Франьо

Номер патента: 900802

Опубликовано: 23.01.1982

Автор: Франьо

МПК: C07C 121/46

Метки: этиленимино-циано-азометинов

...осевшую соль серебра отфильтровывают Фильтрдт концентрируютдо небольшего объема и охлаждают. 02 4Продукт кристаллизуется в виде бесцветных призмочек, Т,пл. 123-124 С,РЕ = 0,5 в смеси из ледяной уксуснойкислоты-ацетона (5,"2); ИК (КВу): 3250,2 160, 1595, 1545, 1410, 1380, 1372,1275, 1190, 1155, 1060, 925 см ;ЯМР (ОМ 50"сВ) 4 ч/мил; 2,32 (5,4 Н),2,68 (53 Н), 7,8-8,2 (широкий 5,1 Н).Вычислено, 4: С 4837 Н 6,49Х 45,14.СРво (24 5)Найдено,З: С 49,00 Н 6,52Ы 45,22.П р и и е р 3. Х-Циано"бис-эти-.ленимино-азометин,Работают по примеру 2, однако исходят из И -циано-бис-метилтио-азометина и удвоенного малярного количества этиленимина, АдЮз и б 1 Ч ИаОН.Получают чистый продукт с т.пл. 9294 С после хроматографии на силика"геле с ледяной уксусной...

Номер патента: 784765

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Франьо

МПК: C07D 233/32

Метки: имидазола, солей, тиолпроизводных

...насыщают Н 5 при 0-5 С. Приодинаковой температуре в потоке Н 5прибавляют по каплям в течение 2 чраствор 10,0 г (0,06 моль) Й(5)-хлорметил(4)-метилимидазол-гидрохлорида в 50 мл абсолютного метанола.После этого прибавления перемешиваютеще 30 мин, а затем отсасывают нанутче выделенную неорганическую соль. КФильтрованный раствор подкисляют10 мл 34-ного НС 8 в изопропаноле,прибавляют 0,5 г активного угля иФильтруютФильтрат концентрируют отнебольшого объема и разбавляют втеплоте 30-40 мл изопроилового эфира, после чего начинается кристаллизация. Получают 8,8-9,5 г продукта(90-95 теории),точка плавления которого составляет 226-227 С; В0,50.Элюирован СНСК,МеОН:НСООНбО8:2;0,5 на пластинке силикагеля, становится видимым парами йода.СН,...