Способ получения 2-нитро-3, 6-диаминопиридинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 773043
Авторы: Котовская, Мокрушина, Постовский
Текст
(53) УДК 547,82, .07( 088.8). Дата опубликования описания 25,10.80 С. К. Котовская, И. Я. Постовский и Г. А. Мокрушина(72) Авторы изобретения Уральский ордена Трудового Красного Знамениполитехнический институт им. С М. Кирова, и о 1Изобретение относится к способу получения 6-замешенных 2-нитро-аминопиридиновобшей формулы 11 Н 2 которые могут служить исходными веществами для синтеза биологически активных веществ,Известен способ получения 2-нитро;6-диаминопиридинов кипячением смеси2-нитро-азидопирицина с аминами вводе в течение 1 ч 11,Однако, препаративно с выходами неболее 40% удается. выделить только продукты, гдеИН -М О,В других слу 2чаях соединения 1 были выделены пре-паративной хроматографией на пластинах,так как в результате реакции получается смесь 3-4 веществ с близкими 3Этот способ не может быть предложен5 как метод получения соединейий вышеуказанной формулы, а представляет только теоретический интерес.Цель изобретения - повышение выходацелевых продуктов.1 ОПоставленная цель достигается кипячением водного раствора 2-нитро-азидопиридина обычно 45 ч, дальнейшим ох-лаждением раствора до 18-26 оС и добавлением 1-1,5 кратного мольного количест 15ва амина.Выходы 2-нитро,6-диаминопиридиновсоставляют 40-50%. Предложенным способом можно количественно получать замешенные в 6 положении 2-нитро-аминопиридины, которые ранее определялисьтолько хроматографически,Целевые продукты получают без примесей, в кристаллическом вице. Их можз 77 но использовать для дальнейших синтезов без дополнительной очистки.Повышение выхоцов конечных продуктов и легкость их выделения из реакционной массы объясняется тем, что 2-нитро-азицопирицин при кипячении его водного раствора в течение нескольких часов превращается в пирицо(2,3-с)фуроксан, который реагирует с аминами при комнатной температуре с образованием 2-нитро,6-циаминопирицинов с выходами 70-85%,П р и м е р 1, 2-Нитро-азидопирицин, К раствору 2 г (0,14 ммоль) 2-нитро-аминопиридина в 35 мл 50%- ной серной кислоты прикапывают раствор 1,2 г ( 0,17 ммоль) нитрита натрия в 4 мл воды, К диазораствору добавляют 08-21 О 39, 1 4,0 93-195 43,1 4,8 39 0 89 3 36,1 СЮНЬйа 01,8 26,9 7,2 52,3 5 е 4,1 6 5 ОНЦЙ 4 4,0 6,4 0 С 9,2 И 4 О 8,2 4 202-203 ествв криствллиэоввиы из идинасречто,взаимодействием 2-нитро-азицопир с соответствующим амином в воднойт це, отличающийся тем,с целью повышения выхода целевого 45 дукта, водный раствор 2-нитро-аз пиридина кипятят, охлаждают цо тем туры 18-260 С и добавляют 1-1,5 к ное мольное количество амина. 5 5 Источники информации,принятые во внимание при экспертиз 5 О 1. Постовский И. Я., Котовская С Мокрушина Г. А. Тезисы симпозиума химии и технологии гетероциклически единений горных ископаемых, Донецк 1978, с, 108 (прототип).и я рмул а изобрет иам про-.пере- ратК,) пох со(ИИПИ Заказ 7424/30 Тираж 495 Подписн г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Филиал ППП "Пате 1 Способ получения 2-нитро,6нопирицинов формулы йг ог где Ь=БН, МНСН) З(СН), ИН 304 3 4воцный раствор 1,2 г (0,2 ммоль) азида натрия, При сильном вспенивании почти тотчас же выпадает бесцветный кристаллический осадок, Выход 1, 8 г ( 78,5%) .Т. пл. 40-42 С (иглы, из воды).П р и м е р 2. 2-Нитро,6-диаминопирицины, Кипятят 2 г (0,12 ммоль)2-нитро-азицопирицина в 30 мл воды4-5 ч. Реакционный раствор чистят с углем, фильтруют. К теплому маточномураствору при 26 С приливают 1-1;Ь кратоный мольный избыток амина, Реакционнаямасса тотчас же краснеет, выпадает осадок, который оставляют при комнатнойтемпературе на 1 ч. Затем отфильтровывают красный кристаллический осадок,Характеристика полученных соединений приводится в таблице,
СмотретьЗаявка
2747994, 19.02.1979
УРАЛЬСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
КОТОВСКАЯ СВЕТЛАНА КОНСТАНТИНОВНА, ПОСТОВСКИЙ ИСААК ЯКОВЛЕВИЧ, МОКРУШИНА ГАЛИНА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 213/74
Метки: 2-нитро-3, 6-диаминопиридинов
Опубликовано: 23.10.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-773043-sposob-polucheniya-2-nitro-3-6-diaminopiridinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-нитро-3, 6-диаминопиридинов</a>
Способ определения нитрат-ионов в присутствии нитрит-ионов в водных растворах
Номер патента: 1695223
Опубликовано: 30.11.1991
МПК: G01N 31/22
Метки: водных, нитрат-ионов, нитрит-ионов, присутствии, растворах
...анализа до зультате исключения Опер тельного обесцвечивани анализируемых проб, соз среды, прямого (а не косве ния нитратов,Пример 1,Впробиок 50 мл вносят 25 мл а ализир агент 1) и 0,12 мл раствора кислоты 15 Я, (реагент), СО мешивают и добавляют 1 0 (реагент ) и 0,20 г цинково1 Ъ), Массовое соотношение реагентов 1, ИИ:И равно 1;0,00072:0.,040:0,008, После чего пробирку плотно закрывают пробкой и энергично встряхивают В течение 5 мин, затем содержимое в пробирке фильтруют че рез бумажный фильтр "синяя лента", о 1 бирают в колориметрическую пробирку 5 мл фильтрата, добавляют туда 1 мл расора Г исса - Илосвая и через 15 - 20 мин измеряю интенсивность окраски раствора или на 10 ф токолориметре, или визуально по шкале с андартов,...
