Способ получения 5-винилиндола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 777026
Авторы: Зейберлих, Старостенко, Суворов
Текст
О П -И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11) 777026 Союз Советских Социалистических.спр инением заявкиГосударственный комите СССР ло делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретени Н, Н. Суворов, Н. Е. Старостенко и Ф. Н, Зейберлих Заявит Московский ордена Ленина иЗнамени химико-технологический ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ВИНИЛИНДОЛА контакт К(53% окиси хрома, 25% окисижелеза и 22% окиси цинка),Катализатор активируют в токе сухоговоздуха в течение 6 ч. Пространство до катализатора заполняют кварцевой крошкойдля создания изотермических условий.Исходное вещество (5-этилиндол) подаютна катализатор с постоянной скоростью ввиде бензольного раствора. Реакцию проводят в токе азота,Анализ катализатов методом газо-жидкостной хроматографии показал, что целесообразно проводить реакцию при 550 С,Содержание 5-винилиндола в катализатесоставляет 58%. При температуре ниже550 С скорость реакции мала и в катализате содержится в основном непрореагировавший 5-этилиндол,При температуре выше 550 С наблюда 0 ется увеличение количества побочных продуктов крекинга - индола и 5-метилиндола, что приводит к уменьшению выхода5-винилиндола,5-винилиндол выделяют из катализатовб методом колоночной распределительнойхроматографии на колонке с силикагелем,суспензированным в этилацетате. В качестве элюента используют петролейный эфир.Разделение контролируют тонкослойной о пригоден для ак как соответстявляется трудноИзобретение относится к области получения новых производных индольного ряда, а именно 5-винилиндола, который может найти применение в качестве мономера для полимеризации.Известный способ получения 5-винилиндола сложен в исполнении, включает в себя стадии восстановления алюмогидридом лития и окисления 30%-ной перекиси водорода, работа с которыми требует особых мер предосторожности 111.Описанный способ малсинтеза 5-винилиндола, твующий третичный аминдоступным соединением.Целью изобретения является разработка нового способа получения недоступных ранее непредельных производных индолов.Поставленная цель достигается путем каталитического дегидрирования 5-этилиндола при 400 - 600 С в токе инертного газа при атмосферном давлении.Каталитическое дегидрирование боковой цепи в ряду индола ранее описано не было.Для получения 5-винилиндола данным способом может быть использована вертикальная установка проточного типа,В качестве катализатора может быть использован промышленный дегидрирующий рдена Трудового Красногонститут им. Д. И. Менделее
СмотретьЗаявка
2763889, 17.01.1979
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКОТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА
СУВОРОВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ, СТАРОСТЕНКО НАТАЛЬЯ ЕВГЕНЬЕВНА, ЗЕЙБЕРЛИХ ФЕДОР НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 209/08
Метки: 5-винилиндола
Опубликовано: 07.11.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-777026-sposob-polucheniya-5-vinilindola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-винилиндола</a>
Производные 5, 6-дигидроиндоло (1, 2 )хиназолина в качестве полупродуктов для синтеза производных 1(3) -2 метил-8 -индоло (3, 2 ) (1, 3) бензодиазепина и способ их получения
Номер патента: 816116
Опубликовано: 30.12.1985
МПК: C07D 487/04
Метки: 6-дигидроиндоло, бензодиазепина, индоло, качестве, метил-8, полупродуктов, производные, производных, синтеза, хиназолина
...в качестве полупродуктов для синтеза новых производных 1(3)Н-метил- -8 Н-индоло(3,2-Й)(1,3)бензодиазепина, которые могут найти применение в качестве биологически активных соединений.Цель достигается описываемым способом получения соединении формулы, заключающимся в том, что производное 12-ацетиламиноиндало(1,2-с) -хнназолина общей формулы Н где К - имеет вьппеуказа ния, восстанавливают бо рия в ледяной уксусной 15-30 С.Процесс предпочтительно проводя 45 в токе инертного газа при комнатно температуре.В условиях предлагаемого спо при восстановлении исходных 12- тиламиноиндоло(1,2-с)хиназолино 50 общей формулы (111) боргидридом натрия в среде уксусной кислоты происходит восстановление связи И = С в положении 1,2...
Производные 6-гидразоно-пиридо(2, 1 )хиназолин -она в качестве промежуточных продуктов в синтезе производных индоло(2, 3: 3, 4)пиридо(2, 1 )хиназолин-5-онов, обладающих диуретической активностью
Номер патента: 1191449
Опубликовано: 15.11.1985
Авторы: Агнеш, Дьердь, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор
МПК: C07D 471/04
Метки: 4)пиридо(2, 6-гидразоно-пиридо(2, активностью, диуретической, индоло(2, качестве, обладающих, продуктов, производные, производных, промежуточных, синтезе, хиназолин, хиназолин-5-онов, •она
...хинаэолина 11-оксо,2,3,4,6,7,8- октагидроН-пиридо (2,1-Ь)хиназолин, получают 6-феиилгидразоно 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидропиридо(2,1-Ь)хиназолин-он,Т.пл, 205-208 С. Выход 857,Вычислено, Х: С 70,10; Н 6,53;И 18,16 11 2 1Найдено, Х; С 69,93; Н 6,51;И 18,0.П р и м е р 4. 1 г 6- (4-метилфенил)-гидразоно 3-6,7,8,9-.тетрагидро-ПН-пиридо(2,1-)хиназолинН-она порциями в течение 5 мин добавляют к 10 г нагретой до 180 С полифосфорной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при 180 С в течение следую-,гщего получаса. После охлаждения смесь разбавляют 40 мл воды, после чего при охлаждении устанавливают рН смеси равным 5 с помощью 252-ного раствора гидроокиси аммония, После высушивания продукт растворяется в. диметилформамиде и обесцвечивает-,...
