Способ получения 2, 5-диметил-4-метилен-1, 3-оксатиолана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 405898ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ С 1 ВУ идет висимое от авт. ьств Заявлено 21 Л 11.1972 1763637/23-4). Кл. С 070 89/О с присовдинением заявкиПриоритет -осударствеииыи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретеиийи открытий ллетень4 ДК 547,77.07(088 публиковано 05. Дата опубликования описания 15.1 у.1 вторызобретения. Трофимов, С,Воронов осо кутский институт органической химииСибирского отделения АН СССР аявител,5 Изобретение относит ния нового гетероцикла тилен,3-оксатиолана о к способу получе - 2,5-диметил-меей формулы ие в качестве ого вещества, производных 15 йствия альдеолом или его,и приыене чески актив получения м взаимод чвркаптоэта особ получв сатиолана в фидом щело и щелочи в я с последу укта известнь ния 2,5-диме- аимодействиного металла среде органиющим выделеми приемами.25 С целью достижения оптимальнцелевого продуктапроцесс целесоости при 75 - 90 С и концентрации6 моль/л в вреде полярного апротоворителя, например диметилсульф ого выхода бразно вещелочи 4 - нного растоксида, а который может най мономера и биологиИзвестен способ 1,3-оксатиолана пут гидов или кетонов с производными.Предлагается сп тил-метилен3-ок ем ацетилена с суль в присутствии воды ческого растворител нием целевого прод СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИЛ-МЕТИЛ ЕН,3-0 КСАТИОЛА количество воды ограничивать кристаллизационной и гигроскопической водой реагвнтов.Выход целевого продукта - 15%.П р и м е,р 1. 240 г Ма 23 9 Н,О и 56 г КОН в 200 мл диметилсульфоксида нагревают 4 час при 80 С во вращающемся автоклаве емкостью 2 л под давлением ацетилена (начальное давление 16 атм; всего подают 64 л, ацетилена). В результате перегонки получают широкую фракцию с т. кип, 49 - 150 С, органический слой (28 г) которой отделяют от водного и сушат К,СОЗ, Повторной разгонкой выделяют 12,5 г (9,1%) 2,5-диметил-метилен,3-оксатиолана, т, кип, 64 С/30 мм рт. ст; лд 1,4995, с/, 1,0277.Найдено, %; С 55,31; Н 7,78; 8 24,62.С 6 Н,оЯО.Вычислено, %: С 55,34; Н 7,66; Я 24,62,П р и м е р 2, 120 г Ыа,5 9 Н 20 и 28 г КОН в 100 мл диметилсульфоксида нагревают 4 час при 80 С во вращающемся автоклаве емкостью 1 л под давлением ацетилена (начальное давление 20 атм; всего подают 40 л ацетилена). В результате перегонки получают широкую фракцию с т, кип. 45 в 1 С, органический слой (18,5 г) которой отделяют от водного и сушат КСОз, Повторной разгонкой выделяют 10,7 г (15,4%) 2,5-диметил-метилен,3-оксатиолана, т, кип. 64 С/30 мм рт, ст.405898 Составитель А. Свиридова Техред А. Камышникова Редактор 3. Горбунова Корректор Н. Аук Заказ 209/9 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Г 1 атент Предмет изобретения1. Способ получения 2,5-диметил-метилен,3-оксатиолана, отличающийся тем, что, ацетилен подвергают взаимодействию с сульфидом щелочного металла в присутствии воды и щелочи в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известныи способом. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут,при 75 - 90 С и концентрации щелочи 4 - 6 мольл в,среде полярного апротонного растворителя, например диметилсульфоксида, а количество воды ограничивают кристаллизационной и гигроскопической водой реагентов.
СмотретьЗаявка
1763637
Иркутский институт органической химии Сибирского отделени СССР
витель Б. А. Трофимов, С. В. Амосова, В. К. Воронов
МПК / Метки
МПК: C07D 327/04
Метки: 3-оксатиолана, 5-диметил-4-метилен-1
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-405898-sposob-polucheniya-2-5-dimetil-4-metilen-1-3-oksatiolana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диметил-4-метилен-1, 3-оксатиолана</a>
Способ получения производных стероидов
Номер патента: 1447289
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Даниель, Жан, Жермен, Роже
МПК: C07J 1/00
Метки: производных, стероидов
...мг продукта, полученного настадии Б, растворяют в 7,7 смз метанола и 7,7 см соляной кислоты 2 И.После 1 ч реакции разбавляют 1 О смЭводы. Фильтруют, разбавляют растворомбикарбоната натрия, осаждают и сушат при 70 С под небольшим давдением.Получают 640 мг сырого продукта, который кристаллизуют в смеси хлористого метилена и изопропилового эфира.Получают 567 мг очищенного продукта. 20Образец для анализа получают в результате очистки путем хроматографиии рекристаллизации в смеси хдороформаи изопропилового эфира. Т. пл.= 238 С. 25Вычислено, 7.: С 79,96; Н 7,9;Н 3,32; С 1 1,2,С Н з 3 Ю (415, 58)Найдено, М: С 80,1; Н 8,1;М 3,3; С 1 1,2. 30САД -- +128,5 + 3 (с = 1% СНС 1). П р и м е р 36. И-17 р-Гидрокси-оксоо-(проп-инил)-эстра-...
