Способ получения 3-алкил-или циклоалкилтетрагидропиранов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социали тических Республик(45) Дата опубликования описания 12.05.76(51) М, Кл, С 07 Д 309/04 Государственный комитет Совета Министров СССР но делам изоорвтений н открытий(088.8) П. Волынский, Л. П, Щербакова и Г. Д. Галь 72) Авторы изобретени 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АЛКИЛИЛИ ЦИКЛОАЛКИЛТЕТРАГИДРОПИРАНО е 20 Процесс ственно про талитическо егидрохло дят при 4 ования преимуше- С в процесс кпя - при 30-40 о 1 озволяет полулее высоким 1 стадии о гидрирован емый способ Предлагачить целевоГ(-90%) вых пр одук м на второ 1) Заявитель Институт нефтехимического Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-влкил или циклоалкилтетрагидропиранов.Эти соединения используют в синтезебиологически активных веществ, а такжв парфюмерной промышленности.Известен способ получения 3 алкилтетрагидропиранов шестистадийным синтезомиэ алкилгалогенида и натриймалоновогоэфира.Недостатками этого способа являютсяего трудоемкость и применение металли,ческого натрия и литийалюминийгидрида.Известен также способ получения 3-алкилтетрагидропиранов взаимодействием2-олефина с формвльдегидом в виде параформа и газообразным хлористым водородом при (-60)-(-70)оС с последующимвосстановлением полученного 3-алкил,хлортетрагидрофуранв натрием в метаноле.Образование хлорэамещенных тетрагидропиранов протекает легко и приводит квыходу 60-70%, однако иэ-зв замены хлора водородом таким способом выход (-49%)целевого продукта невысок (-49%), Кроме эа им, А. В, Топчиева АН ССС того полученный продукт необходимо повторно обрабатывать н трием и метанолом.Недостатками этого способа являются,низкий выход целевого продукта на второй б стадии ( 49%) и использование металлического натрия.С целью увеличения выхода целевогопродукта на второй стадии по предлвгаемому способу 3-влкил- или цикловлкил- 10 хлортетрвгидропирвн подвергают дегидрохлорированию действием спиртовой щелочипри 140-160 оС с последующим квтвлитическим гидрированием полученного 3-влкил,или циклоалкилдигидропиранв водородом в 1 о присутствии никелевого катализатора типаРенея при 20-60 оС и давлении 10-30 атив присутствии органического растворителя,5П р и м е р 1, Получение 3-бутилтетрагндропирана.3-Бутил-хлортетрагидропиран (смесь цис- и транс- иэомеров, т,кип.59 оС/Змм рт.ст., л 14630,д 10148), полученнйй с выходом 60% иэ О -гептена, параформа и газообразного хлористого водорода при -70 оС, нагревают в авто- клаве иэ нержавеющей стали со спиртовымраствором едкого кали при 140 оС в течение 1,5 час. Продукт реакции обрабатыва-ют водой, отделяют верхний органический слой и очищают обраэовавщийся -бутилэдигидропиран (смесь А - и д -иэоме-, ров) перегонкой в вакууме (выход 90%: от 130374:теории, т,кип. 73 С/15 мм рт.ст., во 201,4540, 4 , 8892), Гидрнрованиемг.о3-бутилдигидропирана во вращающемся автоклаве при начальном давлении водорода б,24 ати в присутствии никелевого катали,затора типа Реыея в этиловом спирте в:качестве растворителя при 30-4 ОоС получают 3-бутилтетрагидропиран. Выход 88%от теории, т.кип. 67 С/15 мм рт.ст., яоМ1,4380, д" ,0,8632.В примерах 2 и 3, сведенных в таблицу, аналогично получают другие 3-алкилили циклоалкилтетрагидропираны, условиясинтеза и йокаэатели которых приведеныв этой же таблице,Зкааз 371/8Тираж 576 Подписное 1.1 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Фыцал 11 П 11 1 Ьтонт", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 7Ф ормула изобретения Способ получения 3-алкил- или цнкло"алкнлтетрагидропиранов взаимодействием, с -олефнна общей формулы где К - алкил нли циклоалкил, с формальдегидом и газообразным хлористым водородом при (-60)(-70)ос с образованием3-алкил-илн циклоалкил-хлортетрагидро 513037пирана, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода целевого,гидрированием полученного 3-алкил- илициклоалкилдигидропирана водородом в присутствии никелевого катализатора типа Ре.нея при 20-60 оС и давлении 10-30 атив присутствии органического растворителя,например етанола.