Раствор для активирования неметаллической поверхности перед химической металлизацией
Номер патента: 747437
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Вольфганг, Ханс-Юрген, Хартмут
МПК: C23C 3/02
Метки: активирования, металлизацией, неметаллической, поверхности, раствор, химической
...Комплекс с иридием: трихлор-трипиридин-иридий- (11)Зг/Сз Н М/ СЦ .Для получения нагревают в пиридинеКЗГ/С Нц / С 84, который можно получить из пиридин /НО и КьдгсРь х НО65 несколько часов на водяной баке.Желтые кристаллы медленно осаждаются во время реакции,Комплекс с осмием: перхлорат-три/С 6 Н 4 М- Сь Н 4 М/ СЩ . Лммонийгексабром-осмат-( ,) нагревается на водяной 5бане в присутствии тартрата натрияи 3 молей дипиридина. Для выделениякомплекса реакционный раствор смешивается (снабжается) с хлорной кислотой,после чего выкристаллизовываетсяжелательное соединение,Комплекс с золотом: трихлор-дипиридин-золото (Аи/С,НМ/ СГ,). Кэфирному раствору хлорида золота-прикапывается пиридин, причем сразувыпадает желтый осадок, который мож 15но...
Раствор для химического осаждения сурьмы
Номер патента: 945232
Опубликовано: 23.07.1982
МПК: C23C 3/02
Метки: осаждения, раствор, сурьмы, химического
...течение 3 мес и требует корректирования по соли сурьмы,Получаемые покрытия представляют собойчистую сурьму, блестящие, стального цвета.При реализации предлагаемого растворамедную подложку подвергают следующим. видам обработки: механической подготовке,обезжириванию, травлению, декапированию,полированию.Механическую подготовку осуществляютпутем полирования подложки с помощьюалюминиевой пасты, содержащей, вес,%:Окись алюминия 65,0Техническое сало 3,0Стеарин 10,0Церезин 14,5Скипидар 2,5Обезжиривание проводят в растворесостава, г/л: Хлорид сурьмы (111), г/л 4Натрий фосфат, трехзамещенный 30 - 35Натрий карбонат 20 - 50Жидкое стекло 5 - 10Поверхностно-активноевещество (ОП - 7 илиОП - 10) 3 - 5При температуре 70 - 80 С. Продолжительность...
Раствор для получения полупроводниковых пленок на основе диоксида олова
Номер патента: 1809846
Опубликовано: 15.04.1993
Авторы: Конюшко, Малочко, Шадрин
МПК: C30B 29/16, C30B 7/00
Метки: диоксида, олова, основе, пленок, полупроводниковых, раствор
...в воде, растворяют 0,2 г ЯЬС 3, доводят объем до 50 мл. Далеекак в примере 1. Полученная пленка имеетследуощие характеристики:р=72 Ом см5 ТКС= 1,9 /Т=79 о Раствор сохраняет свои свойства не менее1 года.Состав раствора:10 ЯпС 204 100 гНг 02 18 гЯЬСз 4,1 гИ-оксид третичного амина 0,16 гН 20 до 1 л.15 П р и м е р 4. 6 г ЯпС 204 растворяют в 5мл 30 % раствора Н 202 в воде, растворяют0,38 г ЯЬСз и 0,5 мл 4 ораствора й-оксидатретичного амина в воде, доводят растворводой до 50 мл. Далее как в примере 1,20 Полученная пленка имеет следующие характеристики,р = 63 Ом смТКС = 1,6Т= 78 %Раствор сохраняет свои свойства не менее,.чем 1 годСостав раствора:Яп С 204 120 гН 202 . 30 г30 ЯЬСз 7,5 гИ-оксид третйчного амина 0,2 гН 20 до 1 л.П р и м е р 5. 6...
Способ очистки водных растворов от ионов тяжелых металлов
Номер патента: 579231
Опубликовано: 05.11.1977
МПК: C02F 1/62
Метки: водных, ионов, металлов, растворов, тяжелых
...образования токсичных веществ,С этой целью в качестве химического реагента используют щелочную соль на нафталннполитиолов, содержащую 3-8 меркаптогрупп. Обработку осуществляют при рН 7-14.щелочная соль нафталинполитиола представляющая собой смесь тетра-, пента-, гексатиолов нафталина, в ви" де порошка белого цвета без запаха, имеющая 3-8 групп - 5 Н, образует с ионами тяжелых металлов соверщенно нерастворимые, неколлоидные осадки,579231 Формула изобретения Составитель Г, ГаранинаРедактор Л. Курасова Техред З.фанта Корректор Н,Ковалева Заказ 4326/24 Тираж 1104 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул....
Предыдущий патент: Способ получения бис-4-хлорбензилиденамино -гуанидина
Следующий патент: Способ получения аденина и гуанина
Случайный патент: Способ лечения плечелопаточного периартроза