C07C 143/36 — C07C 143/36

Номер патента: 34550

Опубликовано: 28.02.1934

Авторы: Иоффе, Матвеев

МПК: C07B 45/02, C07C 143/36

Метки: сульфирования, фенантрена

...опубна.ва, заявленному9764).ля 1934 года. и И, Г, Матва о перв. Ж 11 ликовано 28 февр авт При67%-нойдыдущемчасов, Вгает 62 -Сульфирование фенантрена по предлагаемому способу производят разбавленной серной кислотой (67 - 80%-ной), причем выход моносульфокислот достигает до 65%.Пример 1. 500 г фенантрена и 650 г 80%-ной серной кислоты нагревают при .хорошем помешивании при 125 - 135 до образования гомогенной зеленой массы, что наступает через 1 - 1 М часа, Из сульфомассы обычным способом выделяют моносульфокислоты с выходом в 60%,Спос отличаю проиэво слотой. И. Ф. СукневиП. Л. Петро Экспе Редак ЛенпрояаечатьсЕюз, Тют. Печ. Труд. Зак. 342 74) ВТОРСНОЕ СВ Рм е р 2. 500 г фенантрена и 800 г Н,ЯО, обрабатывают по преу при 125 - 135...

Номер патента: 357200

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Новосибирский, Фокин, Шишкина, Эктова

МПК: C07C 143/36

...2 тНг 70 з 5.357200 30 35 о зор ли галоген, К - арил,керамидонин подверарилсульфиновой киснагревании в полярмер уксусной кислотеля, например хлорщим выделением це 1 ми приемами,Составитель А. Нестеренкдактор Т. Загребельная Техред Л. Богданова Корректоры; Е. Зимнийи Л. Чуркина аказ 4183/3 Изд.1692 Тираж 406ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СовеМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное инистров СССРипография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 74,5; Н 3,93; И 3,21; Ь 7,36.б) Суспензию 0,90 г 2-метилкерамидонина,1,26 г бензолсульфиновой кислоты, 0,8 г хлорного железа в 40 мл диметилсульфоксида перемешивают 5 час при 120 С, Получают 1,2 г(92% ) 2-метил-бензолсульфонилкерамидонина.Встречный синтез...

Номер патента: 405890

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гудзенко, Садченко

МПК: C07C 143/36, C07D 221/02

Метки: n-jtt

...Н 3,05 Вг 16,16; К 2,83; Я 6,48.6-Бром-метил-хлорантрапир получают, действуя на натриевую со, -бром- метилантрапиридон- сульфокисло хлора,том н соляной кислотой, ,и иден ци т, смешивая с соединением, получен и тным способом.П р им ер 2. 5 г натриевой соли а-сульфоацетиламиноантрахинона размешивают в 50 лил воды, добавляют 70 лл Х-метилпнрролидона и,водную щелочь до рН 7, нагревают до 75 С и выдерживают 0,5 час при этой температуре. Далее обрабатывают, как в примере 1, и получают 4,3 г (90%) натриевой соли 1-антрапиридонсульфокислоты, которая кристаллизуется в виде и-анизидиновой соли из воды.Найдено, %: С 6 6,18; Б 7,60.С,6 Н 9 ХО 55 С 7 НВычислено, %: ,28; 1 ч 6,22; Я 7,12.Из натриевой соли 1-антрапиридонсульфокислоты известным способом...

