Способ получения солей 2, 6-диметил4-арилвинилпирилил
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
777032 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Юоов Советскик Социалистических Республик//6 ОЗС 1/10 сударствеииый комитет СССР о делам изобретений,11,80, Бюллетень41 и открытии 45) Дата опубликования описания 07.11.8 2) Авторы изобретени(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 2,6-ДИМЕТИЛАРИЛВИНИЛПИРИЛИЯбщей формуль то соль 2,4,6-т заимодействию ом общей фор ится к усовершенствоучения солей 2,6-димелия общей формулы 11 Н-Аг Изобретение отно ванному способу по тил-арилвинилпир, заключающиметилпирилия п ароматическилы 11 Аг -Н где Аг - фенил, и - метокс отирил, которые находят широ ние в фотографической промы качестве сенсибилизаторов.Известен способ получения где Аг имеет вышесреде уксусной кискипения реакционнои левых продуктов 50 -начения,емператур Выход ц фенил или ое примене шленности в а процесса единен С 10 чг4 х:бн-Атобщей формулы 1, а также являются 15 пирил продукта, интел с солью дукта и этого способа еления целевог олучается в сме о невысокии выход целевого проНедостаткрудность вы ак как он казанные оты при смеси0/ я в том, двергают альдегиСоставитель С. КедикТехред И. Пенчко Корректор Р. Беркович Редактор П, Горькова Заказ 1340/18 Изд.594 Тираж 530 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Целью изобретения является увеличение выхода целевых продуктов и упрощение технологии процесса.Эта цель достигается настоящим способом получения соединений общей форму лы 1, заключающимся в том, что соль 2,6- диметил-хлорметилпирилия подвергают взаимодействию с ароматическим альдегидом общей формулы 11 в среде муравьиной кислоты. 10Процесс ведут при комнатной температуре.Отличительным признаком данного способа от известного является то, чтов качестве производного соли 2,6-диметилпирилия 15 используют соль 2,6-диметил-хлорметилпирилия и процесс ведут в среде муравьиной кислоты.Указанное отличие позволяет повысить выход целевых продуктов до 95 - 98%. 20П р и м е р 1. Перхлорат 2,6-диметил- стирилпирилия, В раствор 1,25 г (0,005 моля) перхлората 2,6-диметил-хлорметилпирилия в 10 мл муравьиной кислоты при перемешивании вносят 0,5 мл (0,005 моля) 25 бензальдегида, Реакционную смесь оставляют стоять в течение 8 ч. Приливают 100 мл диэтилового эфира. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, промывают пропиловым спиртом, а затем диэтиловым эфиром, сушат. Выход 1,59 г (98%). Т. пл.200 в 2 С из уксусной кислоты.Найдено, %. С 57,80; Н 4,90; С 1 11,40.С,НС 1 О,.Вычислено, /о. С 57,97; Н 4,83; С 1 11,43. 35 П р и м е р 2. Перхлорат 2,6-диметил-пметоксистирилпирилия, Аналогично примеру 1, но с использованием анисового альдегида вместо бензальдегида. Выход 95%, Т. пл, 189 в 1 С из уксусной кислоты. 40Найдено, %: С 56,35; Н 4,90; С 1 10,39.СНС 1 О. 4Вычислено, %. С 56,38; Н 4,99; С 1 10,42.П р и м е р 3. Перхлорат 2,6-диметил-1 р-стирилвинил) - пирилия. Аналогично примеру 1, но с использованием коричного альдегида, Выход 97%. Т. пл. 265 - 266 С с разложением из уксусной кислоты - нитрометана (5: 1),Найдено, %; С 60,50; Н 4,00; С 1 10,62.С 17 Н 17 С 10 з.Вычислено, %: С 60,52; Н 5,05; С 1 10,54. 1. Способ получения солей 2,6-диметиларилвинилпирилия общей формулы 1Щ= СН-АГ где Аг - фенил, и - метоксифенил или стирил, включающий конденсацию производного соли 2,6-диметилпирилия с ароматическим альдегидом общей формулы 11А - СфОН где Аг имеет вышеуказанные значения, в среде карбоновой кислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения технологии процесса, в качестве производного соли 2,6-диметилпирилия используют соль 2,6-диметил-хлорметилпирилия и процесс ведут в среде муравьиной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Дорофеенко Г. Н, и др. Синтез диарилолефи нов на основе солей пирилия, ЖОРХ, т. 3, 1967, с. 1853 (прототип).
