Способ получения щелочной (или аммониевой) и цинковой соли бис -(дитиокарбокси)-тиазолидин-4-карбоновой кислоты

Номер патента: 680646

Автор: Марио

ZIP архив

Текст

-С -- С -С 00 Х хооС 680646 Формула изобретения к - С -епСООХ ЦНИИПИ Заказ 4669/58Тираж 513 Подписное Филиал П(ППатент, г. Ужгород, Ул. Г(роектная, 4 Регенты можно вводить при температурах от комнатной до 100 С, сероуглерод предпочтительно добавляют при 38"40 С при проведении реакции в воднойщелочи, Нет необходимости выделять 1 Осоединение дитиокарбамата щелочногометалла и тиазолидин-карбоновойкислоты, так как соединениедитиойарбамата цинка и тиазолидин-карбоновойкислоты не растворимо в воде и большинстве органических растворителей.Готовый продукт можно высушинатьв печи под вакуумом при 80-90 С.П р и м е р 1. Получение аммониевойсоли соединения бис-(тиаэолициН- д(2,0 ммоля).Раствор нагревают до 38-40 С идобавляют 160 г (2,1 ммоля) сероугле- ЗОрода по каплям в течение 1 ч,После того, как добавлен весьсероуглерод реакцию продолжают ещен течение 1 ч при той же температуре.35 К этому раствору подмешивают приперемешивании гомогенный снетло-желтый раствор, содержащий водный раствор соединения тиаэолидин-карбононой кислоты с дитиокарбаматом аммония, и 10-ный раствор сульфатацинка (1,750 г, 1,1 ммоля),Получают осадок горчичного цвета,шлам выдерживают при перемешиванииОв течение 1 ч при 30 С, после чегоего отфильтровывают, промынают водойи высушивают в печи в вакууме в течение 6 ч при 80-90 С, Получают продукт, представляющий собой коричневато-бурый порошок,Найдено, ; С 22,1; Н 3,59;И 9,47;Я 36,16; Еп 12,6; СЯ (титрованиепо Кларку 29,0).Вычислено, : С 23,0; Н 3,5;И 10,8; Я 37,0; Еп 12,7;СЯ 29,4.П р и .м е р 2. Получение натриево(2,0 моля) тиазолидин-карбоновойкислоты (99). К содержимому колбы при комнатнойтемпературе добавляют н течение 1 чпо КаПлям 160 г (2,1 моля) СЯ,послечего смесь выдерживают при этой температуре еще в течение 3 ч для протекания реакции.Растнор натриеной соли тиаэолидин-карбоновой кислоты в дитиокарбамата обрабатывают, как в примере1750 г ЕпЯОЖелтоватый осадок отфильтровывают,промывают водой и высушивают при70 С в течение 6 ч. Анализ дал слеОдующие результаты:Найдено,: С 22,5; Н 1,6; И 5,3;Ыа 8,6; Я 36,2; Еп 12,3.Вычислено,: С 22,8 Н 1,9; И 5,3;Иа 8,7; Я 36,5; Еп 12,4.П р и м е р 3. Получение калиевойсоли бис-И,И в (тиаэолидин-карбоноIвой кислоты)-дитиокарбамата цинка,В колбу загружают 500 г воды,504 г (4,5 моля) 50-ного раствораКОН, 270 г (2,0 моля) тиазолидин-карбоновой кислоты (99).К содержимому колбы н течение1 ч при температуре 6070 С добавляют по каплям 160 г (2,1 моля)СЯ, после чего смесь выдерживаютв течение получаса при 100 С.После окончания реакции растворпри перемешивании обрабатывают 10 ным раствором ЕпЯО 4 (1750 г, 1,1 моля).Образующийся желтоватый осадокотфильтровывают, промывают водойи высушивают при 70 С в течение 6 ч.оАнализ дал следующие результаты:Найдено,:С 20,9( Н 2,0 И 4,8К 13,8( Я 3412; Еп 11,4.Вычислено,: С 21,5; Н 1,8;И 5,0; К 14,0; Я 34,3; Еп 11,5. Способ получения щелочной (или аммониеной) и цинковой соли бис/-И,И-(дитиокарбокси)-тиазолидин- -карбоновой кислоты формулы где Х - катион щелочного металла или аммония, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что тиазолидин-карбоновую кислоту обрабатывают сероуглеродом в щелочной среде при 0-100 С и полученную дищелочную или диаммониевую соль Я-(дитиокарбокси)тиазолидин- -4-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с цинковой солью,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1.Патент Великобритании 91418833, М. кл. С 07 О 263/04, опублик,1975.

Смотреть

Заявка

2518657, 08.09.1977

Иностранная фирма Монтэдисон С, п. А

МАРИО БОРНЕНГО

МПК / Метки

МПК: C07D 277/04

Метки: аммониевой, бис, дитиокарбокси)-тиазолидин-4-карбоновой, или, кислоты, соли, цинковой, щелочной

Опубликовано: 15.08.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-680646-sposob-polucheniya-shhelochnojj-ili-ammonievojj-i-cinkovojj-soli-bis-ditiokarboksi-tiazolidin-4-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения щелочной (или аммониевой) и цинковой соли бис -(дитиокарбокси)-тиазолидин-4-карбоновой кислоты</a>

Похожие патенты