Номер патента: 448175

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Гудзь, Шенбор

МПК: C07C 143/36

Метки: 12=трет=бутил(втор, =бутил=, изопропил-2, солей, циклогексил=)флуорантен=4=сульфокислоты

...на два слоя. Нижний слой сливают, а верхний, содержащий алкилированную сульфокпслоту, фильтруют. К получепному гелю прибавляют -100 мл 40/,-ной щелочи (рН среды должно быть выше 7). Полученную натриевую соль 12-третбутилфлуорантен-сульфокпслоты промывают небольшим количеством холодной воды, высушивают и очищают от минеральных примесей многократной экстракцией метпловым спиртом в аппарате Сокслета.Выход 80,0/ю.Найдено, /ю. С 67,12; Ь 8,49.СюН 17 К аОз 8Вычислено, /,: С 66,9; 5 8,92.П р и м е р 2. Получение аммонийной соли 12-втор-бутилфлуорантен-сульфокислоты.Опыт проводят по методике примера 1. В реакцию берут 0,0136 моль аммонийной соли448175 Предмет изобретения Составитель Т. ЛевашоваРедактор Н. Спиридонова Техред Н. Куклина...

Номер патента: 455952

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Волжина, Потапова, Фелицина, Шемерянкин

МПК: C07C 143/36

Метки: препаратов, сульфониламидных

...сульфодимезина отфильтровывают, промывают 2 раза по 30 мл дистиллированной водой и один раз 20 мл изопропилового спирта. Сушат при 80 С до постоянного 5 веса. Получают 31,6 г сульфодимезина, содержащего 99,8% основного вещества. Т. пл.198 в 2 С. Выход на технический сульфодимезин составляет 91,7%,Маточный раствор упаривают до /4 перво начального объема, охлаждают кубовый остаток до 5 - 10 С. Получают 1,5 г сульфодимезпна, который промывают водой и перекристаллизовывают. Суммарный выход сульфодимезина составляет 95,6%, считая на техни ческий сульфодимезин. По существующемуметоду очистки переосаждением выход сульфодимезина составляет 88,3%, считая на технический сульфодимезин.П р и м е р 2. Очистка сульфомономето ксина.20 г...

Номер патента: 465785

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Езо, Кацуми, Такааки, Хирохита, Эйтаро, Юнити

МПК: C07C 143/36

Метки: антрахинонсульфонатов

...трованием, растворением в воде и высаливанием, при этом обработку тиосульфатом проводят перед стадией высаливания.П р и м е р 1. 1000 частей мокрого осадка антрахинон,5-сульфокислоты (содержащей 446 частей антрахинон,5-дисульфокислоты и 520 частей ртути на миллион), полученного обычным образом, растворяют в 4000 частях воды, К раствору добавляют 20 частей тиосульфата натрия (Хаг 520 з 5 Н,О). Раствор нагревают в течение 3 час с обратным холодильником, и при этом происходит реакция. Затем полученную смесь охлаждают до 30 С и осаждают выпавший осадок сульфида ртути. Фильтрат нагревают до 90 С и добавляют к нему 750 частей .сульфата натрия с целью высаливания. Выпавший в осадок антрахинон,5-дисульфонат отфильтровывают промывают холодной...

Номер патента: 218911

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Докунихин, Лисенкова

МПК: C07C 143/36

Метки: антрахинона, полисульфокислот, хлорантрахинона

...определяют превращением три сулырокислоты в трихлорантрахинон с т. пл,ио 8,0 - 259,0 С. Выход калиевой соли 1,4,5-антрахинонтрисульфокислоты составляет 69,0% на 1-хлорантрахинон. 2 о Г 1 р и м е р 3. 55,0 г водной пасты 1,8-дихлор 4-нитроантрахинона, полученной при нитровании 30,0 г 1,8-дихлорантрахинона в серной кислоте рассчитанным количеством азотной кислоты, нагревают с 1400 мл 7,5% -ного раство. Л ра сульфита натрия в течение 10 час. Смесьотфильтровывают от не вошедшего в реакцию 1,8-дихлорантрахинона, в фильтрат добавляют хлорпстый калий, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 40 мл 15%-ного растЗ вора хлористого калия и сушат.218911 Составитель Г. Шагалова Техред И, Сметанина Корректор О. Тюрин Редактор Ю. Петрова Заказ...

