Способ получения пиперидина

Своз Советскнн социалистических Реслублмк(22) Заявлено 23.06.77 (21) 2499464с прнсоединениеи заявки4 0 Гевудервтееннна квмнте ссср вв делам нзобретеннй н вткрытнй(72) Авторыизобретен ирипюс, Г, К, Мурзатова и Д, В, Сокопьск АН Казахской ССР Химико-метаппургический и 1) Заявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИДИН ный расход электроэнергии на получениникелевого катода.Целью изобретения является интенсификация электрохимического процесса,Поставленная цель достигается спос я к способу по- орый находит шиническом синтезе, чения пиперидина ановлением пириатоде Ы, предный цилиндр, внут электролитически зобретение относит бом получения пиперндина, который заключается в том, что пиридин электрокаталитически восстанавливают в щелочной среде на электроде, активпрованном скелетпым никелевым катализатором, предпочтительнее при плотностях тока 20-80 а/дм.П р и м е р 3,. Злектрокаталитическое восстановление проводится в электролизере с разделением катодного и анодного пространств при помощи катионообменной диафрагмы МК, Ячейка термостатируется, процесс идет без внешнего перемешивания. Катод - никелевая, железная или другая металлическая пластина из проводника некорроидирующегося в щелочной среде, активированный скелетным, никелевым катализатором. Анод выполнениз некорроидирующегося металла (платины, никеля и т, д,). Катализатор электролита типа ава .О -"РОЗ 7 НгО, й 1 С 2 б что пирпди о показано,лько на свем катоде. Алектролизадит к прекр Однак руется тжеприготовленно ктивность катода быстро теряется еле течениечто при ению гидрирова ния. ами указанного метода Недостат яются: а) их плотност зкие с при невысотрая утомляеи резкое снирости б) бы х тока ого по ость никел рытия та, в) жение вых Дук олните лучения пиперидина, кот рокое применение в оргаИзвестен способ полу влектрохимическим восст динав щелочной среде на к ставляюшим собой латун ренняя сторона которого покрывается никелем из Уоттса следующего состность тока 60 а/дм, температура опыта20 С, выход пиперидина по вещесдву 87%,Использование предлагаемого способаполучения пиперидина обеспечивает поЯ сравнению с известными способами следующие преимущества: а) чистоту целевого продукта, обусловленную тем, чтона выходе имеется смесь, содержащая90-92% пиперидина и 8-10% пиридина,1 которая разделяется перегонкой с выделением 100% пиперидина; б) при этомпроизводительность электролизера достигает 50 а/л; в) катализатор в течениеопыта не теряет своей активности и исИ пользуется многократно; г) выход пиперидина по количеству выделившегося водорода 99%,Составитель Г. МосинаРедактор Л. Новожилова Техред Н. Бабурка Корректор О. Билак Подписное Заказ 1726/26 Тираж 51211 НИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4".плава (50% % -50% АГ) 20%-ным раствором едкого натра на кипящей бане втечение 2 ч. Отмытый водою катализаторвносится в ячейку. Катализатор, удерживаемый в зоне реакции магнитом, насыщается в течение 30 мин электролитическим водородом при плотности тока 20 а/дм 2Затем в катодное пространство электролизера заливается 40 мл 2%-ного едкого натра, содержащего 0,64 мл пиридина, что соответствует концентрациио0,2 моль/л. Температура опыта 40 С.Выход пиперидина достигает 90% по веществу при производительности электролиза 12,5 а/л, Конечный продукт восстановления выделяется экстрагированиемэфиром.Продукты гидрирования анализируютсяхРоматогРафически; длина колонки - 3, 7 м 2 фо1 утемпература колонки 90 С, температураоиспарения 80 С, твердый носитель целит 503, жидкая фаза твин 80, скоростьподачи газа носителя - гелия 100 мл/мин,детектор ПИИ,П р и м е р 2. Электрокаталитическое восстановление пиридина на скелетном никеле. Навеска катализатора 1 г,концентрация пиридина 0,2 моль/л,. плотность тока 40 а/дм, температура опытао30 С, выход пиперидина по веществу 92%.П р и м е р 3. Электрокаталитическое восстановление пиридина на скелетном никеле. Навеска катализатора 1 г,.концентрация пиридина 0,3 моль/л, плотЗБ формула изобретения 1. Способ получения пиперидина электрокаталитическим восотановлением пири- дина в щелочной среде, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, восстановление проводят на электроде, активированном скелетным никелевым катализатором.2.Способпоп.1, отличающ и й с я тем, что восстановление проводят при плотностях тока 20-80 а/дм.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Труды АН Литовской ССР, сер, Б 1969, т. 3/58/, 105.