Способ получения трициклических соединений или их солей
Номер патента: 584779
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Жан-Пьер, Макс, Эмилио
МПК: A61K 31/38, A61K 31/541, C07D 401/14, C07D 409/14, C07D 413/14, C07D 417/14
Метки: соединений, солей, трициклических
...после перекристаллизации из бензола/гексана плавытся при 125 С,одо29,3 г 4-метокси- 4-(метилтио)-тиофенил-фенилуксусной кислоты перемешивают в течение 17 ч с 150 г полифосфорнойкислоты и 600 мл толуола, Реакционнуюомесь охлаждают до 60 С и раствор толуола декантируют, В остаток прибавляют леди воду и экстрагируют толуопом, Соединенные толуольные растворы промывают водойи водным раствором гидрокиси натрия, высушивают сульфатом натрия и концентрируют при пониженном давлении, Получают 3-метокси-(метилтио)-дибензо(Ь, 1 )тиепин(11 Н)-он в виде красного масла.После перекрнсталлизации из ацетона/гексаона получают продукт с т. пл. 127 С 5517,8 г метокси-(метилтио)-дибензо(Ь, 1 ) тиепин(11 Н)-она суспендируютв 150 мл этанола и...
Закалочная среда
Номер патента: 817074
Опубликовано: 30.03.1981
Авторы: Бедарев, Белобородов, Бухаткина, Илюшко, Конюхов, Коптюг, Михайлова, Набатова, Сенаторова, Спектор, Тихонова, Фридляндер
МПК: C21D 1/60
Метки: закалочная, среда
...растворе приводит к большему снижению коробления,чем в растворе каждой из компонент,входящих в состав закалочиой среды,Предлагаемая среда открывает болееширокие воэможности варьирования характеристик закалочной среды путемизменения концентрации каждой изкомпонент смеси. Кроме того введение оксиэтилированного алкилфеиола,обладающего моющими свойствами, обеспечивает легкую смываемость пленкис поверхности закаливаемой детали. у Закалочная среда испытана в лабораторных и в производственных условиях в термическом цехе при закалке листовых заготовок из алюминиевого сплава Д 16 Т.В табл,1 в качестве примера приведены 16 составоа закалочных сред на основе водных растворов полиэтиленоксидаи ОП(содержание полиэтиленоксида в этих растворах...
Способ получения производных бензоахинолизидина или их солей
Номер патента: 862821
Опубликовано: 07.09.1981
Авторы: Агоштон, Иштван, Лайош, Ласло, Чаба, Шандор, Эржебет
МПК: A61K 31/473, A61P 29/00, C07D 217/14
Метки: бензоахинолизидина, производных, солей
...(а) хинолизидин,0,5 г (1,34 ммоль) хлорангидрида кислоты,1полученного по примеру 7, суспендируют в 3 мл абсолютного хлороформа и 10 мл диоксана. К приготовленйой суспензии прибавляют 0,35 г (4,02 ммоль) морфолина и затем реак. ционную смесь выдерживают в течение 1 дня. Непосредственно после этого реакционный раст.вор экстрагируют 30 мл дихлорметана. Экстрактсушат и затем упаривают до получения сухого остатка. Полученный после упаривания остатокперекристаллизовывают из метилового спирта,В результате получают 0,35 г (67,5%) 2-оксо 3+морфолинкарбонилэтил,10- (метилендиокси)-1,2,3,4,6,7.-гексагидроЬН-бензо (а) хино.лизидица с т. пл. 168,5 С,П р и м е р 10, 2-Оксор-диэтиламинокарбонилэтил.9, 10- (метилендиокси)...
Способ получения гетероциклических производных циклобутиламинометана
Номер патента: 1274622
Опубликовано: 30.11.1986
Авторы: Бернард, Джеймс, Джон, Дэвид
МПК: A61K 31/135, A61K 31/34, A61K 31/381, A61K 31/385, A61K 31/40, A61K 31/415, A61K 31/4164, A61K 31/425, A61K 31/44, A61K 31/4425, A61P 25/24, C07D 207/335, C07D 213/38, C07D 233/61, C07D 277/28, C07D 307/52, C07D 333/20, C07D 339/08
Метки: гетероциклических, производных, циклобутиламинометана
...получаютбелое твердое вещество, Это твердоевещество превращается в свободное основание, которое подвергают очисткес использованием хроматографическойколонки на флоризиле, элюированнойсмесью простого эфира и. циклогексана,в результате получают 1-(4-хлорфенил) циклобутил 1 (4-метилтиазолил) метиламин, который превращают всоль хлоргидрата (т.пл, 230-232 ОС(разложение, содержащую 1,5 мольхлоргидрата, в результате растворениясвободного основания в простом эфиреи последующего пропускания через раствор газообразного хлористого водорода. П р и м е р 6. Продукт из примера 4 а.в форме свободного основания (2,0 г), 98 -ный раствор муравьиной кислоты (8 мл) и 37-40%-ный водный растворформальдегида (16 мл) перемешивают при 20 ОС э течение 1 ч, а...
Предыдущий патент: Способ получения 2-меркапто-з-бепзо в тиофенальдегида
Следующий патент: Способ получения производных 2, 5-дисилапиперазина
Случайный патент: Способ получения оксидных катализаторов