C07D 211/82 — только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомами углерода кольца
Способ получення 3, 5-дикарбонильных производных 2, 6-диметил 1, 4-дигидрониридинов
Номер патента: 300465
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вальдман, Гиллер, Дубур, Захарченко, Институт, Макаров, Ордена, Рони, Спруж, Тирзит, Улдрикис
МПК: C07D 211/82
Метки: 4-дигидрониридинов, 5-дикарбонильных, 6-диметил-2, получення, производных
...ацстоуксусцой кислоты (98,с) растворяют в800 лл 80%-ного технического изопропило 15 вого спирта, нагрева 1 от до кипения и кипятятпри персмешнвании в тсчснцс 1 час на паровой бане, После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают вь 1 павший желтый кристаллический осадок и промывают ца фильт 2 О ре 300 лл технического цзопропилового спиртав трц приема, каждый раз тщательно отсасыВая промывну 10 Кндкость, Затем осадок су"шат прц 70 - 80 С в течение 2 час.Получают 203 - 216 г (80- - 855 о) тсхнцчсс.25 кого продукта - 2,6-димстил,5-дикарбэтоксц,4-дигидропиридпна с т, пл. 171 в 1 С.При необходимости продукт может бытьнсрскрцсталлизован из цзопропнлового30 спирта,300465 Предмет изобретения О Н Н 0бИВ-С С-ВН,С ц СНСоставитель И, Бочарова...
Способ получения 1, 4-дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 507234
Опубликовано: 15.03.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: 4-дигидропиридинов, солей
...как пиоксан, циэтиловый эфир, илилецяную уксусную кислоту, диметилформамиц, диметилсульфокснц, ацетонитрил илипиридин,Температуры реакций могут колебатьсяв широком диапазоне, Обычно работают притемпературах приблизительно 20-150 оС,прецпочтительно при температуре кипениярастворителя.Реакции можно проводить как при нормальном, так и при повышенном давлении,Обычно работают при нормальном цавлении,П р и м е р 1. Диметиловый эфир 2,6 - ,циметил-(3-нитро-( ф -циэтиламиноэтиламино ) -фенил,4-дигидр опирццин,5-дикарбоновой кислоты,10 г,циметилового эфира 2,6-циметил-(3-нитро-хлорфенил)-1,4-,цигидропирицин,5-,пикарбоновой кислоты и 8 гЙ -циэтиламиноэтиламина нагревают до100 оС в течение ночи, после охлажпенияцобавляют простой эфир,...
Способ получения 1, 4дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 510997
Опубликовано: 15.04.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: 4дигидропиридинов, солей
...12 см этилоэвого эфира ацетоуксусной кислоты и 5 смаммиака с обратным холодильником реакциэнную смесь упаривают и эстаток, который в результате прэдолжительногэ стояниязастывает с получением белых кристаллов,перекри сталлизэ вывают., оКристаллы имеют т. пл, 101-103 С (петрэлейный эфир), Выход 70% теории.Применяя изопропцлэвый эфир ацетоуксусной кислоты аналогичным образом получаютдиизопрэпцлэвый эфир -,6-диметил- 4- гдиэтиламиноэтэкси) фени.-1,4-дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты с т, пл,113-115 С (лигрэцн ыетролейный эфир).Вы"од 7 5%П р и м е р 3. Диметиловый эфир 2,6,циметил-( 2 -метоксцкарбэнилметоксифенил)-1,4-дигидрэпиридип,5-дцкарбонэвойкислоты,После многочасового нагрева дэ 100 С10 г метиловэгэ эфира 2-формцлфеноксиук,Ъсусной...
Способ получения 1, 4-дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 511856
Опубликовано: 25.04.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: 4-дигидропиридинов, солей
...оксифвяил)1,4дигидропиридин 3,5 дякарбааовой кислоты,0,1 Мола этилового эфира 4 зтокснкарбоннлпроп.-2 окснбеязклндвнацвтоуксусиой кислоты и0,1 моля этилового эфира р . аминокротоновойкислоты в 100 мл зтевэяа кипятят с обратнымхолодильником в течение 8 час. После упарки рвс.тво ритела и перекристаюпаации из беязола получают бедыв кристаллы с т,ил. 214216 С (выход54%).П р и м е р 14. Дяэпловый эфир 1,2,6трнатпд. 4 (3. метокси. 4 этоксикарбоннлме.тозссифенил) 1,4 дишдропирилин - 3,5 - ликер.боновой кислоты. 0,1 Мола этилового эфира - 3-нетокси 4 . этокси Иарбоннльютоксибензилидднацатоуксусной кислоты и О,1 мола этилового эфирай . метидамияокротоновой кислоты в 100 илатаева хипятат с обратным холодильником в;счел" о 4 час. После упаривания...
