П авторы изобретения

О П И С А Н И Е 40635ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистицеских РкпубликК ПАТЕ НТУ атента-исимыи М. Кл. С 07 д 31/28 Заявлено 15,71.1971 ( 1673053/23-4)Приоритет 05.И 11.1970К 1-406, ВНР осударственныи комитетСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий.823.07 (О ликовано 05.Х.1973. Бюллетень ЪЪ 45 ата опубликования описания 6.И,1974 Авторы зобретени Иностранцы ораш, Ласло Тот, Ласло и Габор Шепези Венгерская Народная РеФеренц або, ференц Со чика Заявител Иностранное предприятие Рихтер Гедеон Вегешети Дьяр(Венгерская Народная Республик ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 4-ПИРИАЛ КИЛ,5-ДИХЛОРОЛЕНА Изобретение относиния 2,6-диалмил,5-добладающего высокойтивностью.Известен способ полдихлор-пиридинолена тся,к способу получеихлор-пиридинолена, физиологической ак чения 2,6-диалкил,5бщей формулы 1 где К, и Кгкилы с 1 - 5хлорировобщей фора различные ал -пиридинолен- одинаковые,илиатомами углеродандрием 2,6-диалкилулы 11 ОН К,Ы В 1 НХ Вг где К 1 и Кг имеют указанные выше значения газообразным хлором в соляноыислой сре де. Недостатком способа является низкая концентрация оооих реагентов в ,реакционнои массе, что обусловлено, с одной стороны, плохой растворимостью газообразного хлора в водном ,растворе соляной ,кислоты, а с,другой - смещением таутомерного равновесия между пиридоном и пиридинолом в солянокислой среде в направлениями пиридон-гидрохлорида. Смещению этого равновесия в направлении пиридинола способствует только 10 осаждение образующегося продукта из реакционной среды, что приводит, однако, к увеличению продолжительности реакции,и потере хлорирующе,го средства.С целью устранения указанных,недостат.15 ков предложено хлорирование вести с помощью соединения, дающего положительные доны хлора, например гипохлорита натрия, хлорамина, в,нейтральной или основной среде с последующим выделением целевого продукта,известными прои ем а ми.Преимущество предлагаемого способа посравнению с известными заключается в том, что,действительная, концентрация компонента, участвующего в реакции, больше, чем 25 в случае кислых сред, в результате чего повышается скорость,реакциями. Таутомерное равновесие соединений общей, формулы 11 зависит от величины рН; концентрация формы пиридинола в нейтральной,и соответственно ЗО в основной среде выше, чем в кислых раствоКорректор А. Дзесова Редактор 3. Горбунова Заказ 596 Изд.286 Тираж 511 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент рах. Концентрацию положительного хлорирования можно регулировать с помощью концентрации хлорирующего средства. Преимуществами способа является также нексррозионность среды и возможность точного дозирования хлорирующего средства, используемого для реа.кци,и.По предлагаемому способу получают продукт такой высокой степенями чистоты, что дальнейшая очистка его не треоуется; цветные примеси окисляются хлорирующим средством, ,используемым .в небольшом избытке, до бесцветных водорастворимых продуктов, которые можно удалить промывкой водой. П р,и м е р 1. 123 г (1 моль) 2,6-диметпл- пиридинола,растворяют в 2000 мл воды, а затем при перемешивании постепенно соединяют с 2670 г раствора едкого натра, содержащего 7%-ный гипохлорит натрия (2,5 моль). Слабо нагретый раствор перемешивают 0,5 час, после чего подкисляют соляной кислотой до рН 2. Осаждаегмые,кристаллы отфильт 1 ровывают, промывают вэдой и высушивают. Получают 163 г 2,6-,диметил,5-дихлор-пиридинола, Выход 85%; продукт не плавится 1 до 350 С.Найдено, %: С 43,71; Н 3,67; 1 Х 7,32;08,30; С 37,02,Вычислено, %: С 43,76; Н 3,64; 1 Х 7,29;08,33; С 1 36,98.П р и м е р 2. В растворе 60 г хлорамина (СвНз - 502 - ХСха 1,5 Н 20) в 300 лл холодной воды растворяют 12,3 г 2,6-димет 1 ил-пиридинола. Реакционную смесь выдерживают 1 - 2 час, а затем подкисляют соляной кислотой до рН 2. Осаждаемый продукт отфильтровывают, прогмывают сначала водопроводной водой, а затем трижды с добавлением 100 мл этанола и высушивают. Получают 15,7 г 2,6-диметил,5 - дихлор-пиридинола, Выход 81 7%.Найдено, %: С 43,74; Н 3,68; Х 7,34; 08,36; С 37,04.Вычислено, %: С 43,76; Н 3,64; х 7,29; О 8,33; С 1 36,98. 10 Способ получения 2,6-диалкил,5-дихлор-пиридинолена общей формулы 20где Й 1,и К 2 - одинаковые,или различные алкилы с 1 - 5 атомами углерода хлорированием 2,6-диалиил-пиридинолена общей фармулы где К, и Кг:имеют,вышеуказанные значения, отличающийся тем, что, с целью упроще ния процесса, хлорирование ведут с помощьюсоединения, дающего положительные ионы хлора, например гипохлорита натрия,или хлорамина, в нейтральной,или основной среде с последующим выделением целевого продукта 40 известными приемаии.