения капролактама снижение скорости массообмена на первой стадии и на"правлении движения потока лактамногомасла, обусловленное снижением скоростейпотоков, компенсируется увеличением интенсивности колебаний в том же направлении, Это обеспечивает высокую интенсивность процесса по всей высоте зоны контакта. Из сравнения приоров 1, 2, 5 (по7 96 О предлагаемому способу) и 3, 4 (по известному способу) видно, что в результатеприменения предлагаемого изобретения повы/ щается производительность и степень извлечения, а следовательно, снижаются поте-, рй капролактама на первой стадии (стадииэкстракпии). При равной степени извлече-ния для проведения процесса по предлагаемому способу понадобится аппарат меньшей высоты. фоф ормула изобретения1. Способ выделения капролактама из 1% лактамного масла, включающий стадии экстракции органическим растворителем и реэкстракции водой, при наложении низ-, кочастртынх колебаний, о т л и ч а ю -, щ и й с я тем, что, с целью повьппения щ производительности способа и степени изв-,170лечения капролактама, интенсивность колебаний на стадии экстракции увеличиваютпо ходу движения потока лактамного масла в 1,5 - 5 раз,2. Аппарат для осуществления способавьщеления капролактама из лактамногомасла, включающий вертикальный корпус,штоки с перфорированными тарелками, шарнирно соединенные с разноплечным рычагом, и патрубки для подвода исходногораствора и растворителя и отвода экстракта и рафината, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения производитель"ности способа за счет повышения степенимассообмвна, он снабжен соединеннымисо штоками рамами, на вертикальных планках которых закреплены тарелки, при этомрама, соединенная со штоком, закреплен.Ным на рычаге большого плеча, располо"жена над рамой, соединенной со штоком,закрепленным на рычаге малого плеча.1