СмотретьЗаявка
2723650, 14.02.1979
ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ И УГЛЕХИМИИ АН УКРАИНСКОЙ ССР
ГОЛЯК ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ, НИКОЛЮКИН ЮРИЙ АРКАДЬЕВИЧ, ДУЛЕНКО ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 309/34
Метки: 6-диметил4-арилвинилпирилил, солей
Опубликовано: 07.11.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-777032-sposob-polucheniya-solejj-2-6-dimetil4-arilvinilpirilil.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей 2, 6-диметил4-арилвинилпирилил</a>
Оксо-2-пирролидино-1-уксусные кислоты, или их амиды, или их дициклогексиламиновые соли, проявляющие активность по отношению к мнемоническим процессам
Номер патента: 969701
Опубликовано: 30.10.1982
МПК: A61K 31/4015, A61P 25/00, A61P 9/00, C07D 207/28, C07D 403/06
Метки: активность, амиды, дициклогексиламиновые, кислоты, мнемоническим, оксо-2-пирролидино-1-уксусные, отношению, процессам, проявляющие, соли
...695 М 7,48.С 1 Н МО (М.в. 187).Найдено, Ъг С 51,30 Н 6,901 й 7,39.ЯМР-спектр (ДМСО)г 2,15 мультиплет 6 Н 4 Н+ф пирролидинон +2 Нг этил; 3,37 мультиплет 4 Н 2 Н пирролидинон +2 Н этил 4,62 квадруплет 1 Н Н; 8,50 уширенный 2 Н ОН и СООН.П р и м е р ы 4-6 - получение амидов лактам-й"уксусных кислот формулы (1) (и щ 1; ВМй,г В),П р и м е р 4. альфа-(2-оксиз тил ) -2-оксо-пирролиди нацетамид.Растворяют 10,15 г (0,06 моль) 1-1 тетрагидро-оксо-фурил)-2- -пирролидинона в 100 моль метанола и насыщают раствор аммиаком, Температура самопроизвольно повышается до 40 фС. Реакционную смесь поддерживают при этой температуре в течение 30 мин, затем оставляют ее охлаждаться до температуры окружающей среды, После этого реакционную смесь выпаривают при...
Способ получения производных 9-или 11-нитроаповинкаминовой кислоты или их солей
Номер патента: 1440347
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Андраш, Бела, Дора, Ева, Жолт, Иштван, Ласло, Мариа, Миклош, Чаба, Эгон
МПК: C07D 461/00
Метки: 11-нитроаповинкаминовой, 9-или, кислоты, производных, солей
...в течение 20 ч при 140 С. Затем смесь выпаривают досуха в вакууме, остаток 20 растворяют в 50 мл этилацетата и раствор экстрагируют трижды по 20 мл 1 Ь соляной кислотой, Органическую ,фазу выпаривают досуха, остаток растворяют в 10 мл ацетона и раствор 25 подкисляют до рН 3 соляно-кислым этанолом. После добавки 10 мп диизопропилового эфира смесь оставляют стоять в течение ночи в холодильнике, Кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и затем высушивают. Получают 0,71 г (537) титульного соединения, которое плавится при 168-172 С.Вычислено, 7: С 65,11 Н 7,36; Я 8,13; С 1 6,86.Си Нзт Из Оч НС 1 (М = 516 04) .Найдено 7: С 65,45; Н 7,82; Н 8 ь 12 С 1 Ьь 90П р и м е р 17. Моногидрохлорид пропилового эфира 9-нитроаповинкаминовой...