Способ получения 1, 4-дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 512708
Опубликовано: 30.04.1976
МПК: A61K 31/4422, C07D 211/82
Метки: 4-дигидропиридинов, солей
...2-, 3- или 4-формилфецоксиуксусной,кислоты, этиловый эфир 2-, 3- или 4-формилфенокси-и-масляной кислоты, бутиловый эфир 2-нитро-формилфеноксиуксусной кислоты, 2- (у-диэтиламино-и-пропокси) - бензальдегид, 4- (у-дипропиламино+оксипропокси) -бензальдегид, метиловый эфир 3-формилфеноксипропионовой кислоты, 2-(метиламинопропиламино) - бензальдегцд, изопропиловый эфир 2-, 3- или 4-формилфеноксиуксусной кислоты, пропиловый эфир 3-формилфеноксиуксусной кислоты, трет бутиловый эфир 4-формилфеноксиуксусной кислоты, аллиловый эфир 2-метокси-формилфеноксиуксусной кислоты, аллиловый эфир 2-формил- метоксифеноксиуксусной,кислоты, изопропиловый эфир 2-формил-изопропилфеноксиуксусной кислоты, аллиловый эфир 3-нитро- форм илфеноксиуксусной кислоты,...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 513620
Опубликовано: 05.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...аммиака в 30 смз 3метанола-ди-(А -пиридил) -метиловый эфир2,6-диметил-(3 -нитрофенил)- 1,4-дигидропириднн,5-дикарбо;:овой кислоты ввиде хлористого гидрата; его кристаллыжелтого цвета, т,пл. 152-155 С; выход 88%из 7,5 г м-нитробензальдегида, 20 гметил-,5 -пирндилового эфира ацетуксуснойкислоты и 10 см аммиака в 30 мл метазиола -дн-(ф -пириднл)-метиловый эфир 2,6-диметил-( 3 -нитрофенил )-1, 4-дигидропиркпин,5-дикарбоновой кислоты в вьде хлористого гидрата; его кристаллы желтогоавета; т.пл. 202-204 С; выход 85%.оП р и м е р 3. Дн-(,6 --морфолин )-/0,4 мм рт.с г.) и 5 см аммиака50 млзэтанола нагревают в течение несколькихчасов, зател 4 сгушают в вакууме и поглошают в ацетоне и простом эфире, послечего соль соляной кислоты получают...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 513621
Опубликовано: 05.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...эфир 2-метилбензилиденацетоуксусной кислоты, 2-метилбензилиденацетилвцетон, этиловый эфир Э, 4 -диме. токси-бромбензнлиденацетоуксусвой кислоты, этиловый эфир 2-, 3- нли 4-хлор (бром,фтор)-бензнлиденацетоуксусной кислоты, метиловый эфир 2 -фторбензидиденаца 11тоуксус ной кислоты, 3 -хдорбенэилиаенаце513621 83-(л 6 -Пиридил)-метиловый эфир-мети,ловый эфир 2,6-диэтил-(2 - трифторме/тилфенил)-1,4-дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты3-)/" -Л 1-Морфоллио)-пропилоэый эфир-изопропиловый эфир 2-метил-бэтип-( Э-хлорфенил) -1, 4-дигидропиридин- Э, 5-дикарбоновой кислотыЭ-(Я -Пиридил)-метиловый эфир-этиловый эфир 2,6-изопропил-(3-нитрофенил)-1,4-дигидроциридин,5-дикарбоновойкислоты3-Ц -Пиридип) -метиловый эфир-метиловый эфир 1,2,6-триметип)-4-(2,...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 515452
Опубликовано: 25.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...дя замешенных эфиров энаминокарбоновой кислоты можно назвать Р. М- -морфолин - этиловьй эфир 3 . аминокротоновой кислоты, у. пиридил . метиловый эфир 3 - аминокротоновой кислоты, а- пиридил. метиловьй эфирМ - лепламинокротоновой кислоты, Й,М метилпиперазин - изопропиловый эфир 3 - л 1 этиламинокротоновой кислоты, й - тиоморфолин .-цианбензальдсгид, 3 - хлор - 4- шан. бенэальдепд, 2., 3- или 4 - метилмеркаптобензальдегид 2 .метилмеркапто- ипробензальдегид, 2 - бутилмеркантобенэальдегид, 2., 3- или 4 метилсульфинилбензальдегид, 2-, 3- или 4 . метил.мульфонилбензальдегид этиловьй эфир бензальдсглд - " - карбоновой кислоты, изопропиловый эфир бензальдегид - 3 . карболовой кислоы, бутпловьй эфир бензальдегид . 4 - карбоновой кислоты, этиловьй...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 516351
