Способ получения 2-метил-2-трет. бутилперокси-5, 5-диэтил-1, 3-диоксолан-4-она

бм;" -"-" О П ИСА НИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ и 11777034 Союз Советских Социалистических Республик(43) Опубликован Государственный комитет СССР по репам изобрегеиий и открытий,11.80. Бюллетень Ме 41 45) Дата опубликования описания 07.11.8 Авторыизобретени, Л, Рахманкулов, С. С. Злотский, С. Н, Злотский,В. Н. Узикова и У, Б. Имашев Уфимский нефтяной институт) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-ТРЕТ.ПЕРО КСИ,5-ДИЭТИЛ,3-ДИ О КСОЛАН-0 Н БУТИ че- ло- ноИзобре ения 2 тил,3-д ба является20 я увеличение тение относится к способу полу- -метил-трет-бутилперокси,5-дииоксолан-она формулы 1н 5 С 0нзсг о 0н. С ООВц который применяется в органическом синтезе, 1 ОИзвестен способ получения 2-метилтрет.бутилперокси - 5,5-диэтил - 1,3-диоксолан-она формулы (1) взаимодействиемхлорангидрида 2-ацетилокси,2-диэтилуксусной кислоты с гидроперекисью трет.бутила в присутствии пиридина в среде растворителя метиленхлорида при 0 С 11,Выход 52%,Недостатком этого спосоневысокий выход.Целью изобретения являетсвыхода целевого продукта.Эта цель достигается настоящим способом получения соединения формулы 1, заключающимся в том, что хлорангидрид 252-ацетилокси,2 - диэтилуксусной кислотыподвергают взаимодействию с гидроперекисью трет, бутила в смеси метиленхлорида и метилаля в объемном отношении 1: 1при минус 15 - минус 10 С. 30Отличительным признаком данного способа от известного является то, что в ка стве растворителя используют метиленх рид в смеси с метилалем в объемном от шении 1: 1 и процесс ведут при минус 15 - минус 10 С, Эти отличия позволяют повысить выход целевого продукта до 75%.П р и м е р 1. 25,0 Ммоль хлорангидрида 2-ацетилокси,2-диэтилуксусной кислоты в 20 мл растворителя, представляющего собой смесь 10 мл метилаля и 10 мл метиленхлорида, в течение 25 мин при - 15 С по каплям приливают к 30,0 Ммоль пиридина и 40,0 Ммоль безводной гидроперекиси трет. бутила в среде 60 мл того же смешанного растворителя. После проведения реакции при - 15 С в течение 5 ч промывают при 5 С 0,1 н. раствором Нг 504, 0,1 н, раствором ХаНСОз и водой до нейтральной реакции. Органическую фазу сушат над сернокислым магнием и при 0 С пропускают через хроматографическую колонку, содержащую окись алюминия (нейтральная активность 1 по Вельмовскому). Затем испарением в вакууме удаляют растворитель, Получают 19 Ммоль вещества 1 (выход 75/О) В ИК-спектре полоса группы)С=О =1799 см , Спектр ПМР (б м.д.) 1,67 со777034 ф 2 - фФ 2 оо Нф ООВиф Составитель С, КедикТехред И, Пенчко Редактор П. Горькова Корректор Р. Беркович Заказ 2706/12 Изд.594 Тираж 497 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 СзН,205. Вычислено, %. С 58,51; Н 9,00. П р и м е р 2, Проводят аналогично примеру 1, но при - 12 С. Выход 2-метил-трет.бутилперокси,5-диэтил,3-диоксолан - 4 она 17,8 Ммоль (74%),Формула изобретенияСпособ получения 2-метил-трет.бутилперокси,5-диэтил,3-диоксолан-она формулы 1 взаимодействием хлорангидрида 2-ацетилокси,2-.диэтилуксусной кислоты с гидроперекисью трет. бутила в присутствии пиридина в среде метиленхлорида в качестве5 растворителя при пониженной температуре,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью повышения выхода, в качестве растворителя ис,пользуют метиленхлорид в смеси с метилалем в объемном отношении 1: 1 и процесс10 ведут при минус 15 - минус 10 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. С. Кйс 11 агй е 1. а 1. Огаап 1 зс 11 е РегохЫе,ХХ 11. ЯупйезЬ цпд ТЬеггпо 1 узе чоп 2-1 ег 115 аИсу 1 регоху,3-йохо 1 ап-опеп. СЬет. Вег.1975, 108, с, 3210 (прототип).