Способ получения винкана или его солей, или четвертичных солей

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯк патенту Союз Советских Социалистических Республик) Приоритет осударстееннык номите К 1-592(33) ВН СССРлам изобретений 3) 53) УДК 547.94.07(088.8) 30.03.79, Б 1 оллстсп 1 М блнко тк ытн 15) Д 72) Авторы изобретен и Клаудер, Арпад Кии Карпат ИноРихтер Гед(71) Заявитель ГО СОЛЕЙ,СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНКАНА ИЛИ ИЛИ ЧЕТВЕРТИЧНЪХ СОЛЕЙ(54) способу пол инкана класс ПЛИ СГО СОЛЕ 1 адающих фар способа катациклоолефинов 1 исанный в линли его соли,рение ассортидов, обладаюивностью. мым способом 20 ертичных солей, за Винкаменин форлси илимся в то или сг ключ а 1 мулы Изобретение относится к чения нового алкалоида в винкаминовых алкалоидов или чствертичных солей, обл макологическими свойствамиИспользование известного литического гидрирования 111 позволяет получать не от тературе алкалоид винкан или его чствертичные соли.Цель изобретения - расшт мента викаминовых алкало 1 щих фармакологической актДостигается это описывае получения впнкана формулы а опмбликовання Описания 30.03,79 Иностранц 11раль, Йожеф Кекеши, ЭгЛасло Спорни(ВНР)транная фирмаон Ведьесети Дьяр РТ(ВНР) подвергают каталитпческому восстановленшо водородом в срсдс алифатического спирта и, при желании, полученный винкан переводят в его соль илп в четвертичную СОЛЬ, И/ИЛИ ИЗ ПОЛу 1 ЕННО 11 СОЛИ В 1 ЯДСЛ 511 ОТ винкан в виде свободного основания, и/или полученную соль переводят в другую соль с последующим выделением полученного проди таВ качестве катализатора при восстановлении винкаменина используют предпочтительно палладий на активированном угле.П р и м е р 1. 2,78 г (0,1 моля) винкаменина растворяют в 20 мл абсолютного этилового спирта п приготовленный раствор прилива 1 от к 0,1 г 5%-ного палладпя на угле, используемого в качестве катализатора, который предварительно гидрируютв 20 мл эп 1 лового спирта. Приблизительно за 5 ч поглощается расс гитанное колнчест655317 0 или еголичаюмулы 20 ставнтель И. ФедосееваТехред Н. Строганова едактор Н. Хубларов Корректор Е. Осипов каз 187/14 Изд. Мв 225 Тираж 520НПО Государственного комитета СССР по делам нзобретеннГ113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подпнсноткрытий Типография, пр, Сапунов во водорода, и реакцию гидрирования прекращают. Катализатор отделяют фильтрованием и промывают его три раза абсолютным этиловым спиртом, используя каждый раз по 10 мл последнего, После этого фильтрат упаривают досуха. Полученный маслообразный остаток затвердевает при стоянии в холодильнике. Этот неочищенный продукт хорошо перекристаллизовывастся из трехкратного количества ацетона.Получают 2,8 г неочищенного винкана (100% от теоретически рассчитанного значения). При перекристаллизации из ацетона в виде первого продукта получают 1,8 г чистого винкана.В результате упаривания маточного раствора можно получить дополнительное количество кристаллического продукта.Чистый продукт имеет т. пл. 75 - 76 С, а 1 =+2 (1%, в хлороформе),Пр имер 2, 1,0 г винкана в виде основания (полученного в соответствии с примером 1) растворяют в 5 мл диэтилового эфира, и приготовленный раствор смешивают с этанольным раствором 0,13 г соляной кислоты. Посредством прибавления 40 мл диэтилового эфира осаждают гидрохлорид винкана из реакционной смеси. Выход 1,1 г, т. пл. 246 - 247 С.Вычислено, %: С 72,02; Н 7,94; Х 9,30.СзН 24112НС 1.Найдено, /,: С 72,15; Н 7,93; М 9,10.П р и м е р 3. 1,50 г винкана растворяют в 15 мл ацетона, и раствор смешивают с 3 мл йодистого метила. Раствор выдерживают в течение ночи при комнатной температуре. На следующий день отфильтровывают выделившийся в осадок кристаллический продукт. В результате получают 10 г виканийметилйодида, т. пл. 268 в 2 С. 4Формула изобретения 1. Способ получения винкана формулы лей или четвертичных солей, от и й с я тем, что винкаменин фо подвергают каталитическому восстановле 25 нию водородом в среде алифатическогоспирта и, при желании, полученный винканпереводят в его соль или в четвертичнуюсоль, и/или из полученной соли выделяютвинкан в виде свободного основания, и/или30 полученную соль переводят в другую сольс последующим выделением целевого продукта,2. Способ по п, 1, отличающийсятем, что в качестве катализатора использу 35 ют палладий на активированном угле.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Бартошевиг Р., Мечниковска-Столярчик В., Опшондек Б. Методы восстановления органических соединений, М., 1960,с. 333 - 336.