Опубликовано: 30.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...кислота 5-карбоновой кислоты;этиловый эфир 1-метил,6-диэтил- (2-трцфторметилфенил) -1,4 - дигидропирцдин - 3-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;метиловый эфир 1,2,6-триметил- (1-нафтил)-1,4-дигидропиридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;бутиловый эфир 1,2,6-триэтил-(4-метцлмеркаптофенил)-1,4 - дигидропиридин-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;метиловый эфир 1,2,6-триметил- (а-пиридил) -1,4-дигидропцридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;этиловый эфир 1,2,б-триметил- (4-хинолил) -1,4-дигидропиридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты.В качестве разбавителей могут быть применены вода и все инертные органические растворители, из которых предпочтительно применяют спирты, такие как этанол,...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 516352
Опубликовано: 30.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...числом атомов углерода до 4, в особенности акрильный радикал с числом атомов углерода от 1 до 3.В качестве примеров можно назвать: Амины - аммиак, метиламин, пропиламин, изопропиламин, бутиламин, изобутиламин, аллила мин.Енаминокетосоединения формулы 1 Ч: метиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, этиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, изопропиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, этиловый эфир Р-аминокротоновой кислоты, р-метоксиэтиловый эфир Р-аминокротоновой кислоты, циклогексиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, метиловый эфир р-К-метиламинокротоновой кислоты, этиловый эфир Р-К-метиламинокротоновой кислоты, цзопропиловый эфир -М-метиламинокротоновой кислоты, этиловый эфир ф-М-этиламинокротоновой кислоты, метиловый эфир -М...
Способ получения основных сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 518127
Опубликовано: 15.06.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров
...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...
Способ получения 1, 1-диалкил1, 1, 4, 4-тетрагидродипиридилов
Номер патента: 763337
Опубликовано: 15.09.1980
Авторы: Дымент, Кондратьев, Костикин, Промоненков, Симонов, Смирнов, Томилов
МПК: C07D 211/82
Метки: 1-диалкил1, 4-тетрагидродипиридилов
...в катодное пространство непрерывно подают 16,5 г бромидаСоставитель Г. МосинаТехред А Боикас Корректор М. Шароши Редактор Н. Горват Подписное Заказ 6571/8 Тираж 495ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 763337Ъэтилпиридиния в виде 80% водного раствора.После электролиза бензольный слой отделяютв атмосфере азота и переносят в круглодоннуюколбу. После. сушки бензол отгоняют в вакуу.ме в атмосфере азота, В остатке получают51,1 -диэтил,1 - 4,4 -тетрагидроДипиридил ввиде темно.желтого масла, в количестве 9,7 г.Выход по веществу 89,8%, выход по току54,2%, конверсия 95%. П р и м е р 2, Опыт проводят аналогично примеру 1, но...
Способ получения производных 1, 4-дигидропиридина
Номер патента: 1329619
Опубликовано: 07.08.1987
МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/82, C07D 211/90 ...
Метки: 4-дигидропиридина, производных
...медленно затвердевает.Этил-Ы-ацетил-(2,3-метилендиокси 3296940 тем добавляют 0,96 мл пиперидина и3,84 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор нагревают при флегме 2 ч до тех пор, пока перестает выделяться вода. Растворитель удаляют ввакууме, получают маслянистое соединение, которое затвердевает, и перекристаллизовывают из этанола. Выход55 г (852), т.кип.97-100 С. 10Метод 2. Растворяют 5 г 2,3-метилендиоксибензальдегида, 4,5 г этилацетоацетата, 0,13 мл пиперидина и0,39 мл ледяной уксусной кислоты в50 мл абсолютного этанола. Смесь нагревают при флегме 2 ч, затем выпаривают растворитель почти досуха. Добавляют 50 мл этанола, затем снованагревают при флегме 2 ч. Растворитель удаляют в вакууме. Полученный 20маслянистый продукт,...
