C07D 317/22 — простыми эфирными группами

Номер патента: 187038

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Дубова, Иркутский

МПК: C07D 317/22, C07D 317/30

Метки: 3-диоксоланов, цианэтоксизамещенных

...при н цианэтоксизамещенных чающийся тем, что 2,2- -диоксоланы подвергают рилонитрилом в присутлизаторов, например меагревании до 30 - 40 С,Изобретение относится к области получения цианэтоксизамещенных 1,3-диоксоланов.Предлагаемый способ заключается в том, что 2,2-диалкил-метилол,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в присутствии щелочных катализаторов, например метилата натрия, при температуре 30 - 40 С.П р и м е р. К 13,2 г (0,1 моль) 2,2-диметил-метилол,3-диоксолана в присутствии 0,2 г метилата натрия при перемешивании из капельной воронки прибавляют 5,3 г акрилонитрила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 35 - 40 С, после чего реакционную смесь перемешивают еще в течение 6...

Номер патента: 221681

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Дубова, Иркутский, Недол, Шостаковский

МПК: C07D 317/22

Метки: 221681

...прикапывают 6,85 г 2-метил-этил- (глицидилоксиметил)- 1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40 С. После окончания прикапывания смесь охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют поташом, отгоняют избыток метилэтилкетона, а остаток разгоняют под вакуумом, Выделяют 4,45 г (65%) вещества с т. кип. 129 С/1 мм, по 1,4460, Й 4 1,0319, МКо 70,80, выч. 71,29. С 4 Н есОа. 2Найдено, с/,: С 61,13; 61,07; Н 9,77; 9,77.Вычислено, с/,: С 61,28; Н 9,55. П р и м е р 2. К 8 г (четырехкратный избыток) масляного альдегида, в который добавляют пять капель ЬпС 14, медленно прикапывают 6,85 г 2-метил-этил- (глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40 С.После разгонки...

Номер патента: 287027

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Атавин, Дубова, Иркутский, Недол

МПК: C07D 317/22

Метки: 2-диалкил-4, 3-диоксолана, производных, пропаргилоксиметил)-1

...69,86.Найдено, %. С 65,74, 65,4556; Н 9,50, 9,33, Вычислено %: С 65,60; Н 9,44.Пример 2. По методике, описанной выше,.20нагревают 184 г 2-метил-этил-(пропаргилоксиметил) - 1,3 - диоксолана, 10 г КОН, 60 ял метилбутилкетона, 40 лл эфира при температуре 30 С в течение 6 час.После обработки реакционной массы было 25выделено 22,7 г (80% ) 2-метил-этил- (4-метил-бутнлбутнн-ол, окснметил) - 1,3-дноксслана с г кнн 155 Спрн 1 ни про 1,4663 с)4 о 0,9931; .ЧКр, найдено 79,27, вычислено 79,16.Найдено, %; С 67,54, 67,49; Н 9,81, 9,7.50 Вычислено %: С 67,60; Н 9,85.3П р и м ер 3, Синтез 2 - метил-этил-(2- бутилтиопропен,3-оксимегил) - 1,3-диоксолана.В ампуле нагревают 9,2 г 2-метил-этил- (пропаргилоксиметил) -1.3-диоксолана, 4, 5 г...

Номер патента: 293802

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Атавин, Дубова, Недол

МПК: C07D 317/22

Метки: 2-диалкил-4

...продукта и выдсленисм 25 целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. К 12 г 2-метил-этил- (4-метил-этилбутин - 2 - ол - 4) оксиметнл,3-дпоксолана прикапывают 4,6 г эпихлоргидрина (катализатор ВРз). Смесь разогревается до 30 70 С, прп этой температуре ее перемешивают 2 чпс. Затем прибавляют 10 г КОН в эфиреи выдерживают 4 час прн 40 С, промывают ледяной водой, экстрагнруют хлороформом, сушат поташом. Фракционнрованнем выделяют 11,2 г (70 ) 2-мстил-этнл- (4-метил-этил, 4-окснглицндо 2 - бутин) оксиметил,3-диоксолана с т. кип. 151 С 1,и,и рт. ст.; п 1,4648;1,0429; МК, вы шслсно 82,45; найдено 82 н 67.11 айдсно, оо: С 65,33; 65,66; Н 8,46; 8,70.Вычислено, ",о. С 65,38; 11 8,98.П ример 2. 11 з 14,2 г (0,05 лоль) 2-метил-этнл - 4-...

Номер патента: 423795

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Белорусский, Лукь, Пансевич

МПК: C07D 317/22, C07D 317/28, C07D 317/72 ...

Метки: 3-диоксоланов, ряда, спиранового

...ря ьа с различными альдегцдамц ж;рцого цли ароматического рядов, открывает шрокую возмокность для синтеза ссответствуОщих 1,3-дцоксоланов опцряцового ряда. Реакцию конденсации проводят в абсолютном безоле прц нагревании в присутствш катализатора п-толуолсульфокислоты,,П,р и м е р 1. Получецие 2-фенил-мстОкоиметцл,3-диоксяспиро,5)-декана,К 3,5 г (0,02 лОл.ц) 1- (1-окси-метоксиэтцл-)циклогексяцола в 60 льг сухого бецзола дооавляют 4.2 г (0.04 лО,гл) бецзальдегцда и 0,5 г и-то;уолсульфокцсгОтыод реакции КОНТРОЛНРЮТ ПО ВЬДЕЛЕ;ИЮ ВОДЫ В ЛОВУШКЕ Дица - Старка. По окончании реакции оецзольцый раствор промывОт раствороз соды, затем водой;сушат няд КеСО-. после отгонки растворителя и избытка альдегида остаток фракциоццруют в...

