Способ получения амино-оксифенантридонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
З О П"НС".,"А"Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических Республик(22) Заявлено 27.11.78 (21) 2 б 8958 б/23-04 (51)М. Кл. С 07 О 487/00 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет -Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯАМИНО-М-ОКСИФЕНАНТРИДОНОВ ОН где Е - С Н или МН заключающийсянитрокарбонову лы ПО,НОН,том, что флуоренонкислоту общей форму 25 е Н = Н, МО Е = СНили СО Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Фенантридонов, которые находят применение н синтезе аэокрасителей и полимеров,В патентной и технической литературе изнестен способ получения амино-М-оксифенантридонон общей Формулы 1 обрабатынают хлористым оловом при 70-100 С,с последующим ныделением 1 ц . левого продукта известным способомЦНедостатками известного способа являются низкий ныход целевого продукта (45-50 от теоретического) и низкое качество из-за побочных продуктов более полного восстановления. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что нитрофлуоренонкарбононую кислоту общей формулы П обрабатывают сначала раствором сульфида натрия при температуре 70-100 С, а затем цинком в присутствии электролита хлоуида аммония при температуре 80- 100 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.При обработке сульфидом натрия восстанавливаются МО-группы только в п-положениях к бифенильной связи до МН -групп, а МО-группы в о-положениях остаются незатронутыми: При дальнейшей обработке цинком в присутствии электролита восстанавливают оставшиеся МО -группы до гидроксиламиногрупп с йоследующей циклизацией и выделением продукта известным способом.П р и м е р . Т стадия. К суспенэии 3 вес.ч. нитрокарбоновой кислоты в 50 вес.ч. воды постепенно прибавляют при 70-100 фС рассчитанное количество 25-ного раствора сульфида натрия 1,1-1,2 г-моля сульфида натрия на 1 г-моль кислоты иэ расчета на одну восстанавливаемую нитрогруппу) в течение 20-30 мин и после прибавления перемешивают 15 мин при этой же температуре. Реакционную массу охлаждают до 50 С, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой.П стадия. В реакционную массу вносят 70 вес.ч. этанола, 1,2 вес.ч, хлорида аммония и 3 вес,ч. технического порошка цинка (из расчета наодну восстанавливаемую нитрогруппу),перемешивают при температуре 80-100 фСв течение 1-2 ч и затем охлаждают.Выделившийся осадок цинкового комплекса отделяют, растворяют в холодной концентрированной серной кислоте, размешивают 10 мин и затем разбавляют водой. Отфильтровывают нродукт, промывают водой до удалениясульфат-ионов и сушат при 60 С. Получают амино-й-оксифенантридон свыходом 85-90. Характеристики амино-й-оксифенантридонов, полученных двухступенчатым способом восстановления, приведены в таблице.)ООН 01 Составитель А.АнисимовРедактор Л.Емельянова Техред А,Ач Корректор О. Билак Заказ 7393/33 Тираж 495 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д.4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 формула изобретенияСпособ получения амино-М-оксифенантридонов общей формулы 1ММ В)С-м0 ОКгде Е - СНили СО,8 - Н, МНд МНОН,путем обработки восстановителем нитрофлуоренонкарбоновых кислот общейФормулы П о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьааения выхода целевого продукта, в качестве восстановителей используют последовательно сульфид натрия при 70-100 С, а затем метал,лический цинк в присутствии хлорида аммония при 80-100 СИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Решение о выдаче авторского15 свидетельства СССР по заявкеР 2084456/23-04 от 19 декабря 1974 г,С 07 0 487/оо
СмотретьЗаявка
2689586, 27.11.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5885
МИГАЧЕВ ГЕРМАН ИВАНОВИЧ, ЗЕЛЕНИНА ЕЛЕНА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 487/00
Метки: амино-оксифенантридонов
Опубликовано: 15.10.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-771104-sposob-polucheniya-amino-oksifenantridonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амино-оксифенантридонов</a>
Предыдущий патент: Способ получения замещенных тетрагидропирролоизохинолинов
Следующий патент: Способ получения 2-замещенных 5н-триазоло (5, 1-а) изоиндолов
Случайный патент: Способ управления моментом асинхронной машины