Способ получения 4, 4-диметилдиоксана-1, 3

.К присоединением сударственнын комит 3) Приори 547,841 (088.8) Опубликовано 23.09.82, Бюллетень35 (53) У делам изобретении н открытий(71) Заявите 3ЗО;1 Я ф( ОКСАН 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИМЕТ пособу получе который на дстве синтетисостоящеи оксана, 6,7 СН 20, 23 г Изобретение относится к сния 4,4-диметилдиоксана,3,ходит применение в произвочеоких материалов.В основном авт.,св.296416 описан способ получения 4,4-диметилдиоксана,3 взаимодействием изобутилена с формальдегидом в водной среде в присутствии кислогокатализатора, например серной кислоты, срециркуляцией водного слоя реакционнойжидкости, который для поддержания заданной концентрации формальдегида насыщают высококонцентрированным газообразным формальдегидом.Насыщение водного слоя газообразнымформальдегидом осуществляют при атмосферном давлении, концентрация формальдегида 95 - 100 вес. %, температура 78 -80 С.Недостатком известного способа является образование дополнительных количестввысококипящих побочных продуктов в процессе насыщения газообразным формальдегидом в результате контакта кислой реакционной водной жидкости с нагретыми парами формальдегида (температура паровдостигает 103 - 105 С) .Кроме того, растворение нагретых паровформальдегида в кислой реакционной жидкости протекает с недостаточной скоростью,что снижает производительность аппаратуры.Целью изобретения является уменьшениеобразования высококипящих побочных про дуктов и повышение производительностипроцесса.Это достигается получением 4,4-диметилдиоксана,3 взаимодействием изобутилена с формальдегидом в водной среде в присут ствии кислого катализатора, например серпой кислоты, с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости и насыщением рециркулирующего слоя высококонцентрпрованным газообразным формальдегидом, в 15 котором насыщение ведут при пониженномдавлении.Насыщение ведут при давлении 100 -250 мм рт. ст преимущественно при 150 - 180 мм рт. ст.20 Выход высококипящих побочных продуктов по предлагаемому способу снижается на 10 - 15% за счет того, что при пониженном давлении непосредственно в скруббере побочные продукты не образуются. Кроме 25 того, скорость растворения формальдегидавозрастает в 2 - 3 раза.Пример 1. 250 г водной реакционнойжидкости из 7 г Нз 504, 168 гдиметилди 5 г триметилкарбинола, 455 г высококипящих по438265 Формула изобретения Техред А, Камышникова Корректор Н. Федорова Редактор П, Горькова Заказ 1442/3 Изд. Мо 222 Тираж 512 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауиская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 бочных продуктов и воды помещают в скруббер, в нижнюю часть которого подают газообразный формальдегид, содержащий 90% СН 20. Скорость подачи газа регулируют так, чтобы исключить проскок формальдегида. На выходе из скруббера устанавливают ловушку, залитую солянокислым гидроксиламином.Насыщение водной жидкости ведут при атмосферном давлении. Газ подают в скруб бер при 103 - 105 С. Через 130 мин концентрация формальдегида в водном слое достигает 35,9 вес. %, а вес насыщенной жидкости возрастает до 360 г.В результате насыщения количество вы сококипящих побочных продуктов в водной жидкости увеличивается до 26,4 г,т.е, на 14,8 отн. %. Количество диметилдиоксана при этом уменьшается до 14,3 г.Пример 2, 250 г водной реакционной жидкости синтеза диметилдиоксана состава, указанного в примере 1, насыщают в скруббере газообразным формальдегидом в течение 115 мин до достижения концентрации формальдегида в водном слое, равной 36,1%. Насыщение ведут прп давлении, равном 220 - 240 мм рт. ст.Формальдегид подают при температуре на входе в скруббер 70 - 75 С.В результате опыта количество высоко- кипящих побочных продуктов и диметилдиоксана в насыщенном водном слое реакционной жидкости не изменяется. 1. Способ получения 4,4-диметилдиоксана,3 по основному авт, св.296416, о тличающийся тем, что, с целью уменьшения образования высококипящих побочных продуктов и повышения производительности процесса, насыщение рециркулирующего водного слоя реакционной жидкости синтеза 4,4-диметилдиоксана,3 высококонцентрированным газообразным формальдегидом ведут при пониженном давлении,2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что насыщение ведут при давлении 100 - 250 мм рт. ст.