Способ получения натриевых солей замещенной з иминотионафтен-2-карбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 405896
Текст
Союз СоветскихСоциадистицескихРесгтубпик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидете Заявлено 27,1 Х 1971 (Лое 17 с присоединением заявки Ъ Приоритет -Опубликовано ОБ.Х.1973. ства0765/23-4). Кл. С 07 д 63 22 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изооретений и открытийДК 547.735.07(088.8 летеньата опубликования описания 20,И 11.1974 Лвторь 3111 л Гончар зобретения. Н. Пономаре явите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ ЗАМЕЩЕННО 3-ИМИНОТИОНАФТЕН-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫНедостатком,известного о его многостадийность, длите и большой расход реагентов рий.,кальцинированная сода уголь).осооа являетсяьнссть процесса (хлористый нат- актгизированный Изобретенне относится к способу лолучения натриевых солей замешенной З-,ихоинотионафтен-,карбоновой кислотыиспользуемых в качестве полупродуктов для синтеза тиоиндигоидн ы х,кр а с и телей.Известен способ получения натргиевых солей замешенной Зчиминот 1 ионафтен-карбоно,вой кислоты, например натриевых солей бэтокси-, б-хлор-метил- или 6-хлор- иминотионафтен-,карбоновой кислоты, диазотированием замешенной 2-аминофенилтиогликолевой кислоты, цианированием полученного диа зосоединегоия с последующей последовательной обработкой тетрасульфидом натрия, щелочным основанием при 60 С,и одновременнььм высалстванием полученных натриевых солей замещенной З-,иминотионафтен-карбоновой кислоты кристаллической поваренной солью до плотности реакционной массы 1,185 - 1,200, фильтрацией, растворением в растворе кальцннированной соды .в,присутствии активгированного угля прои 60 С и очистной фильт,рацией натриевых солей от шлама (Сц 5 и актлвированный уголь). С целью упрощения технологии процесса,и повышения, качества целевого продукта предлагается реакционную смесь, полученную после обработки шелочным основанггем, подвергать ступенчатой кристаллизации при охласкден,ии до 2 - 4 С.Пр.и и е р 1. К 1 г раствора, содержащего31,5 г (0,15 моль) натриевой соли 2-амино- этоксифенилтиогликолевой гсислоты (в пересче.те на ее лактам)прибавляют 18 г нитрита натрия, охлаждают до 0 - 2 С, образующийся раствор медленно приливают к смеси, содержащей 855 г воды, 61 г льда и 31 г соляной иислоты, и полученный диазораствор прибавляют к раствору, содержащему 91 м,г воды, 17,55 г цианистого натрия, 5,65 г полухлористой мелл и 30 г бикарбоната натрия, Г 1 о окончании реакцгии цианирования в реакционную массу, содержащую 2-циан-этоксифенилтиогликолевую кислоту, прибавляют раствор едкого натра до слабощелочной реакцнсг, 9,7 г тетрасульфида натрия (в пересчете на полгисульфидную серу), затем отделяют шлам (СнБ), прибавляют к фильтрату едкий 25натр до концентрации щелочи порядка 10 - 15 г/л, нагревают до 85 - 95 С и выдерживают 4 час при этой температуре. Реагсционную массу, содержащую натриевую соль 6-этокси- З-.июинотионафтен-.карбоновой кислоты, сту .пенчато охлаждают, сначала до ЗО - 32 С, а405896 Составитель Г. Архипова Техред Т. Ускова Корректор А. Васильева Редактор Л. Давыдова Заказ 612 Изд.251 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент затем до 2 - 4 С, Натриевую соль 6-этокси- иминотионафтен-карбоновой кислоты отфильтровывают, промывают водным раство,ром хлористого натрия (уд. вес 1,19 - 1,2) до отсутствия черного пятна на свинцовой бумаге,и отжимают.П р и м е р ы 2,и 3. Проводят опыт аналогично примеру 1, диазотируя 5-хлор-метилили 5-хлор-аминофенилтиогликолевую кислоту. Предмет изобретения Способ получения натриевых солей заме щенной З-,иминотионафтен-,карооновой кпс.лоты диазотированием замещенной 2-аминофенилтиогликолевой кислоты, цианированием полученного диазосоединения, с последуюшей последовательной обработкой тетрасульфидом натрия, щелочным основанием при нагревании .и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся теи, что, с ,целью упрощения технологии процесса и по вышения качества целевого продукта, реакционную смесь, полученную после обработки щелочным основанием, подвергают ступенчатой кристаллизации при охлаждении до 2 - 4 С,
СмотретьЗаявка
1700765
МПК / Метки
МПК: C07D 333/62
Метки: замещенной, иминотионафтен-2-карбоновой, кислоты, натриевых, солей
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-405896-sposob-polucheniya-natrievykh-solejj-zameshhennojj-z-iminotionaften-2-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевых солей замещенной з иминотионафтен-2-карбоновой кислоты</a>
Способ получения аддитивных солей пивалоилоксиметилового эфира 7 -2-(2-аминотиазол-4-ил) ацетамидо-3-1-(2 диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4 карбоновой кислоты с соляной, винной или лимонной кислотой
Номер патента: 973024
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Есинобу, Кунио, Нобухиде
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: 2-(2-аминотиазол-4-ил, аддитивных, ацетамидо-3-1-(2, винной, диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4, карбоновой, кислотой, кислоты, лимонной, пивалоилоксиметилового, солей, соляной, эфира
...соединения 1 растворяютв 7,5 мп 0,5 н, соляной кислоты. После добавления и растворения хлористого натрия раствор охлаждают для выделения бесцветного дигидрохлорида соединения 1 в виде иголок.Б. Кристаллы, полученные на стадии А, растворяют в 10 мл 0,5 н. соляной кислоты и нерастворимые вещества отфильтровывают. Добавление 0,5 мл этанола к фильтрату с последующим охлаждением дает возможность выделить бесцветные кристаллы, которые отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной 0,5 н, соляной кислоты и затем сушат в вакууме с получением 1,7 г дигидрохло рида соединения 1 в виде иголок. Т.пл. 132-134 сС.ИК (КВг) см : 1775; 1730.ЯМР (100 МНг, в О О)д: 1,24 (5, .С(СН ) ), 3 11 (5, й(СНз) ); 3 б -20 4,1 (в СН 1 СО и С - Н); 3;91 (с Д...
