Способ получения 4-метил-5-арилфурандионов-2, 3

Номер патента: 777030

Авторы: Андрейчиков, Козлов

ZIP архив

Текст

р ФО П И С А Н И Е щ 777030ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 16,01.79 (21) 2714291/2351) М. Кл.С 07 Р 307/40 аявкис присоединен (23) Приоритет (43) Опубликовано (45) Дата опублик сударственный комитет СССР о делам изобретений и открытийвани 72) Авторы изобретени Ю. С. Андрейчиков и А. П, Козлов Пермский государственный фармацевтический институ1 Изобретение относитс бу получения 4-метил2,3 общей формулы 1 н. с х 1к новому спосо- арилфурандионовприсутствиетилата нат бсолютного спиртаного количества в среде а эквимоля рия,Прим 2,3. 4-метил-фенилфуранди логена, ил ние в орг где Х -метил, к ническо Извес дионовароилпи взаимод абсолют Недосарилфурантом, чтоподвергают дом в среде саба явля- тионилхлоется исприда,ЦельютехнологЭта цебом поллы 1, заккетон об изобрии про ль доучения лючающей фо прощение2 им спосоей форму- арилэтилтения являетсяесса.тигается настоясоединений общщимся в том, чтрмулы 11 Найдено, %Пример 2н,3,Аналогично0,1 г/м) и диолучают 17,421 в 1 С (цВычислено,олилэтилкетона 14,8 гсалата 14,6 г (0,1 г/м)/О С 7Са атом водорода или гаоторые находят применем синтезе.тен способ получения 5,3, заключающийся вровиноградную кислотуействию с тионилхлориного бензола ,11,татком указанного споользование токсичного где Х имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с диэтилоксалатом юллетень41 (53) УДК 547,722.2.К раствору 0,1 г/м алкоголята натрия в 70 мл абсолютного метанола добавляют смесь 13,4 г (0,1 г/м) фенилэтилкетона и 14,6 г (0,1 г/м) диэтилоксалата, Метанол отгоняют при 30 - 40 С в вакууме. Остаток обрабатывают 10% -ным раствором соляной кислоты и экстрагируют продукт толуолом, Органический слой отделяют от водного, промывают водой до нейтральной реакции среды, сушат над безводным серно- кислым натрием. Толуол отгоняют, остаток перекристаллизовывают из сухого циклогексана, Выход 10,1 г (53,7%), т. пл, 96 - 98 С,Вычислено, %: С 70,20; Н 4,26.С 1 НзОз777030 к,сХ0 =0 Х - с - сзИ 5а 0 Составитель С, КедикТехред И, Пенчко Корректор Р, Беркович Редактор П. Горькова Заказ 2706/9 Изд Мо 594 Тираж 497 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 70,41; Н 5,03.П р и м е р 3. 4-метил-п-С 1-фенилфурандион,3,Аналогично из и-С 1-фенилэтилкетона 16,95 г (0,1 г/м) и 14,6 г (0,1 г/м) 5диэтилоксалата получают 12,1 г (54,5%)продукта с т. пл. 160 - 161 С (эфир).Вычислено: С 1 15,67.СН,С 1 О,Найдено, %: С 1 15,53. 10В спектрах ПМР полученных соединенийимеется сигнал, соответствующий протонамгруппы СНз в четвертом положении фуранового цикла при 2,03 м. д., а также неразрешенная группа сигналов с центром при 157,5 м. д., соответствующая протонам фенильного радиканала. В ИК-спектрах полученных соединений присутствуют линии вобласти 1815 - 1830 см - , соответствующиевалентным колебаниям сложноэфирной 20карбонильной группы в напряженных пятичленных циклах. Формула изобретенияСпособ получения 4-метил-арилфуран дионов,3 общей формулы 1 где Х - атом водорода или галогена, или метил, отл ич а ю щи йся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, арилэтилкетон общей формулы 11 где Х имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с диэтилоксалатом в среде абсолютного спирта в присутствии эквимолярного количества метилата натрия. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР Мз 476254, М. кл.з С 070 307/60, 1974 (прототип) .

Смотреть

Заявка

2714291, 16.01.1979

ПЕРМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

АНДРЕЙЧИКОВ ЮРИЙ СЕРГЕЕВИЧ, КОЗЛОВ АНАТОЛИЙ ПАВЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 307/40

Метки: 4-метил-5-арилфурандионов-2

Опубликовано: 07.11.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-777030-sposob-polucheniya-4-metil-5-arilfurandionov-2-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-метил-5-арилфурандионов-2, 3</a>

Похожие патенты