C07D 233/32 — один атом кислорода

Номер патента: 244337

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кина, Мельников, Швецов

МПК: C07D 233/32

Метки: 1-арил-з-алкилтетрагидроими

...4,63; Х 10,82; С 1 27,42. 2Пример 2. К раствору 3 и 3-хлор-метоксианилида К-этиламиноуксусной кислоты в30 мл этанола добавляют 10 мл 37% -ного формалина и каталитическое количество едкогокали. После перемешивания 30 мин при комнатной температуре раствор кипятят с обратным холодильником 1 час и упаривают в вакууме водоструйного насоса, получая 2,35 г(из изооктана),Найдено, %: М 11,00; 11,12; С 1 14,32; 14,19;С 1 Н 1,ХОзС 1Вычислено, %; И 11,03; С 1 13,92,15 Прим ер 3. К раствору 1,5 г 3-хлор-броманилида н-пропиламиноуксусной кислоты в30 ил спирта добавляют 10 мл 37%-ного формалина и 0,6 мл 56%-ного едкого кали, и раствор нагревают 2 час при температуре кипе 20 ния, Реакционную смесь упаривают, затемв вакууме водоструйного насоса...

Номер патента: 319221

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волкенштейн, Волкова, Грачева, Завь, Институт, Куницка, Микста, Микстайс, Родионова, Станкевич, Филиппов

МПК: C07D 233/32

Метки: дяс-дестиобиотина

...лавопо эф,разделить- атом водорода или этил, оенованныирирствании этилового эфира кетодегидиобиотина формулы Пример. 1 г 4(5)-метил(4)-1-кетокарбэтокси-амил) -имидазолвнона(11) гидрируют во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали над скелетным никелем 10 (2 г) в 40 мл спирта (30 - 50 С, 5 - 15 атм,30 - 40 час), Затем охлаждают, добавляют раствор 0,21 г едкого натра в 1 мл воды и продолжают гидрировать при 100 С (5 - 30 атм, 10 - 15 час) вновь охлаждают, фильт руют, фильтрат упаривают,в вакууме досуха,остаток растворяют в 4 мл водного спирта (1: 1), охлаждают до 0 - 10 С, подкисляют 3 мл 51 ч ооляной кислоты, оставляют на 6 час при 0 - 10 С, выпавший осадок отфиль тровывают, промывают водой, перекристаллизовывают из водного спирта...

Номер патента: 341235

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: 341235

...11 применяют свободное основание. Инертным растворителем могут служить углеводороды, такие как бензол или толуол, галогенуглеводороды, например хлороформ, эфиры, в частности простой эфир или диоксан, низшие алканоны, например метилэтил- или диэтилкетон, или амиды фосфорной кислогы, такие как триамид гексаметилфосфорной кислоты,В случае применения хлоридов или бромидов соединения формулы 111 в качестве реакционноспособного сложного эфира процесс можно вести в присутствии каталитического количества йодида, например йодида натрия.П р и м е р 1, 16 г (0,075 моль) 1-2-(1-пиперазинил) этил - 3 - метил - 2-имидазолидинона и 21 г (0,074 моль) сырого 5-(2-метил-хлорпропил)-5 Н-дибенз-Ь, Я-азепина, 9 г (0,064 моль) карбоната калия и 1 г...

Номер патента: 342346

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...Кипятят 4 час с обратным холодильником,выпаривают в вакууме и остаток сушат 8 часпри 70 - 80 С в высоком вакууме,15 Способ получения производных имидазолидинона общей формулы Нг аз25 где Х - водород, хлор; т=2; К - метил,80 этил; К и Кз - водород или вместе дополнительная связь, или их солей, отличающийся тем, что соединение общей формулы Рг Рз35 СН 2- СН- СН 2-14 ЮСН 3 40 где Х, Рз и Кз имеют вышеуказанные значения, или его производное, содержащее щелочной металл, обрабатывают соединением об щей формулыгде Ъ - галоид, К имеет вышеназванные значения, или его производным, содержащим щелочной металл, с последующим выделением целевого продукта известными приемами в свободном виде или в виде его соли. оставитель Т. Архипо Техред Л....

