C07D 313/08 — конденсированные с одним шестичленным кольцом

Номер патента: 955860

Опубликовано: 30.08.1982

Авторы: Вильхельм, Клаус-Улльрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: A61K 31/37, A61P 1/14, C07D 313/08 ...

Метки: 3-амино-1-бензоксепин-52н, производных, солей

...подкисления водной фазы осаж,ценный продукт отсасывают и перекристаллизовывают из циклогексана с толуолом. Получают 126 г 2,3,4,5-тетрагидро-хлор-бензоксепин,5-диона с температурой текучести 131134 С (60 от теорет,).П р и м е р 10. К раствору 28,7 г(0,1 моль) метилового эфира /2 -ацетил-бром/-феноксиуксусной кислоты в 150 мл сухого тетрагидрофуранапо каплям при перемешивании добавляют 8,8 г (0,11 моль) трет.бутилаталития в 50 мл сухого тетрагидрофуранатаким образом, чтобы температураоподдерживалась в интервале 25-30 С,Затем суспензию выливают в 400 млпетролвйного эфира и отсасываютосажденную соль лития 2,3,4,5-тетрагидро-бром-бензоксепин,5-диона.Эту соль воодят в смесь из 150 мл воды и 11 мл соляной кислоты (32).Осажденный продукт...

Номер патента: 963468

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Вильхельм, Клаус-Улльрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: C07D 313/08

Метки: 5-диона, 5-тетрагидро-1, бензоксепин-3, производных

...отсасывают и перекристаллизовывают из циклогексана с толуолом.Получают 126 г 2,3,4,5-тетрагидро 7-хлор-бензоксепин,5-диона с температурой текучести 131-134 Г, (604 оттеоретического),П р и м е р 2. К раствору 28,7 г(0,1 моль) метилового эфира (2-ацетил-бром)-Феноксиуксусной кислотыв 150 мп сухого тетрагидрофурана по40каплям при перемешивании добавляют8,8 г (0,11 моль) трет-бутилата лития в 50 мл сухого тетрагидрофуранатаким образом, чтобы температура поддерживалась в интервале 25-35 С. Затем суспензию. выливают в 400 мл петролейного эфира и отсасывают осажденную соль лития 2,3,4,5-тетрагидро-бром-бензоксепин,5-диона. Этусоль вводят в смесь из 150 мл воды и11 мл соляной кислоты (323), Осажденный продукт отсасывают, растворяютв...

Номер патента: 1017170

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Вильхельм, Клаус-Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: A61K 31/55, A61P 1/14, C07D 313/08 ...

Метки: 3-амино-1-бензоксепина, производных, солей, стереоизомеров

...для получения соответствующих 5-гидроксисоединений формулы 1. Восстановление кетогруппы может быть осуществлено с применением обычных восстансвителей, например, в нейтральной области значений рН с применением боргидрата натрия, боргидрата лития, литийалюминийгидрида, натрий-аеас-(2- 30 -метоксиэтокси)-алюминийгидрида или три-Ютор-бутилгидрида лития или в сильнокислой области значений рН с . применением цианборгидрида натрия в указанных растворителях и при применении указанных кислот для поддер- жания требуемого значения рН. При этом посредством выбора подходящего растворителя и восстановителя может - быть достигнуто увеличение количества желаемого рацемата.П р и м е р 2. 18,8 г (0,1 моль) 3-метиламино-бензоксепинона(2 Н)...