Способ получения сильвана

122) Заявлено 17.12.74 (21)2083880/2 Зсоединением заявки6 аоудератеениьи комитетСоеете Миниотрое СССРю деяем изобретенийи етирьтмй(4 Ь) Дата опубликования описания 12,05,7 7,722.2.0(71) Заявчте кий ефяной институ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛЬВАН гим каталиИзобретение относится к усовершенствованному способу получения сильване ко,торый применяют в качестве растворителяорганических веществ, в том числе естественного и синтетического каучука, смол,лаков и многих других, а также в производстве полимеров и как исходный продуктдля получения витамина В 1.Известен способ получения сильванакаталитическим гндрированием фурфуролаводородом в присутствии резличных катализаторов, например меднохромового вжидкой фазе прн 200-350"С и давлении50 атм.Недостатком этого способе являетсянизкий 60%), выход сильване,Известен также способ получения сильвана кателитическим гидрированием фурфурола водородом в присутствии хромита меди при 200-250 оС в паровой фазе.Недостатком этого способе являетсянизкая механическая прочность применяемого катализатора, что приводит к быстрому разрушению его в процессе работы исокрашению срока службы, В присутствии хромита меди фурфурол интенсивно гкдрируется в первых же слоях, при этом выделяется большое количество тепла, резкоповышается температура, усиливаются побочные реакции, что приводит к закокс(мвчванию и разрушению катализатора. Последующие слои катализатора работают смалой нагрузкой. Потенциальные возможности высокоактивного катализатора полностью не используются,Кроме того, катализатор, используемыйв этом способе, нельзя подвергать окислительной регенерации из-эа его низкойтерм остабильности15 Хромит меди является дорозатором,Белью изобретении является упроаениепроцессе и увеличение срока службы катализатора.з 0 Эта цель достигается тем, что исходнуксмесь пропускают последовательно черездвойной слой окиси меди с хромитом медиОбъемное соотношение между окисьюмеди и хромнтом меди может составлять25 0,6-1,66: 1513036 3.Окись меди используют в виде гранулГОСТ-48 или в виде таблеток, при-готовленных иэ порошка окиси меди (фракция 0,063 мм) с 2-5% графита, прокаленной при 900-1000 оС для повышениямеханической прочности.бРеактор загружают последовательнослоями окиси меди и хромита меди по ходу подачи сырья. При такой загрузке двухкатализаторов. фурфурол предварительно гнарируется на медном катализаторе, имею- Н 1шем среднюю активность. Степень превращения фурфурола в этом случае в первыхслоях меньше, экзотермический аффект процесса гидрирования также меньше, чтоснижает протекание побочных реакций. Окончательное гидрирован.е фурфурола осуществляется на высокоактивном катализаторехромите меди.Преимуществами предложенного способа являются: увеличение срока службы ка 3)тализатора за счет того, что,медный катализатор, имеющий более высокие механическую прочность и термостабильность,принимая на себя основной экэотермический аффект процесса гидрирования фурфурола, предохраняет хромит меди от разрушения; высокая термостабильность медногокатализатора, которая позволяет подвергать его многократной окислительной регенерации: акономия дорогого катализатора - хромита меди за счет сокрашения егоразовой загрузки и увеличения срока службы.Процесс проводят в проточном реакторес общим объемом загрузки катализатораИ40 смэ в условиях, аналогичных условиямпромышленного процесса гидрирования фурфурола в сильван на хромите меди. В техже условиях для сравнения испытываютотдельно катализаторы - хромит меди имедный,1, Способ получения сильвана путемпропускания фурфурола и водорода черезслой каталиратора - хромита меди при200-250 С, отличающийся 40 тем, чтос целью упрощения процесса,исходную смесь пропускают последовательно через двойной слой окиси меди с хромитом меди.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю 45 щ и й с я тем, что объемное соотношение между окисью меди и хромитом медисоставляет 0,6-1,66:1. П р и м е р 1. Окись меди измельчают до фракции 1-3 мм и в количестве 40 с;лэ загружают в реактор. Восстановление ка.тализатора ведут при условиях: температу 4ра 250 С, выдержка при этой температуоре 3 час, повышение температуры в течение 5 час, расход водорода 1 л/смэ катализатора. Условия гидрирования фурфурола; температура 250 оС, объемная скорость 0,5 час, расход водорода 2 л/мл фурфурода. Выход сильвана 83,6 массЛ от теории,П р и м е р 2. Хромит меди (фракция 1-3 мм) в количестве 40 смэ загружают в реактор. Восстановление катализатора и гндрирование фурфурола проводят в условиях примера 1. Выход сильвана 94,5 масс.%П р и м е р 3. Катализаторы окись меди и хромит меди измельчают до фракции 1-3 мм,и в количествах соответствен- но 15 и 25,смэ загружают в реактор. Восстановление катализаторов и гидриро. ванне фурфурола осуществляют в условиях примера 1. Выход сильвана 95,8 массЛ.П р и м е р 4. Катализаторы окись меди и хромит меди (фракция -3 мм) загружают в реактор по 20 смэ каждого. Условия восстановления катализаторов и гидрирования фурфурола те же, что в примере 1. Выход сильвана 95,5 масс.%.П р и м е р 5. Катализаторы окись меди и хромит меди (фракция 1-3 мм) загружают в реактор в количествах соответ,- ственно 25 и 15 смэ, Восстановление; катализаторов и гидрирование фурфурола осу. ществпяют в условиях примера . Выход сильвана 95,2 масс.%. Формула изобретенияЗаказ 372/8Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 3.,13035, Москва, Ж, Раушскпя инб д. 4/5 Фихщ,к,: ППП Питеитф, г. Ужт ор;н 1, ул. Гагари и, 101