Способ получения цис, эндо-2-азабицикло-(3, 3, 0)-октан-3 карбоновой кислоты или ее эфиров или кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1277895
Опубликовано: 15.12.1986
Авторы: Бернвард, Райнхард, Рольф, Фолкер, Хансйорг
МПК: C07D 451/04
Метки: 0)-октан-3, карбоновой, кислотно-аддитивных, кислоты, солей, цис, эндо-2-азабицикло-(3, эфиров
...р 1. 1 Ме овый эфир 2 ацетиламино-(2-оксоц опентил 1 пропионовой кислоты.269 г метилового эфира 3-хлорацетил-амино-пропионовой кислоты и257 г 1-пирролидино-циклопентена в1,5 л диметилформамида выдерживаютпри комнатной температуре 24 ч. Затем испаряют в вакууме, вносят остаток в небольшое количество воды, добавлением концентрированной солянойкислоты устанавливают рН среды 2 иэкстрагируют 2 раза порциями по 4 лэтилацетата. При испарении органи ческой Фазы остается светло-желтое 40масло. Выход 290 г.Данные ПМР: 2,02 , ЗН); 3,74( ш, 58,50270 г полученного аналогично 1 ацетцламица производного в 1,5 л 3 н, соляной кислоты кипятят 45 мин при температуре кипения флегмы, Испаряют в вакууме, остаток вносят в 55 этилацетат, смешивают с 5 г...
Способ получения 2-аминоалкильных производных 3-фенил-5 нитроиндола общей формулы
Номер патента: 590948
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов
МПК: C07D 209/14
Метки: 2-аминоалкильных, 3-фенил-5, нитроиндола, общей, производных, формулы
...отФильтровывают, промывают водой, Выходхлоргидрата 1-метил-аминоэтил- 40Фенил-нитроиндола 3 г (91). Основание 1-метил-аминоэтил-Фенилнитроиндола с т,пл. 167-168 С (изспирта) выделяют обычным образом,Найдено. Ъ: С 68,8 68,98; Н 5,68;455,83; И 14,29; 14,36.Стт Н л 71) ЗОВычислено.:С 69,13,Н 5,8,Н 14,23.П р и м е р 3. 1-Метил-формиламинометил-Фенил-нитроиндол. Для59реакции берут 5,5 г (0,058 моль) карбоната аммония, 10 мл (0,2 моль)85-ной муравьиной кислоты,42 г (6,015 моль) 1-метил-фор-,мил-Фенил-нитроиндола. Реакциюи выделение вещества проводят по55примеру 1. Выход 1-метил-Формиламинометил-фенил-нитроиндола 1,74 г(37);т,пл.187-188 С(с разложением).Найдено. : С 66,3; 65,91," Н 4,724,54; И 13,41; 13,2С,Н;Ы,О,.Вычислено.Ъ:С 66,0,Н 4,9,М...
Способ получения n-(1-цианобензил)-амидофосфита или фосфонита общей формулы
Номер патента: 1143041
Опубликовано: 07.12.1987
Авторы: Гильманова, Киреева, Назмутдинова, Пудовик, Романов, Усманова
МПК: A61K 31/664, C07F 9/24, C07F 9/46, C07F 9/48
Метки: n-(1-цианобензил)-амидофосфита, общей, формулы, фосфонита
...КРС и ЯМР - спектроскопии, состав подвержден даннымиэлементного анализа.П р и м е р 1. М-Метил-И-(1-циано бензил)-амидоэтилцианофосфонит.К 4,4 г (0,04 моль) С Н Р(СИ)прикапывают 4,5 г (0,04 моль) СН СН=ИСН при комнатной температуре, Разгонкой выделяют 6,4 г (58 ) продуктас т.кип. 135 С (0,07 мм); Н 4 1,1164;и1,5500.Найдено, %: С 62,30; Н 6,1;Р 13,44; И 18,20.Сц НЬ Р.Вычислено, %: С 62,34; Н 6,06;Р 13,42; И 18,18.Спектр КРС (1, см ) 2240, 217030414 5 10 15 0 1Уменьшение количества 181-краунниже 0,015 г снижает скорость процесса и выход целевого продукта.Б. К смеси 7,6 г (0,05 моль) (СвНО) РСМ и 6,1 г (0,05 моль) 2 СНвСН=М-СНэприбавляют 0,01 г (0,000037 моль) Г 183-крауни выдерживают трое суток при комнатной температуре. Разгонкой...