Способ получения декагидрохинолинов, энантиомеров, диастереоизомеров, или их аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1598874
Опубликовано: 07.10.1990
Авторы: Мишель, Одиль, Франсуа, Франсуаз
МПК: A61K 31/4709, A61P 25/04, C07D 215/40
Метки: аддитивных, декагидрохинолинов, диастереоизомеров, кислотами, солей, энантиомеров
...менее чемо45 С. Полученный остаток сгущают в15 мл эфира и в 5 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, отсасывают,прополаскивают водой, а затем эфиром,сушат под уменьшенным давлением иполучают 2,320 г целевого продукта 40в виде основания, т.пл. 138 С.Приготовление хлоргщрата.С обратным холодильником растворяют 2,309 г сырого основания в 2 млэфира, прибавляют 2 мл этанолового 45раствора соляной кислоты (5,75 н.), отФильтровывают в горячем виде, продукткристаллизуется при охлаждении вфильтрате, отсасывают кристаллы, прополаскивают этанолом и эфиром, сушат 50под уменьшенным давлением при 65-70 Сои получают 1,816 г целевого продукта,т,пл, 214 С.Найдено, 7: С 58,6; Н 6,8;И 6,6; С 1 24,6.Вычислено, Х: С 58,41; Н 6,77;М 6,48; С 1 24,63.П...
Способ получения натриевых солей сульфокислот
Номер патента: 187032
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 303/32, C07C 309/46
Метки: натриевых, солей, сульфокислот
...50,1 г натлот диметилаиилииа с содержанием 72,8% ульфокислот. 1 редмет изобретен сульфо.рования шим выем споью расвыхода качестю соль ут 60 - е вышеакцион 5 Изобретение относится к области получений натриевых солей сульфокислот диметиланилина, которые находят широкое применение в анилинокрасочной промышленности.Известно получение натриевых солей сульфокислот диметиланилина, состоящий в том, что диметиланилин подвергают взаимодействию с 30%-ным олеумом при температуре 55 в 100 С с последующим выделением продукта известными приемами. Выход метаизомера в сумме сульфокислот 57 - 59%,Предложенный способ отличается от извест ного тем, что в качестве исходного сырья ис. пользуют сернокислую соль диметиланилина, которую подвергают взаимодействию...
Способ получения комплексов диалкиламидов карбоновых кислот с фторсодержащими карбоновыми кислотами
Номер патента: 437746
Опубликовано: 30.07.1974
Авторы: Быховская, Кнунянц, Сизов
МПК: C07C 53/34
Метки: диалкиламидов, карбоновыми, карбоновых, кислот, кислотами, комплексов, фторсодержащими
...ст,; ао 1,3377 д 4 1,3160.Найдено, %: С 28,56; Н 2,99; И 5,42.Вычислено, %: С 28,20; Н 2,74; к 5,55.Спектр ИК:- , 1690 см -сонкислоты 1780 см-.Спектр ПМР: - К(СНз) б 3,05 м. д.;62 3,15 м. д. (АзХз - система). 15 Пример 2. Комплекс диметиламида трифторкусусной кислоты с перфтормасляной кислотой.По примеру 1 из 2,8 г (0,02 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты и 4,3 г 20 (0,02 моль) перфтормасляной кислоты получают 2,94 г (42%) комплекса диметиламида трифторуксусной кислоты с перфтормасляной кислотой; т. кип. 159 - 160 С/760 мм рт, ст.; и3310 4 е421525 Найдено, %: С 27,36; Н 2,06; К 3,88.СзН 7 ОзР 10.Вычислено, %: С 27,05; Н 1,97, К 3,94,Спектр ИК: чс=о амида 1680 см - , чс=о30 кислоты 1780 см - ,3Спектр ПМР: - К (СНз) 2 о 3,05 м. д....
Способ получения натриевой соли 6-этоксиз-иминотионафтен 2-карбоновой кислоты
Номер патента: 247963
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Евстафьева, Езниченко, Куценко
МПК: C07D 335/06
Метки: 2-карбоновой, 6-этоксиз-иминотионафтен, кислоты, натриевой, соли
...кислоты, стадию растворения ее в слабом растворе кальпинированной соды в присутствии активированного угля, чго дает возможность исключить расход кристаллической поваренной соли, содопродуктов и активированного угля.Г 1 р им ер. В 1 л раствора, содержащего31,15 г (0,15 моль) натриевой соли 2-амино-этоксифенилтиогликолевой кислоты в пересчете на лактам, загружают 18 г нитрита нат рия кристаллического, охлаждают до 0 - 2 С имедленно придают его в смесь, состоящую из 47,5 мл воды, 61 г льда и 31 г соляной кислоты.Полученный диазораствор прибавляют к ра створу, содержащему 91 мл воды, 17,55 г цианистого натрия, 5,65 г полухлористой меди, в пересчете на одновалентную медь и 30 г бикарбоната натрия.По окончании реакции...
Предыдущий патент: Способ получения производных имидазо
Следующий патент: Способ получения 2-меркапто-з-бепзо в тиофенальдегида
Случайный патент: Резиновая смесь