Способ получения свинцовых солей циануровой кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 01) 681789 Союз Советских Социалистических Республик61) Дополнительное к авт. снцд-ву22) Заявлено 14.01.75 (21) 209616223-04 151) Ч КчС 070 251/32 с присоединением заявки Л. 23) Г 1 риоритст43) Опубликовано 30.09,82. Бюллетень36 45) Дата опубликования описания 30.09.82 ударственный комнтеСССРделам изобретенийи открмтнй 3) УДК 547.491.8.07(54) различных мотакже расшиых солей циаучения неокраиапазоне соотй кислотой и цц ац 1) овои5 - 8) полуформулезавцсимоИзобретение относится к способу получения свинцовых солей циануровой кислоты, которые находят применение в качестве стабилизаторов полимеров.Известен способ получения основных свинцовых солей циануровой кислоты взаимодействием циануровой кислоты с окисью свинца 1. Недостатком способа является то, что образующиеся соли окрашены, что ограничивает их применение,Наиболее близким является способ, позволяющий получить неокрашенные свинцовые соли циануровой кислоты взаимодействием циануровой кислоты с окисью свинца в воде при 90 - 95 С и соотношении циануровая кислота окись свинца 1:4 - 6 Недостатком способа является необходимость строгого соблюдения указанного выше соотношения реагентов, поскольку при меньших или больших избытках свинца образуются окрашенные продукты. Кроме того, указанным выше способом неокрашенные продукты получаются только при использовании массикота, при использовании окиси свинца в виде другой кристаллической модификации (свинцовый глет) неокрашенные свинцовые соли циацуровой кислоты це образуются.Целью изобретения является расширение сырьевой базы для получения указанных СВИНЦОВЫХ СОЛЕИИСЛОТЫ солеи путем использованиядификацпй окиси свинца, арение ассортимента свинцовнуровой кислоты путем полшенных солей в широком дношений между циануровоокисью свинца.Поставленная цель достигается при реализации описываемого способа получения свшщовых солей циануровой кислоты с окисью свинца в воде при нагревании реакционной массы в присутствии щелочей.Отличительным признаком способа является проведение процесса в присутствии щелочей.Добавление щелочей в реакционную массу позволяет получать неокрашенные соли в более широком диапазоне соотношений между циануровой кислотой и окисью свинца, например от 1:1,5 до 1:8, т. е. предложенным способом можно получить в неокрашенном состоянии це только основные, цо и среднюю соль (соотношение 1:1,5). Способ позволяет также использовать в качестве исходного материала для получения неок 1 ташенных солей це только массикот цо и свинцовый глет.При молярных соотношениякислоты и окиси свинца 1: (1,ченные соли отвечаютРЬз(СзКзОз), пРЬ(ОН)з, где всти от исходного соотношения между циануровой кислотой и окисью свинца величина )г изменяется от 0 до 13. Указанное строение доказывается следующими данными, В ИК-спектрах основных солей РЬз (С 31303) 2 ггРЬ (ОН) 2 содержатся полосы поглощения трехзарядпого иона циапуровой кислоты (615, 820, 1130, 1390 и 1490 см в ) и ОН-группы (3560 см в ). Избыточная окись свинца полностью гидратирована, о чем свидетельствует поведение соли при определении в ней влаги титрованием по Фишеру, вода, связанная в виде РЬ (ОН) титруется очень медленно, что характерно для гидроокисей тяжелых металлов.В ИК-спектре средней солиРЬЗ(С 311303)2, получаемой при соотношении 1: 1,5, содержатся указанные выше полосы поглощения трехзарядного иона циануровой кислоты и не содержится полоса поглощения ОН-группы.Процесс проводят, суспендируя в разбавленном растворе щелочи (ХаОН, КОН) окись свинца и циануровую кислоту, нагревая суспензию при температуре около 100 С, отделяя полученную соль фильтрованием (с последующей ее промывкой и высушиванием) и повторно исдользуя маточный раствор.Г 1 ри мер 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и быстроходной мешалкой, загружают 65 мл дистиллированной воды, 1,04 г МаОН и 11,7 г РЬО (массикот). Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 0,85 г циануровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота;окись свинца = 1,8) и кипятят еще 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт промывают водой до нейтральной реакции и сушат прп 125 - 135 С. Получают с количественным выходом неокрашенную соль РЬЗ(СзМ 303)13 РЬ (ОН),.Вычислено, %: Ро 82,7 Х 21.Найдено, %: РЬ 82,3; Х 1,9.П р и м е р 2, В колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 65 мл дистиллированной воды, 1,04 г МаОН и 11,7 г РЬО (массикот). Суспепзпю кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 1,35 г циануровой кислоты (молярпое соотношение циануровая кислота: окись свинца =-1:5) и кипятят еще 10 мин, Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт отмывают водой от КаОН и сушат прп 125 - 135 С. Получают с количественн ым ВЫХОДОМ НЕОКраШЕННуЮ СОЛЬ РЬЗ(СЗКЗОЗ) 27 РЬ (ОН) 2.Вычислено, %: РЬ 80,8; К 3,3,Найдено, %: РЬ 80,8; М 3,0П р и м е р 3, В щелочную суспензпю окиси свинца (масспкот), приготовленную так, как описано в примере 1, добавляют 2,26 г циануровой кислоты (молярнос со 1 о 15 )о )) зо 35 40 5 О ,)5 по 65 отношение циануровая кислота: окись свинца = 1:3) и обрабатывают по описанной методике, Получают с количественным выходом неокрашенную соль РЬ, (СЗР 4303) 2 3 РЬ (ОН),.Вычислено, %: РЬ 77 8; Х 5 3.Найдено, %; РЬ 77,3; М 5,1,Пример 4. В колбу с обратным холодильником и мешалкой заливают 65 мл дистиллированной воды, всьшают 3,1 г МаОН и 11,7 г РЬО (массикот). Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего добавляют 4,51 г циануровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота: окись свинца = 1:1,5) и обрабатывают по описанной методике. Получают с количественным выходом неокрашенную сольЬЗ (3113 ОЗ) 2Вычислено, %: РЬ 71,1; М 9,6.Найдено, %: РЬ 71,0; К 9,4.П р и м е р 5, В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 65 мл воды, 1,46 г КОН и 11,7 г РЬО (массикот). Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 1,69 г циануроной кислоты (молярное соотношение циануровая кислота: окись свинца = 1: 4) и кипятят еще 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт отмывают водой от КОН и сушат при 125 - 135 С. Получают с количественным выходом неокрашенную соль РЬз (СВКЗОЗ) 2 5 РЬ (ОН) 2Вычислено, %: РЬ 79,7; М 4,0.Найдено, %: РЬ 79,5; М 3,8.В маточный раствор добавляют 7,0 мл воды, 0,2 г щелочи (МаОН или КОН) и повторяют процесс получения солей по способу, описанному в любом из примеров 1 - 5, Получают с количественным выходом неокрашенные свинцовые соли циануровой кислоты различной основности.П р и м е р 6. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 65 мл воды, 0,52 г ХаОН и 11, г РЬО (глет). Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 1,69 г циануровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота; окись свинца = 1: 4) и кипятят еще 10 мпн. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт отмывают водой и сушат при 125 - 135 С. Получают с количественным выходом неокрашенную соль 1%3 (С 31 МЗОЗ) 2 5 РЬ (ОН) 2.Вычислено, %: РЬ 79,7; Х 4,0,Найдено, %: РЬ 79,2; М 3,7. Формула изобретения Способ получения свинцовых солей циануровой кислоты взаимодействием циануровой кислоты с окисью свинца в воде при нагревании, отл и ч а ющийс я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и расширения ассортимента целевых продуктов, процесс проводят в присутствии щелочей.681789 Источники информации,принятые но внимание при экспертизеРедактор П. Горькова Техред А. Камышникова Корректор Л Слепая Заказ 1184/4 Изд.211 Тираж 448 ПодписноеНЮ 11 оиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1, Рогинская Ц. Н. и др. Инфракрасные спектры солей цианур оной кислоты. ИС. прикл. спектр., 1971, с. 654. 2, Авторское свидетельство СССР479769, кл. С 070 251/32, 1974.