Номер патента: 342347

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...Раствор высушивают над сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Остаток перегоняют в высоком вакууме и получают 101,5 г (94,8%) 1-(2- метил-ацетоксипропил) - 4 - метилпиперазина, т. кип. 66 - 69 С/0,03 ссм.К раствору 48,8 г (0,46 моль) бромциана в 200 ссл абсолютного бензола прибавляют за 45 мин по каплям при охлаждении льдом раствор 90 г (0,42 моль) 1-(2-метил-ацетоксипропил)-4-метилпиперазина в 300 мл абсолютного бензола. Реакционную смесь кипятят 75 мин с обратным холодильником, охлаждают, осадок отсасывают и промывают бензолом, После выпаривания фильтрата в вакууме получают 81,5 г сырого 4-(2-метил-ацетоксппропил) -1-пиперазинкарбонитрила. 91,0 г этого продукта и 600 лл 2 н. соляной кислоты кипятят 18 час с обратным холодильником....

Номер патента: 345681

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...применяют галогениды соединения формулы 111, как хлориды или бромиды, а также сложные эфиры сульфоновой кислоты, например сложный эфир метансульфоновой кислоты или о- или и-толуолсульфоновой кислоты.Процесс можно проводить в инертном растворителе, а также в присутствии связывающего кислоту средства, если в качестве соединения формулы 11 применяют свободные основания, В качестве растворителя применяют углеводороды, как бензол, толуол; галогенуглеводороды, например хлороформ; эфиры, как простой эфир,или диоксан; низшие алканоны, например метилэтил или,диэтилкетон; амиды фосфорной кислоты, например триамидгексаметилфосфорной кислоты, При применении в качестве реакционноспособных сложных эфиров хлоридов или бромидов соединения формулы 11...

Номер патента: 346869

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 233/32, C07D 403/06

Метки: 346869

...(Меге 1 сн крупность зерна 0,05 - 0,2 л я), который был пропитан 0,5 н. натровым щелоком, В качестве элюента применяют хлороформ, Содержащие продукт-сырец фракции выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из сложного этилового эфира уксусной кислоты - петролейного эфира, после чего чистый 1-(2-4-(8- метил,11-дигидроН-дибензо - а,с 1 -циклогептен-ил) - 1-пиперазинл-этил)-3-метил-имидазолидинон плавится при 116 в 1 С; выход 2,72 г, 65% от теоретического.Б. 8-Метил-(1-пиперазинил) - 10,11-дигидроН-дибензо- а,д -циклогептен, который ну 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 жен как исходное вецество, можно получать следующим образом,К раствору 12,1 г (0,05 юль) 8-мстил- хлор,11 - дигидроН - дибснзо- а,д -циклогептепа в 80 лл бензола...

Номер патента: 348002

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...с 32,0 г (0,56 моль)КО 1-1 в 320 мл этанола, Затем этанол отделяют под водоструйным вакуумом, а остатокрастворяют в простом эфире. Эфирный раствор промывают малым количеством воды,высушивают над сульфатом натрия и выпаривают под водоструйным вакуумом, Остаток(сырое основание), перекристаллизовываютиз петролейного эфира, после чего получаютчистый 5-2-метил-1-пиперазинил - пропил 5 Н-дибенз- Ь,-азепин.Т. пл. 77 - 79 С.Выход 24 г (36%).Свободное основание переводят эфирнойсоляной кислотой в дигидрохлорид, т. пл.168 в 1 С, по перекристаллизации из этанола.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 8,5 г(0,05 моль) 1- (3-хлорпропил) -3-метил-имидазолидипона и 13,3 г (0,040 моль) 5-2-метил- (1-пиперазинил) -пропил - 5 Н -...

Номер патента: 384819

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Ары

МПК: C07D 233/32

Метки: 3-имидазолидонов-5, производных

...-бромид,К 8 г (0,049 моль) Кпиперидилметиламида акриловой кислоты в 25 мл хлороформа прибавляют по каплям яри охлаждении и перемешивании 7,84 г (0,049 моль) брома в 25 мл хлороформа, после прибавления всего брома перемешивают 2 час с обратным холодильником при комнатной температуре, образующееся маслообразное вещество отделяют, растворяют в спирте, осаждают эфиром, отделяют, снова растворяют,в этиловом опирте и,пропускают через хроматографическую колонку, ,наполненную безводной окисью алюминия. Вещество осаждают из раствора эфирои, отделяют и сушат в:вакуум-эксикаторе,концентрярованной серной кислотой, Выход 13,14 г (83/о)Найден,о, о/о: И 8,48; 8,50; Вг 24,51; 24,63; ВгВг 49,О 2; 49,13. Вычислено, %: 1 ч 8,53; Вг...