Способ получения производных 1, 4-дигидропиридина
Номер патента: 1342413
Опубликовано: 30.09.1987
Авторы: Норики, Такаси, Юзо, Язуо
МПК: C07D 211/82
Метки: 4-дигидропиридина, производных
...в горячем состоянии ифильтрат концентрируют при пониженном давлении с удалением растворителя. После добавления к остатку водыпродукт экстрагируют этилацетатом.Экстракт промывают водой и высушивают над безводным сульфатом калия,после чего растворитель отгоняют припониженном давлении. Полученные та з 134ким образом сырые кристаллы перекристаллизовывают из метанола с получением 6 г диметилового эАира 4-2-(2 аминоэтокси)-5-нитроАенил,6-диметил,4-дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты с тпл. 228-230 С,Вычислено, Х: С 56,29; Н 5,72;Б 10,36С, Н 1,0,Найдено, I: С 56,06; Н 5,82;И 10,10ЯМР (ЭМСО-Лб) 8 (ррш): 2,24 (6 Н,синглет); 2,94 (2 Н, триплет); 3,48(6 Н, синглет); 4,06 (2 Н, триплет);5,24 (1 Н, синглет).Ссылочный пример 2.Раствор 18,3 г...
Способ получения производных 1, 4-дигидропиридина
Номер патента: 1417795
Опубликовано: 15.08.1988
МПК: A61K 31/4422, A61P 9/10, C07D 211/82, C07D 211/86 ...
Метки: 4-дигидропиридина, производных
...общейрмулы Способность соединений и вать движение кальция в кле стрируется их эффективность шении понижения сокращения той ткани п чСго, которое 1 ОЕ-ным водным раствором карбонатанатрия и водой, сушат над сульфатомнатрия и упаривают. Перекристаллизация остатка из этилацетата дает 7(2,3"дихлорфенил)-8-этоксикарбонилметоксикарбонилметил-З-оксо,379 тетрагидропиридо (1,2-с)-1,4"оксазин(4,70 г),т,пл. 172-173 С,Найдено, 7: С 53,27; Н 4,27;Б 3,15.С Н С 1 БО,Вычислено 7.: С 53, 27; Н 4, 44;Ы 3,27.Б. Смесь боргидрида натрия (1,52 г)и 7-(2,3-дихлорфенил)-8-этоксикарбо-,нил-метоксикарбонил-метил-оксо"2,3,7,9- тетрагидропиридо (1,2-с)1,4-оксазина (9,00 г) в этаноле(100 мл) перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 16 ч и затемупаривают,...
Способ получения бензолсульфонатной соли 3-этил-5 метилового эфира 2(2-аминоэтоксиметил )-4-(2-хлорфенил)-6 метил-1, 4-дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 1498388
Опубликовано: 30.07.1989
МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/10 ...
Метки: 2(2-аминоэтоксиметил, 3-этил-5, 4-(2-хлорфенил)-6, 4-дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой, бензолсульфонатной, кислоты, метил-1, метилового, соли, эфира
...СукцинатСалицилатМалеатАцетатГидрохлорид Нестабильная30 Определение гигроскопичности.Для того, чтобы получить стабильныеформы, нужно иметь негигроскопичнуюсоль, Гигроскопичность лекарстваили его соли приводит к поглощениюсвободной влаги, которая обычно вызывает нестабильность,Только такие соли, как малеат,тозилат и безилат не поглощают влагу при относительной влажности 75%ь40 при 37 С н течение 24 ч, Даже приотносительной влажности 95% и 30 Св течение 3 дней и безилат и малеатостаются безводными. Поэтому можносчитать, что безилатная соль негигроскопична и поэтому она образуетстабильные формы, минимизируя возможность внутреннего химического разложения,Определение адгезионных свойств,50Последней характеристикой приемлемойсоли...
Способ получения производных 1, 4-дигидропиридина
Номер патента: 1590041
Опубликовано: 30.08.1990
Авторы: Бернард, Родни, Стюарт
МПК: C07D 211/82, C07D 211/90
Метки: 4-дигидропиридина, производных
...анализа, масс-спектроскопии и спектроскопии протонного магнитного резонанса,П р и м е р 3. Процесс, описанный в.примере 1, повторяют, но в качестве исходного материала использовали соответственным образом замещенный (Я)-Фенилглицидиловый простой эфир и таким образом получили соединения, описанные в табл. 2.Все соединения. имели (Б) конфигурацию при укаэанной группе СНОН-.Иетодика и результаты фармакологического испытания, Каждую крысу в группе из 4, 5 или 6 особей женского рода спонтанно гипертензивной линии 01 ошо 1 о приблизительно 5-месячного возраста и весом между 200 и 250 г анестезируют галотаном (27) и сонную артерию выделяют через разрез ниже шеи. Постоянный катетор, наполненный гепаринизированным ФизиолоГическим...
Способ получения производных 1, 4-дигидропиридина
Номер патента: 1598870
Опубликовано: 07.10.1990
МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/12 ...