Номер патента: 771098

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Сыркин, Чалова, Чистоедова

МПК: C07D 317/22

Метки: 2-алкокси-1, 3диоксацикланов

...Корректор Н.Стец Заказ 7393/33 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, 7(-35, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкойобратным холодильником и капельнойворонкой загружают формамид (1 моль)абсолютированный этанол (1 моль),2,3.-бутандиол (1 моль) и 200 мл гексана. К охлажденной на ледяной банесмеси при перемешивании за 1 ч прикапывают 1 моль хлористого бензоила.После этого смесь выдерживают приа38-40 С в течение 5 ч и при комнатной температуре - 12 ч. Выкристалли 10зовавшиеся бензойную кислоту и хлорид аммония отфильтровывают. Фильтрат упаривают, остаток охлаждают...

Номер патента: 925959

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Кантор, Киладзе, Максимова, Рахманкулов, Чалова

МПК: C07D 317/22

Метки: бисортоэфиров, бициклических

...зн ения, в мольном соотношении равном 1:3-5, прй температуре окружающей среды в гексане.Процесс проводят в течение 48- 25 72 ч.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу . загружают метилацетимидатгидрохлорид (11,9 г 0,1 М) 1,3-пропандиол (22,8 г 0,3 М) и 50 мл гексана. Смесь переме- зо шивают при комнатной температуре в течение 48 ч. По окончании реакции отфильтровывают образовавшийся хлорид аммония, отгоняют растворитель. Целевой продукт выделяют перегонкой/ 35 в вакууме. Выход 1,3-диокси-О,О-ди- -(2-метил,3-диоксанил)-пропана 39. Т.кип. 127-130 С (2 мм рт.ст.),П р и м е р 2. Аналогично приме" ру 1 из метилизобутиримидатгидрохло 4 О рида и этиленгликоля получают бициклический 1,2-диокси,0-ди-(2-изопропил,3-диоксоланил)-этан (выход 33)....

Номер патента: 960179

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Березкина, Евсюкова, Зальцберг, Осошник, Петыхин, Черноусова

МПК: C07D 317/22, C08K 5/1565

Метки: 2-пентаметилен-4-октилоксиметил-1, 3-диоксолан, качестве, пластификатора, резиновой, смеси

...С 71,78; ч 11,34.П р и м е р 2, Смесь 1,5 моль цик-Ьлогексанона, 1 моль окиси, 0,14ВГО(С 2 Н) (от веса окиси) перемешивают при 30 С в течение 5-6 ч. Далее как в примере 1.Выход 1,3-диоксолана 654, звП р и м .е р 3, Смесь 1,2 Вольциклогексанона, 1 моль окиси, 0,14ВГО(СН) (от веса окиси) перемешивают при 30 С в течение 5-6 ч,Остальное по примеру 1.Выход целевого продукта 704.П р и м е р 4. Смесь 1,2 мольциклогексанона, 1 моль окиси, О,М(от веса окиси) ВГО(СН), переме"шивают при 30 оС в течение 5-6 ч,Дальнейшие операции по примеру 1,Выход 1,3-диоксолана 95.П р и м е р 5. Смесь 1,2 мольциклогексанона, 1 моль окиси, 0,83ВГО(СН ) 2.(от веса окиси) перемешивают при 30 С в течение 5-6 ч, Далее по примеру 1.Выход целевого продукта 853.П р и м е р...

Номер патента: 1198074

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Данчина, Кибина, Мусантаева, Овчинникова, Щелкунов

МПК: B03B 5/28, C07D 317/22

Метки: ацетиленовые, качестве, реагентов, углей, флотации, этоксидиоксоланы-1

...г моль) этилового ортомуравьиного эфира и О, 16 г (0,0013 г-моль)бензойной кислоты нолучают 4,41 г(выход 66,6 Х) целевого 4,5-диметил 4-пропил-этокси-(3-метил-окси 1-бутинил)-1,3-диоксолана с т.кип.140-142 С/5 мм рт.ст., п 1,4689,й 0,9904, Чистота по ГЖХ 99,5 Х.ИНайдено,Х:,С 66,46; Н 9,513.СуВычислено, Х С 66,66; Н 9,63.ИК-спектр: валентные колебания(-СвС-) в области 2220 см , валентиые колебания (ОН-группы) в области3400 см", деформационные и валентине колебания ортоформильной группы в области 1200-950 см ",П р. и м е р 4,4,5-Диметил"4 изо"бутил-этокси-(3-метил-окси-бутинил)-1,3-диоксолан.По методике примера 1 а из 11,4 г(-СшС-) в области 2270 см , валентные колебания (ОН-группы) в области3450 см 1, деформационные и валентные...