СмотретьЗаявка
2088236, 30.12.1974
ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ИМ. А. В. ТОПЧИЕВА
ВОЛЫНСКИЙ НАУМ ПЕТРОВИЧ, ЩЕРБАКОВА ЛЮДМИЛА ПАВЛОВНА, ГАЛЬПЕРН ГРИГОРИЙ ДАВИДОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 309/04
Метки: 3-(-алкил-или, циклоалкилтетрагидропиранов
Опубликовано: 05.05.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-513037-sposob-polucheniya-3-alkil-ili-cikloalkiltetragidropiranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-алкил-или циклоалкилтетрагидропиранов</a>
Способ получения 6 а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение относится к способу получения угле, в присутствии донора водорода, наприба-метил-19-норпрогестерона, обладающего ценными физиологическими свойствами. и
Номер патента: 440829
Опубликовано: 25.08.1974
МПК: C07J 7/00
Метки: а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение, водорода, донора, наприба-метил-19-норпрогестерона, обладающего, относится, присутствии, свойствами, способу, угле, физиологическими, ценными
...30 мин отгоняют другую часть (10 мл) растворителя, смесь охлаждают. После прибавления 1,3 мл пиридина реакционную смесь разбавляют эфиром, после чего ее промывают последовательно насыщенным раствором кислого угле 5 10 15 20 25 Зо 35 кислого натрия и водой, сушат, упаривают в вакууме водоструйного насоса. Кристаллизация полученного остатка из метилового спирта (в присутствии небольшого количества пиридина) дает возможность получить 3-метоксиа-капроилокси . 20 - оксо-Л"- 19-норпрегнадиен.10,0 г этого соединения растворяют в 25 мл хлористого метилена и полученный раствор при 6 С прибавляют по каплям к реактиву Вильсмайера, полученному из 5,8 г диметилформамида и 3 мл фосфороксихлорида в 20 мл хлористого метилена при 0 С, Окрашенный в...
Способ получения циклических фосфитов
Номер патента: 910644
Опубликовано: 07.03.1982
Автор: Вершинин
МПК: C07F 9/15
Метки: фосфитов, циклических
...моль) треххлористого фосфора,Реакционную массу перемешивают иподогревают так, чтобы в течение5 90644 680-90 мин температура ее достигла -6-тры;-бутилфенил) фосфористой кио75-80 С,слоты.Выделяющийся через обратный хо- К смеси 170,25 г (0,5 моль) 2,2 лодильник, охлаждаемый рассолом, хло- -метиленбис(4-метил-б-трет;бутилфе"ристый водород поглощают водой.иола), 68 г (0,472 моль) 1-нафтолаПосле достижения температуры 80 С в 150 мл изопропилбензола добавляютраствор подогревают за 1 ч до флег,8 г хлористого бензил-трет;бутилмирования растворителя и выдержи- аммония и приливают 68,7 г (0,5 моль)вают 1 ч до окончания барботажа хло" треххлористого фосфора. Реакционнуюристого водорода в поглотительных О массу перемешивают и синтез ведут,склянках с...
Способ получения акрилатов или метакрилатов 2(3) диалкилфосфоналканолов
Номер патента: 1018948
Опубликовано: 23.05.1983
Авторы: Брель, Рахимов, Филимонова
МПК: C07F 9/40
Метки: акрилатов, диалкилфосфоналканолов, метакрилатов
...целевых продуктов. Это связано с тем, что щелочь и образуюцаяся соль нерастворимы в метиленхлориде и отделяются простым фильтрованием, Используемый 2(3)-диалкилфосфоналканол, являясь достаточно кислым спиртом, с трудом взаимодействует с хлорангидридами в присутствии аминов, а щелочь в этом случае является достаточно эффективным .акцептором хлористого водорода. Данную реакцию необходимо осуществлять в растворителе, лучшим из которых является метиленхлорид, так как в нем растворимы все вещества, а Сам он легко удаляется, так как имеет низкуютемпературу кипения.мелочь необходимо дозировать в мелкораздробленном виде, постепенно, в течение всего процесса. Избыток щелочи должен быть 15-80. Это связано с тем, что при температуре ниже -5 С,...
Способ получения 9-алкил-а-карболинов
Номер патента: 287945
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Борисов, Кост, Московский, Ордена, Сагитуллин
МПК: C07D 471/04
Метки: 9-алкил-а-карболинов
...выделением целевого проым способом.растворителя лучше применять й спирт, причем для перевода и 2-аминоиндола в основание ь триэтиламин или щелочь. ноини тричения 0,18 гт пл лением 2, 83,40, Н 5,98, 6,21.78; Н 5,93. Предлагаемкарболинов закил-аминоинвию с а,р-непединениями прастворителята, с последуюдукта известиВ качествеизопропиловыисходной солиспользовалис П р и м е р 1. Получение 2,4-дифенил-метил-а-карболина.Смесь йодгидрата 1-метил-аминоиндола(0,5 г), бензальацетофенона (0,42 г) и триэтиламина (0,38 мл) кипятят в течение 3 чаа в 6 мл изопропилового спирта, После охлаждения реакционную смесь выливают в воду и экстрагируют бензолом. Экстракт высушивают хлористым кальцием и упаривают в ва кууме. Остаток перекристаллизовывают из...
Способ получения 2, 6-ксиленола
Номер патента: 296317
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Кен, Кенджи, Козуке, Лтд, Норио, Хироши
МПК: C07C 39/07
Метки: 6-ксиленола
...третичного олефина, образовавшегося в качестве побочного продукта процесса, и непрореагировавшие материалы), в результате чего получают 2,6-ксиленол нужной чистоты.Интересно, что в описьваемом процессе третичный олефин, который образуешься при детретичноалкилиравании, может быть регенерирован и третичный олефин или соответствующий третичноалкилгалоид, полученный введением третичного олефина в водный раствор галоидводорода, может быть легко рецикли. зован для следующего алкилирования м-кси. лола. Далее, если третичное алкилировани м-ксилола осуществляют с использованием третичноалкилгалоида, галоидводород регене рируют и утилизируют. Утилизированный галоидоводород может быть использован для превращения третичного олефина в...