Херфрид

Номер патента: 973023

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Габриэле, Херфрид

МПК: A61K 31/343, A61P 1/16, C07D 307/28 ...

Метки: бензофурана, производных, солей

...в,течение 48 ч,при 65 ОС, после этого удаляется растворитель под вакуумом и после перекристаллизации из смеси метиленхлорида)/петролейного эфира (т.кип. 6080 оф .получаются 4 г й-(транс.,З-дигидро-метокси-З-метил-(Е)-пропенилбензофуран-ил)-2-окси-метоксифенилметил )И-оксиэтил-М-метиламина в виде тонких бесцветныхкристаллов, т,пл. 101-103 С.Найдено,%: С 69,59;Н 7,51;й 3,17.Сд,О М.Рассчитано,Ъ: С 69,63 Н 7,58,М 33.910 13 20 25 П р и м е р 4. Для получениягидрохлорида полученного в примере 3соединения пО каплям к раствору вли вают 5 г М-(транс,3-дигидро-метокси-5-(Е)-.поопенилбензофуран-ил-(2-окси-метоксифенилметил 1-й-(2-оксиэтил)-М-метиламина в60 мл абсолютного эфира эквимолярноеколичество эфирной соляной кислоты.Выпадаюшийосадок...

Номер патента: 963466

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Габриэле, Херфрид

МПК: A61K 31/343, C07D 307/79

Метки: димеров, изоэвгенола, производных, солей

...Г: С 68,73; Н 6,96,й 2,47; С 1 6,88.1 С 1 йа (525,82) .ычислено, Ф: С 68,46; Н 6 92;й 2.66: С 1 6,74.П р и м е р 4, 20,0 транс,3-дигидро"2-4-окси-метоксифенил -7-метокси-метил-( Е)-пропенилбензофурана и 32,8 г 2-(3-хлорфенил)-3-:"бензил,3-оксазолидина растворяютв 260 мл абсолютного спирта, выдерживают 60 ч при 70 С и затем отгоняютрастворитель и избыток 2-(3-хлорфенил)-3-бензил)3-оксазолидина) в конце при пониженном давлении, Послеочистки колоночной хроматографией всистеме хлористый метилен - бензолполучают 9,8 г М - 5-) транс,3-ди гидро-метокси-метил-( Е)-пропенилбензофуран-ил (-2-окси-метоксифенил-(3-хлорфенил)-метил)-М-(2-оксиэтил)-Й-бензиламина в виде светложелтого масла.Найдено,С 72)68; Н 6,57;М 2,23; С 1...

Номер патента: 863593

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Манфред, Рольф, Ханс-Альберт, Херберт, Херфрид

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилфосфитов, триалкилфосфатов

...находится в колбе емкостью2 л с мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подачи газа, припостоянном перемешивании подают1 моль фосфористого водорода, причемхлористый натрий выпадает в осадокРеакционную смесь охлаждают до ком. натной температуры и хлористый натрий отделяют фильтрованием. ИзФильтрата получают 0,2,моль триме-тилфосфата, 0,05 моль диметиловогоэфира метилфосфоновой кислоты,0,1 моль диметилфосфита и 0,55 мольтриметилфосфита,П р и м е р 3. В смесь из 5 мольчетыреххлористого углерода (770 г)5 моль н-бутилового спирта (371 г)и 40 моль бутилата натрия (384 г) 40при энергичном перемешивании и притемпературе менее 50 ОС медленно вводят 0,3 моль фосфористого водорода.После добавления 500 мл н-бутаноласнова вводят 0,.7 моль...

Номер патента: 715584

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Манфред, Рольф, Ханс-Альберт, Херберт, Херфрид

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилфосфитов, одновременного, триалкилфосфатов

...и следы диметилового эфира метилфосфоновой кислоты, Идентификацию и определение содержания отдельных соединений производят с помощью методов ЯМР (дР )-спектроскопии.П р и м.е р 4, 0,25 моль (31 г) белого фосфора вносят в смесь из 2,6 моль (300 мл) гексахлорэтана и 250 мл этанола, В эту смесь в условиях,исключающих поступление кислоропа, по каплям вводят раствор из 2,6 моль (60 г) натрия в 1100 мл этанола прн энергичном перемешивании,причем температуру поддерживают при 30 С, По окончанни реакции образовавшийся хлористый натрий отделяют фильтрованием через стеклянный Фильтр,а иэ Фильтрата перегонкой удаляютрастворитель, В результате получаютв виде смеси 0,8 моль триэтилфосфата,0,04 моль триэтилфосфита, следы диэтилдвого эФира...

Номер патента: 519420

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Детлеф, Дитер, Петер, Херфрид

МПК: C07F 9/22

Метки: диамидов, замещенных, кислоты, монои, фосфористой

...в 150 вес. ч, бензола и раствор оставляют стоять в течение 24 час. Образовавшийся осадок отделяют, промывают небольшим количеством бензола и сушат в вакууме, Выход 5,1 вес, ч, монопиперидида фосфористой кислоты, что соответствует 52,0%, в расчете на фосфор, использованный в виде пиперидината монопиперидина фосфор истой кислоты; бесцветные кристаллы. ходом 95 - 100% в расчете на введенный фосфор, Разделение продуктов реакции осуществляется путем фракционированной кристаллизации или другими известными методами, например экстракцией и перегонкой.При наличии избытка амина в реакционной смеси образуются аммонийные соли моноамидов фосфористой кислоты, которые отделяют от диамидов фосфористой кислоты. Из аммонийных солей путем...

Номер патента: 472107

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Дитмар, Зигфрид, Ульрих, Херфрид

МПК: C01B 25/38

Метки: натрия, триметафосфата

...50 кг 04 и 0,125 кг Ка з)з. КаНгР 04 равно о температуры 390 - я материала в печ одукт содержит 9 соли Маддреля. печьКаНг(КаР осфата енного осфата вают 5 быванный п 0,12% дм изобретен и е про мини Способ получен путем дегидрата фосфата;натрия рия при повышен 15 щ и й с я тем, что,ба, при дегидрат тафосфат натрия тов (КаРОз 1 зКа имущественно от 20 дут при 370 - 400ввоении 1 до про 9,4/О чатую Изобретение относится к области пол соединений натрия, в частности к спос лучения триметафосфата натрия. Известен способ получения триметаф натрия путем дегидратации однозамещ фосфата натрия в смеси с 10 - 50% ф натрия при температуре порядка 500 С. Цель изобретения - упрощение с т. е. проведение процесса непрерывно более низких температурах...