Номер патента: 386945

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бйблио, Завь, Родионова

МПК: C07D 233/32

Метки: 13-тетрадегидробиотина

...обработке водным раствором щелочи и соляной кислотой при комнатной температуре.10 Синтез 1,3-диацетил(5) в (5-ацеттометил)-5(4)-(б-карбоэтоксивалеродазолинона- может быть легко освзаимодействием 1,3-диацетил(5)тил)-5(4) - (б-карбоэтоксивалероил)15 золинонас тиоацетатом калияспособом.Способ осуществляется по следующей химической схеме:аказ 2575/13 Изд.702 Тираж 523 ПодписноеНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Выход целевого продукта составляет 73% в расчете на 1,3-диацетил(5) -(бромметил)- 5(4) - (6 - карбэтоксивалероил) - имидазолинон.П р и м е р. а) 1,3-Диацетил(5) - (Ь-ацетилмеркаптометил) - 5(4) -...

Номер патента: 453839

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Петер, Эрнст

МПК: C07D 233/32

Метки: фенилимидазолидинонов

...стоять в течение 10 - 12 ч, кипятят еще в течение 2 ч с обратным холодильником и за тем выделяют вышеуказанное соединение. Оноимеет т. пл, 221 - 233 С.Аналогично получают следующие соединения 45ОСН С 1 С Ы М1ОН СНЗ3, г /СН-СНМ(т. пл. 283 С).17. 1- (1- 4-Имидазолидпнон - (2) -ил-фенил 1-ацетилоксиэтил) -4 - (2 - метилфенил) - пиперазин (т. пл. 310 С).18. 1-(1- 4-Имидазолидинон - (2) -ил-фенил-метилкарбамоилоксиэтил) - 4 - (2- метилфенил)-пиперазин (т. пл. 169 С).10 19. 1- (1- 4-Имидазолидинон - (2) -ил-фенил-этоксиэтил) -4- (2-метплфенил) -пиперазин.Аналогично получают соединения формулы 1, указанные в таблице. 15 20. Метнлсульфонат- (4- 3- бензилимидазолидинон- (2) -ил - фенэтил) -4 - (2-метилфенил-) пиперазина (т. пл, 194 в 1 С).21....

Номер патента: 505355

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Клаус, Рольф, Юрген

МПК: A61K 31/17, C07C 237/04, C07D 233/32 ...

Метки: замещенных

...3, из 17,2 г (0,05 моль) 1-и-тетрадецил- (р-хлорэтцл) - имцдазолцдона(получетшого цз 1-и-тетрадецилцмидазолцдонаи 1-хлор-оромэтаца), 7,9 г (0,05 моль) Х-диметилкароахОилпиперазина (полученного из хлорацгидрида диметилкарбаминовой кислоты и х 1-монокарбэтоксетпеПеразеНа с последующим отщсглеццем карбэтоксигруппы соответственно способу примера 1, А) и 5,1 г (0,05 моль) триэтцламина в 50 л диоксана с последуютцетм ооразованием гидрохлорцда; т. пл. 145 в 1 С.Пример 13.А. 1-ДиэтеЛкарбамоил-Р-хлорэтилпиперазин. 37 г (0.2 моль) диэтилкарбамонлпцперазина (получешого согласно примеру 1, А) растворяют в 100 мл метанола и при комнатной температуре прибавляют этиленоксид в течение 2 час. Затем метанол отгоняют на водяной бане и оставшийся...

Номер патента: 657024

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Володарский, Щукин

МПК: C07D 233/32

Метки: 1-оксила, 3-окиси-2, 5тетраметил-4-имидазолидинон

...температурыдо 70-80 С,Наличие нитронной группы в исходном 5соединении приводит не к амидину, а кциклической гидроксамовой кислоте формулы 1.П р и м е р, З-Окси,2,5,5-тетраметил-имидазолицинон-оксил( 1), 10К раствору 1,6 г едкого натра в 15 млводы при перемешивании и охлаждении доо0 С прикапывают 0,4 мл брома, добавляют в один прием 1,0 г амида формулы 11и раствор перемешивают 30 мин. Затем 15ореакционную массу нагревают до 70-80 С,выдерживают при этой температуре 2 ч,подкисляют до рН 6 и экстрагируют хлороформом. Хлороформные вытяжки высушивают над сульфатом магния, отфильтровы- фвают, хлороформ отгоняют. Остаток хроматографируют серным эфиром на колонке ссиликагелем. Получают 0,55 г (60%) гидроксамовой кислоты (1), т. пл. 142...

