Способ получения 3, 5-перфторлутидина

Номер патента: 405891

Авторы: Вител, Ермоленко, Якобсон

ZIP архив

Текст

405891 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт, свидетельства-Заявлено 22.Ч 1. 1971 ( 1675442/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 05.Х 1.1973. Бюллетень4Дата опубликования описания 20 Х 111.19 070 3126 Государственный квинт Соевта Министров ССС по делам иэооретений и открытийУДК 547.821.412. .07 (088.8) Авторы зобретени В. Е, Платонов, Н, В, Ермоленко и Г. Г. Якобсо Новосибирский институт органической хими Сибирского отделения АН СССРявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ПЕРФТОРЛУТИДИ НА остап реакционной смеси, % олпчест оличе. ствоеакци.оннойсмеси,Выход3,5-пер- фторлутиди на,% Еепдентпфицированные перфторированные соединения (не менее7 веществ) ТемпеВремя перфтор,5-пер- фторппколпны лутидин пента- фтор- иридия фторп стого калия тороатура,реакции,С час примера аста3 50 21 41 15 34 560 560 - 5 56044 36 42 38 26,61 З,З- 75 Оста яьное о ке в-После перегонки с парок Изобретение относится,к способу получения нового соединения, которое может найти примене 1 ние,в синтезе, полимеров, 1 красителей, фармацевтичес 1 сих препаратов и для других целей.Известен способ получения перфторпиколинов пентафторпиридица прц нагревании с фторидом щелочного металла или фгоропластомдо 450 - 560 С,Предлагаемый спосоо получения 3,5-перфторлутидица заключается в том, что пентафторпиридиц цагревают с фторцдом щелоч,ного металла или избытком фторопластапри 560 - 570 С и целевой продукт выделяют известным способом.Выход 34 - 44%,Во всех примерах реакцию проводят во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л и ис,пользуют 30 г пентафторпиридина, Перед выгрузкой реакционной массы автоклав охлаждают до - 10 С в примере 1 и до комнатной температуры в лримерах 2 и 3. Реакционную смесь анализируют методомгазо-жидкостной хроыатографии на приборе ЛХМА (коло 11 ка 2000 х 4 льи, фторсиликон ОГ=1(15%) на хромосорбе Р, линейное про граммирование температуры от 55 до 225 Ссо скоростью 10 С/мин, расход гелия 60 л 1 л/ ,иин, После разгонки 130 г смеси на ректификационной колонке (40 т,т.) выделяют 47 г 3,5 пперфторлутидина, т, кип. 117,2 - 117,4 С.0 Н,айдено, оД: С 30,9; 30,6; Г 63,2; 63,5, Х 5,0;5,1; мол. вес 269 (,масс-спектр).С 7 ГЛ.Вычислено, %: С 31,2; Г 635; Ы 5,2; мол.,вес 269,Спектр ЯМР Г" содержит три сигнала ссоотношением интенсивцостей 1: 2: 6 и химическими сдвигами 75,8; 110,4 и 107 м. д. соответствецно (слабое, поле, внешний стандарт СвГв)Примеры 2 и 3 сведены в таблицу, в которой также приведены данные, полученные в п,римере 1.:5 аказ 512 Изд. ЪЪ 251 Тираж 523 Подписсое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил, пред. Патент В примере 3 полученную реакционную массу перегоняют с паром и получают 10 г смеси перфторированных соединений. Предмет из обретения Способ получения 3,5-перфторлутидина, отличающийся тем, что пентафторпиридин нагревают с фторидом щелочного металла или ,избытком фторопластапри 5 б 0 - 570 С и целевой продукт выделяют известным способом,

Смотреть

Заявка

1675442

Новосибирский ииститут органической химии Сибирского отделени СССР

витель В. Е. Платонов, Н. В. Ермоленко, Г. Г. Якобсон

МПК / Метки

МПК: C07D 213/26

Метки: 5-перфторлутидина

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-405891-sposob-polucheniya-3-5-perftorlutidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5-перфторлутидина</a>

Похожие патенты