Способ получения 3-окиси-2, 2, 5, 5тетраметил-4-имидазолидинон 1-оксила

Номер патента: 657024

Авторы: Володарский, Щукин

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И И ,657 О 24ИЗОБРЕТЕН ИЯ Сова СоветскихСоциалистическихреспублик с(72) Авторы изобретения одарский и Г. И. Шуки т органической химиеления АН СССР Новосибиоский инс Сибирского) Заявител случается ам способу поа именно к-имидазоли ситс ния 1 ЯН вС метили 1.н,цель изобрете получени пос симовой кислоетил-имидановой спин-меченой гидты-З-окси, 2,5,5-тетзолидинон-оксила,именение как фикоторый может найти изиологически активноереагент в аналитическоИзвестно, что при дта натрия на амид 11С(И 1 Н игается пре я соединени ель дос получен оединение и как химии. я в том,3-имидазолновой кис ти йствии гипоброми 1формулы метил-карбо кс мулн,С Щ 3 сударстввииый иветвт СССР па двлам иэвбрвтвиий и аткрытийИзобретение отно учения нового соед З-дикси,2,5,5-тег инон-оксилу форь ВТОРСКОМУ СВИДИТЕЛЬСТВУ .Поставленная цгаемым способомформулы 1, заклюамид 2,2,5,5-тетСоставитель Ж. СергееваТехред 3. Фанта Корректор О. Билак Редактор Л. Емельянова Заказ 1726/26 Тираж 512ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 обрабатывают гипобромитом натрия. Про-оцесс преимущественно ведут при 0 С, споследующим повышением температурыдо 70-80 С,Наличие нитронной группы в исходном 5соединении приводит не к амидину, а кциклической гидроксамовой кислоте формулы 1.П р и м е р, З-Окси,2,5,5-тетраметил-имидазолицинон-оксил( 1), 10К раствору 1,6 г едкого натра в 15 млводы при перемешивании и охлаждении доо0 С прикапывают 0,4 мл брома, добавляют в один прием 1,0 г амида формулы 11и раствор перемешивают 30 мин. Затем 15ореакционную массу нагревают до 70-80 С,выдерживают при этой температуре 2 ч,подкисляют до рН 6 и экстрагируют хлороформом. Хлороформные вытяжки высушивают над сульфатом магния, отфильтровы- фвают, хлороформ отгоняют. Остаток хроматографируют серным эфиром на колонке ссиликагелем. Получают 0,55 г (60%) гидроксамовой кислоты (1), т. пл. 142 о145 С (разложение, возгонка),25Найдено,%: С 49,0; Н 7,6; г 1 16,0.Вычислено,%; С 48,6; Н 7,6; И 16,2.Присутствие в одной молекуле функциигидроксамовой кислоты и стабильного нитроксильного радикала приведет к усилению физиологической активности, С другой стороны гидроксамовые кислоты даютхарактерные комплексы с широким набором ионов металлов и поэтому являютсяважными экстракционными системами 12,Наличие стабильного радикального центра, позволяет использовать эти соединения в качестве спиновых меток для изучения строения и.метаболизма биополимеров 31. Способность полученной гидрокспмопой кислоты образовывать комплексы г ионами металлов с сохранением радикального центра может быть использована в аналитической химии. формула изобретения 1.Способ получения З-окси,2,5,5-тетраметил-имидазолидинон-оксила формулы 1 о т л и ч а ю щ и й с я . тем, что амидформулы 11 подвергают взаимодействию с гипобромитом натрия.2.Способпоп.1, отличающ и й с я тем, что процесс ведут приО С, с последующим нагреванием до 70 о80 С,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 282330, кл. С 07,Ь 49/36, 1970.2. И, Стары, - Экстракция хелатовМ., "Мир", 1966, 177.3, К. Л. Гемильтон, Г. М, Макконнелл,

Смотреть

Заявка

2469224, 28.03.1977

НОВОСИБИРСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР

ВОЛОДАРСКИЙ ЛЕОНИД БОРИСОВИЧ, ЩУКИН ГЕННАДИЙ ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 233/32

Метки: 1-оксила, 3-окиси-2, 5тетраметил-4-имидазолидинон

Опубликовано: 15.04.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-657024-sposob-polucheniya-3-okisi-2-2-5-5tetrametil-4-imidazolidinon-1-oksila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-окиси-2, 2, 5, 5тетраметил-4-имидазолидинон 1-оксила</a>

Похожие патенты