Номер патента: 698530

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Антон, Вернер, Вольфганг, Курт, Рихард, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/423, A61K 31/4245 ...

Метки: аминоалкилгетероциклических, соединений, солей

...2 - б;В; - водород, НО - , бензилокси, В 8 ИН, где Ва - метилсульфонил, диметилсульфонил, СНэБОрйСНэ - , гидроксиметил, Сй - , СОЙНСН, или галоген; Составитель Ж. СергееваТехред И. Асталош Корректор В. Бутяга Редактор Е. Хорина т Заказ 6957/39 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения где Я означает один из радикалов З 1З9;Ву 36, Ва - водород, - ОН илн ОСН 2-С 6 Н 5Ва и Ве вместе означают - СН=СН - СН=СН - , .- О - СН 2 - О - , - ОСН - СОИН - , - СН - СНСОМН - ,, - О-СО-ИН-,В, - водород, метил, метокси, гидрокси илихлор (причем, В, не означает В 8 МН - илиСНэ.102 ЙСНз - , если...

Номер патента: 784765

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Франьо

МПК: C07D 233/32

Метки: имидазола, солей, тиолпроизводных

...насыщают Н 5 при 0-5 С. Приодинаковой температуре в потоке Н 5прибавляют по каплям в течение 2 чраствор 10,0 г (0,06 моль) Й(5)-хлорметил(4)-метилимидазол-гидрохлорида в 50 мл абсолютного метанола.После этого прибавления перемешиваютеще 30 мин, а затем отсасывают нанутче выделенную неорганическую соль. КФильтрованный раствор подкисляют10 мл 34-ного НС 8 в изопропаноле,прибавляют 0,5 г активного угля иФильтруютФильтрат концентрируют отнебольшого объема и разбавляют втеплоте 30-40 мл изопроилового эфира, после чего начинается кристаллизация. Получают 8,8-9,5 г продукта(90-95 теории),точка плавления которого составляет 226-227 С; В0,50.Элюирован СНСК,МеОН:НСООНбО8:2;0,5 на пластинке силикагеля, становится видимым парами йода.СН,...

Номер патента: 1003756

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Арпад, Геза, Иштван, Пал, Ференц, Шандор

МПК: A61K 31/4166, A61P 1/00, A61P 3/04 ...

Метки: 4-замещенных, имидазолидин-2-она, производных

...(пример 20) подвергают реакции обмена с 10,01 г (100 ммоль)гидантоина аналогично примеру 1 с 1.Получают 13,95 г (46,13) продукта, т.пл. 223-225 С,Элементный анализ.Вычислено,4: С 63,57; Н 6,00;М 9,26Сь НвМО (Мол.м. 302,33)Найдено,Р,: С 63,15; Н 5,93; М 9,154 ) 5- Г(3-Циклопентилокси-метоксифенил)-метил,4-имидазолидиндион.Исходят из 30,23 г (100 ммоль) полученного продукта (пример 20) и работают аналогично примеру 1 б.Получают 20,82 г (68,53) продукта,50т.пл. 149- 151 С.Элементный анализ.Вычислено,4: С 63,14; Н 6,62;М 9,20С 6 Н 2 оМ 201. (Мол м. 304,35)Найдено,l: С 63,15; Н 6,74; М 9,052) 4- 1,(З-Циклопентиокси-метоксифенил)-метил 1-2-имидазолидинона. 56 6Иходят из 30,43 г (100 ммоль) полученного продукта (пример 2 ) и...

Номер патента: 1095878

Опубликовано: 30.05.1984

Авторы: Джон, Марсель, Раймон

МПК: A61K 31/438, A61K 31/451, A61K 31/4523 ...