Производные 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, обладающие антибактериальной активностью, производное 3 йодпропенилцефема в качестве промежуточного продукта для синтеза производных 3-аммониопропенилцефем-4-к
Номер патента: 1705291
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такаси, Такахару, Тосихико, Хироси, Юуки, Ясунобу
МПК: A61K 31/545, C07D 285/08, C07D 501/24
Метки: 3-аммониопропенилцефем-4-к, 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, активностью, антибактериальной, йодпропенилцефема, качестве, обладающие, продукта, производное, производные, производных, промежуточного, синтеза
...изопропиловый эфир. результирующий осадок собирают фильтрованием, сушат и получают желтовато-коричневый порошок (50 мг).Порошок перемешивают в смешанном растворе из трифторуксусной кислоты (5,5 мл)и внизолв (5 мл) 1 ч на ледяной бане и затем прибавляют диэтиловый эфир, Результирующий осадок собирают фильтрованием и промывают диэтиловым эфиром, Осадок суспендируют в воде (5 мл) и суспензию доводят до рН 5,5-6,5 эцетвтом натрия. Нерастворимые частицы удаляют фильтрованием, фильтрэт очищают обрвщенно-фазовой колоночной хроматографией нв силикагеле и получвют следующие целевые продукты: 8 мг (3-1), 7 мг (3-2) и 4 мг смеси1;1 (3-1) и (3-2).П р и м е р 4. 7 -(2-(5-Амино,2,4-тивдиэзол-ил) - И -2-фторметоксииминоэцетвмидо( -3-(Е 1-3- )1...
N-незащищенный 5 -о-диметрокситритилдезоксинуклеозид-3 н-фосфонат в качестве мономера в синтезе олигонуклеотидов н фосфонатным методом
Номер патента: 1705299
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Комарова, Левина, Табатадзе
МПК: C07H 19/10
Метки: n-незащищенный, качестве, методом, мономера, н-фосфонат, о-диметрокситритилдезоксинуклеозид-3, олигонуклеотидов, синтезе, фосфонатным
...(670 мг) ОМТСи 1,5 ммоль (125 мкл) Меа. Через 4 ч дополкительно добавляют 1 ммоль (335 мг) ОМТСи 0,75 ммоль (60 мкл) Ме 1 а.Выход (ОМТ)А 337 мг (605 ммоль),60,5.Продукт гомогенен по данным ТСХ и 20микроколоночной обращенно-фаэовой хроматографии.Уф (СгНБОН): Лх "236 и 262 нм;Лтп -225 и 253 нм.П М Р (С ОСз): д = 8.22 (з, 1, Нв); 7.95 (в,1, Нг); 7,4-7,0 (а, 9, Аг); 6,82-6,66 (а, 4 Н, Аг),6,41(т,. 7 Нг, 1, Н); 6,17(Ьгв, 2, МНг); 4.66(ОМТ)ср,К 220 мкмоль (130 мг) (ОМТ)А в 0,5 млабс. диоксана добавляют 200 мкл метилморфолина и 0,44 мл 1 М раствора ЯаРС в вбсдиоксане (440 мкмоль).Продукт гомогенен по данным ТСХ,МКХ и зР-ЯМР.Выход (ОМТ)Ар 128 мг (178 мкмоль). 4081.УФ(СгНБОН): Л вах 236,5 и 260 нм;Л ть - 225 и 253 нм;Р-ЯМР,. (пиридин): д =2,40...
Производные тиено 3, 2=в индола
Номер патента: 930902
Опубликовано: 15.10.1982
Авторы: Гринев, Ломанова, Трофимкин
МПК: C07D 495/14
Метки: индола, производные, тиено
...- взаимодействии арилгидразинов с соответствующими кетонами 5)20(Зг 9031) 315 (410334)Получение исходного 1-амино,2,3,4-тетрагидрохинолина.К суспензии 32,4 г (0,2 моль) 1-нитро,2,3,4-тетрагидрохинолина,300 мл метилового спирта и 103,6 г(1,6 моль) цинковой пыли при 10 С иэнергичном перемешивании прикапывают100 мл ледяной уксусной кислоты.Реакционную массу выдерживают при 10 Св течение 2-3 ч и оставляют на 12 чпри комнатной температуре. Избытокцинка отфильтровывают, от фильтратаполностью отгоняют метилоный спирт.К оставшемуся растнору после охлаждения прибавляют концентрированныйраствор едкого натра до сильнощелочной.реакции (рН 10-12), экстрагируют930902 Формула изобретения сн СООС ВНИИПИ Заказ 8846/31 Тираж 445 Подписноефилиал ППП...