Метки: 4-дигидропиридина, производных
...дозироночной группе с СЩ зверьков в контрольной группе (только носитель) в каждом наблюдаемом отрезке времени. Соединения, показывающие р 0,05 в любом наблюдаемом отрезке времени, считают проявляющими значительное противогипертоническое действие. Соединения, снижающие кровяное давление на 20 мм Ня или более от контрольных значений во всех четырех наблюдаемых отрезках времени, рассматривают как заслуживающие дальнейшего исследования. В этих случаях измеряют сердцебиение и испытывают на значительные изменения сердцебиения по сравнению с контрольными измерениями, используя для этого двухвостовой способ испытания. Давление также регистрируют через 1,2,3 и 4 ч после дозировки на первый и второй день. Испытанные в опытах предлагаемые...
Способ получения диэтилового эфира е-4-2-(3-трет-бутокси 3-оксо-1-пропенил)фенил-1, 4-дигидро-2, 6-диметил-3, 5 пиридиндикарбоновой кислоты
Номер патента: 1660580
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Алан, Даниеле, Джованни, Дино, Клаудио
МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/82 ...
Метки: 3-оксо-1-пропенил)фенил-1, 4-дигидро-2, 6-диметил-3, диэтилового, е-4-2-(3-трет-бутокси, кислоты, пиридиндикарбоновой, эфира
...0,3 мг/кг, тогда как ЕД 25 нитренди 25 пина составила 11,4 мг/кг. Следовательно,соединение (1) в 30 раз активнее нитрендипина. Соединение (1) нетоксично на уровнетерапевтически активных доз,Таким образом, предлагаемый способ30 позволяет синтезировать соединение(1),обладающее высоким противогипертоническим действием,Формула изобретенияСпособ получения диэтилового эфира35 /Е/-4-1.2-(3-трет-бутокси-оксо-пропенил)фенил,4-ди гидро,6-диметил,5 пиридиндикарбоновой кислоты формулы о т л и ч а ю щ и й с я тем, что трет-бутиловый5 эфир /Е/-3-(2-формилфенил)-2-пропеновой кислоты формулы-70 15П р и м е р 4. Раствор 0,2 мМ(П) и 0,4 мМ 5 этил-аминокротоната в этаноле (1,5 мл) перемешивают при 0 С и затем в течение 30 мин добавляют раствор...
Способ получения 1, 1, 4, 4 -тетрагидро-4, 4 -дипиридила
Номер патента: 1048718
Опубликовано: 23.03.1993
Авторы: Симонов, Смирнов, Томилов, Шайдулина, Шитова
МПК: C07D 211/82
Метки: дипиридила, тетрагидро-4
...из католита известными методами, например перегонкой в вакууме иатмосфере инертного газа, так кзк при контакте с воздухом продукт полимеризуется.П р и м е р 1. В катодную камеру диафрагменного электролизера, снабженногомешалкой, термометром и охлаждающейрубашкой, загружают 50 мл 0,25 М водногораствора йаОН, 15 мл толуола и 29,46 г(32,2 от общей загрузки) пиридина. Катодом служит кадмиевый цилиндр с рабочейповерхностью 75 см 2. В анодную камерупомещают 40 мл 2 М водного растворайаОН, анодом служит спираль из платиновой проволоки,Электролиз ведут током 3,0 А (катоднаяплотность тока 0,04 А/см ), поддерживаятемпературу в католите 15 - 17 С, Общее количество пропущенного электричества ЗА ч.По окончании электролиза выключаютмешалку и...
Способ получения производных 1, 4-дигидропиридинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1831477
Опубликовано: 30.07.1993
Авторы: Алан, Даниэле, Джованни, Дино, Клаудио
МПК: C07D 211/82, C07D 211/90
Метки: 4-дигидропиридинов, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...С зэ один чэс. Раствор выливали в смесь льда и воды (примерно 200 мл), органический слой отделяли и концентрировали под вакуумом. Остаток растворяли в етилэцетате (200 мл) и дважды промывали 10 -й водной гидроокисью натрия(2 х 50 мл). Водную фазу сушили нэд сернокислым натрием и концентрировали под вакуумом. Получали красное масло, которое поглощали этилацетатом (25 мл) и обрабатывали 1,2 М раствором хлористого водорода в этилацетате (20 мл). Смесь выдерживали при 0 С один день, фильтровали, твердое вещество желтого цвета промывали этилацетатом (5 мл) и сушили под вакуумом, Получали целевое соединение в виде твердою вещества желтого цвета (7,6 г) точка плавления 190-193 С ТСХ (смесь этилацетэт-метэнол, 8;2). Вг=0,43. 5 10 15 20 25...