Метки: 1-(4-арилциклогексил, пиперидина, пригодных, производных, солей, стереоизомерных, фармацевтически, форм

...изомеров друг от друга с помощью физических методов,например хроматографии с противоточным распределением, хроматографии сиспользованием разделительной колонки и так далее.Чистые .стереохимически изомерные,формы могут быть также получены изсоответствующих чистых стереохимически изомерных форм соответствующихисходных продуктов при условии протекания стереоспецифических реакций.Исходные соединения являются известными продуктами или могут быть получены известными методами.Соединения формулы (1), их фармацевтически пригодные кислые.аддитивные соли и их геометрически активныеизомерные Формы обладают сильнымипсихотропными и противорвотным действиями. Психотропное и противорвотноедействие данных соединений...

Номер патента: 1268579

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Захаров, Зинченко, Клочкова, Мезенцев

МПК: C07D 233/32

Метки: хлоркарбонилэтиленмочевины

...спиртом,П р и м е р 2, К раствору,23 г (0,10 М) БТМСЭМ в 00 мл толуола, охлажденному до -10 С, при перемешивании прибавляют охлажденный раствор 10 г фосгена в 50 мл толуола, поддерживая температуру -5 С. Затем добавляют 19,2 мл изопропилового спирта. Получают 7,1 г кристаллической ХКЭМ с содержанием основного веСоставитель И. ПодкалюзинаРедактор Н, Гунько Техред И.Попович Корректор, А, Тяско Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 5991/23 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,.4 являющейся полупродуктом в производстве антибиотиков,Цель изобретения - повышение чистоты и выхода целевого продукта, атакже...

Номер патента: 1609447

Опубликовано: 23.11.1990

Авторы: Ален, Антонио, Диде

МПК: C07C 275/10, C07D 233/32, D06M 13/322 ...

Метки: замещенных, мочевин

...собой смесь двух ожидаемых диастереоизомеров.Физические анализы. Н-ЯМР, СДС 31М-СН-ОС 4 Н 9ОСН 2 81,7 81,8 68,1 - 68,0 - 67,1 - 67,065,5 и 65,4М-СН 2 37,7 37,9СНг 31,9 - 31,8 - 31,5 - 19,3 СНз 13,8П р и м е р 4. 1,3-Бис-(2,2-диэтокси-оксиэтил)-имидазолидин-он.В течение 1 ч при 65+ 5 С при перемешивании и при слегка щелочном рН-значении нагревают 45 г (0,34 моЛь) диэтоксиэтаналя и 14,6 г (0,17 моль) этиленмочевины.После охлаждения искомый продукт спонтанно выкристаллизовывается. Его перекристаллизуют из диизопропилового эфира и таким образом получают 50,6 г (0,114 ммол ь) 1,3-бис-(2,2-диэтокси-оксиэтил)-имидазолидин-она в виде бесцветных кристаллов, имеющих т.пл, 105 С, Выход составляет 85 от теоретического.Вычислено,; С 51,41; Н 8,63; М...

Номер патента: 1653542

Опубликовано: 30.05.1991

Авторы: Николас, Фредерик

МПК: C07D 233/32

Метки: 2-имидазолидинона, производных

...Н); 4,75 (синглет, 1 Н); 3,9 (синглет, ЗН); 2.65(синглет, ЗН); 2,6 (мультипдет, 2 Н);2,3- 1,2 (мультиплет, 12 Н).1.43-(Экзо-бензобицикло 2.2.1- гент-илокси)-4-метоксибензальдегид35 превращают с приблизительно количественным выходом в соответствующий амиионитрил.1 Н-ЯМР (300 МГц, СПС 1), дельта: 7,4 -6,9 (мультиплет, 7 Н); 4,6 (широкий синглет, 1 Н); 454 (мультиплет, 1 Н); 3, 9 (синглет, ЗН); 3,6 (шнрокий синглет, 1 Н) 3,4 (широкий синглет,1 Н); 3,35 (широкий синглет, 1 Н), 25 45 (широкий синглет, ЗН); 2,25 (мультиплет, 1 Н); 1,95 (мультиплет, ЗН),1.5. 3-(Эндо-бензобнцикло 2.2.1 - гепт-илокси)-4-метоксибензальдегид , превращают с количественным выходом в соответствующий аминонитрил.(мультиплет, 1 Н); 1,8 (мультиплет,1 Н)11,25...