Способ получения бис-(пиперидинодитиокарбамато) толуилендиизоцианатов

Номер патента: 512208

Авторы: Абдураимов, Кадыров, Сагдуллаев, Сафаев

ZIP архив

Текст

(11)512208 Союз Советсаа Социалистических Республикй е ИЗОБРЕТЕЙ ИЯ ополнительное к авт, свид-в,о С 07 О 211/06 с присоединением явк осударственнын номнтеСовета Мнннстров СССРпо делам изобретенийи отнрытнй(4 б) Дата опубли 30.04.76 Бюллетень16 ДК 547.825.07 (088.8 1 я 18.07,7 ания 72) Авторы изобретени ев и И, Абдураимов 71) Заявитель им. А, Р. Бер ашкентский политехнический(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС в .й,ОДИТИОКАРБАМАТО) - ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТОалкил, включая иует шестичленноеуле пиперидина;п.ийся в том что А, Сафаев, А. Кадыров, С. Са Изобретение относится к способу полученияновых производи: тх пине ридинодитиокарбамата,которые могут найти применение в качестве ускорителей вулк анизации.В органической химии известно визвпианатов с нуклеофильными реагаминами, меркаптанами,Взаимодействие изоцианатов с пнперидинодитиокарбаматами не описано,Предлагают способ получения-(пиперидинодитиокарбамато) где В - водород или низшиитот случай, когда . (Я), образкольцо, присоединенное к молекп равно 1 или 2, заключаю ттолуилендиизоцианат подвергают взаимодействию с р 0 М - дитиокарбаматом пиперидина в среде инертного органического растворителя при 35.135 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Установлено, что полученные соединения в ор. ганиче ских растворителях, например этиловом спирте, дизтиловом эфире, достаточно устойчивы, т.е. при температуре кипения растворетелей образцьт не взаимодействуют с указанными растворителями. Поэтому этиловый спирт используют в ка. честве растворителя при очистке полученнътх соедп. нений. Фактически спирт вступает в реакцию взаимодействия с исходным компонентомтолуилендиизоцианатом. Учитывая это свойство реагирующего компонента, для проведения реакции обычно используют диоксан как инертное вещество для исходных кдмпонентов.Строение полученных продугтов подтверждено данными элементного анализа и ИК-спектрами,Целевые продукты получают с высокими выходами, а именно 64-96% от теоретического,П р и м е р 1, Бис - й, ч - (пиперидинодитиокарбамато) - толуилендииэоцианат.Смесь Зг пиперидин . ч . дитиокарбамата и 15 мл диоксана нагревают до 80 С, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям 1,5 мл толуилендиизоцианата и выдерживают 2 час, затем охлаждают до 0 С и отфильтровьвают выпавший осадок. Продукт промъвают эфиром и перекристаллизовывают из бензола.-М . дитиокарбамата. После перекристаллиэации иээфира выход продукта составляет 64,5 %.П р им е р 3. Бис- М, 1 ч . (3- метилпиперидинодитиокарбамато) . толуилендиизоцианат.Получают по примеру 1 при 35-40 С с выходом71,5 % (эфир.),Пример 4 Бис- М,1 ч - (2- метилэтилпиперидинодитиокарбамато) - толуилендииэо.цианат.Получают по примеру 1 при 130.135 С в течение 3 час. 4П р и м е р 5. Бссс - М, М 2(3. пиперидинодитиокарбамато) - пиридин - толуилендиизоцианат.Получают по примеру 1 при 120-15 Г с выхо.лом 73% после 1 терекристаллизации иэ этиловогоспирта.Аналогично получают следуюгцие соединения:бис - М, М - (4 - метилпиперидинодитиокарба.мато) - толуилендииэоцианат; выход 75,5 % от 1 О теоретического, т.пл, 176-179 С;бис - й, М (декагидрохинолинолитиокарбамато) - толуилендиизоцианат; выход 64,3 % оттеоретического, т.пл. 159-161 С.Физико-химические константы соединений, полученных по примерам 1-5, представлены в таблице,512208 Составитель В, КовтунТехред 3. Фанта Корректор Е, Скучка Редактор Т. Никольская Заказ 1127/539 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-Э 5, Раушская наб., д 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения Способ получения бис - 1 ч, 1 ч - (пиперидино.дитиокарбамато) - толуилендииэоцианатов общей формулыз-с-ине-с-я-с где В - водород или ннзший алкил, включая и тот случай, когда (й) т образует шестичленное кольцо, присоединенное к молекуле пиперидина;и равно 1 или 2, отличающийся тем, что толуиленлиизопианат попвеогают взаимолействию с М дитиокарбаматом пипериднна в среде инертного органического растворителя при 35.135 С.

Смотреть

Заявка

1868701, 05.01.1973

ТАШКЕНТСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. Р. БЕРУНИ

САФАЕВ АБИДЖАН, КАДЫРОВ АБДУВАСИТ, САГДУЛЛАЕВ САЙПИПИДИН, АБДУРАИМОВ ИСОМИДДИН

МПК / Метки

МПК: C07D 211/06

Метки: бис-(пиперидинодитиокарбамато, толуилендиизоцианатов

Опубликовано: 30.04.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-512208-sposob-polucheniya-bis-piperidinoditiokarbamato-toluilendiizocianatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-(пиперидинодитиокарбамато) толуилендиизоцианатов</a>

Похожие патенты