Номер патента: 218912

Опубликовано: 07.01.1983

Авторы: Докунихин, Курдюмова, Родина

МПК: C07C 143/36

Метки: 6-антрахинонтрисульфокислоты

...металла при нагревании,П р и м е р 1. 500 г 1-хлор- -нитроантрахинон-сульфокислоты (Р 1 асоль) и 12,50 г безводного сульфита натрия вносят в 250 мл воды, нагревают до кипения и кипятят 6-7 ч. Конец реакции определяют хроматографически по исчезновению зоны исходной хлорнитроантрахинонсульфокислоты.Реакционную массу фильтрует; к филь- трату прибавляют 52,50 г хлористого натрия; 1,4,6-антрахинонсульфокислоту отфильтровывают, промывают 254-ным раствором хлористого натрия до нейтьнои реакции и страхинонтрисульфо,693 от теории),П р и м е р 2. В аналогичных условиях из 500 г 1-хлор-нитроантрахинон-сульфокислоты (йа - соль)получают 5,13 г, 1,4,6-антрахинонтрисульфокислоты (73,374 от теории).Найдено, 4: 5 18,41,С,1 Н сО,т 15 йВычислено, Ж: 5...

Номер патента: 1122646

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Байрамов, Гулиев, Оруджев, Тимашев

МПК: C07C 143/36

Метки: антраценсульфокислот, водных, натриевых, растворов, солей

...до 150-170 С и при этой температуре проводят реакцию сульфирования в течение 70 мин до замедления интенсивности выделения воцы, Затем образовавшуюся гомогенную массу охлаждают до 95-100 С и путемо постепенного прибавления 2100 мм 10 - ного раствора едкого натра выдерживают массу при этой температуре в течение 0,5-1 ч.Затем раствор солей охлаждают до 20-30 С и окончательно устанавлиовают рН 7,5-8,5.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 проводят синтез раствора солей антраценсульфокислоты с той лишь разницей, что смесь 350 г антрацена и 339 мл серной кислоты при 150-170 Со кипятят в течение 80 мин и массу нейтрализуют 2400 мл 10 -ного раствораедкого натра, П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 получают раствор солей антрацен-...

Номер патента: 1129204

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Невмывако, Плакидин, Ткаченко

МПК: C07C 143/36

Метки: 5-диокси-2, дисульфоантрахинона, пасты, сернокислотной

...50-70 С с последующим вьдеОлением целевого продукта фильтрациейпри охлаждении до 15-25 С и промывокой 80-90%-ной .серной кислотой.Следует отметить, что при вьделении целевого продукта. из серной кислоты с концентрацией ниже 80% или вы"ше 90% наблюдается частичное растворение целевого продукта в смеси иохлаждение ниже 15 С технологическине обоснована (лишние энергозатраты),04 2а выше 25 С нежелательно из-за раст ворения выделяемой кислоты.Кроме. того, полученная новая паста содержит не описанную в литературе 1, 5-диокси, 6-дисул ьфокислоту антрахинона, характеристика которой приведена ниже.15-диоксиантрахинон,6-дисуль - фокислота кристаллизуется из 70% - ного водного ацетона и содержит 2,5 моль кристаллизационной воды04 3 11292 247...

Номер патента: 1293175

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Белоцерковец, Рясенский, Харьков

МПК: C07C 143/36, D06M 13/46

Метки: 2-(алканоилокси)-этилдиметиламмония, антистатика, качестве, толуолсульфонаты

...термостабильность в сравнении с известным Соламином-М, мф 1 табл, 3 ЯСН-ОН 1-СООСНСНХСН ЬО- -СН (Игде п = 6, 10, 16,в качестве антистатиков,Температура разложения,С Поверхностное натяжение,б 103Н/м Л Удельное сопротивление полиамидной нити, р, Ом и" О, 1%-ныйО, 5%-ный сопротивление необработанной полиамид 10 Ом м раствор; раствор. 3 12931 растворяют в 100 мл этанола. К полученному раствору прибавляют 17,2 г (0,1 моль) и -толуолсульфокислоты в 50 мл этанола, Реакционную смесь выдерживают при 60-70 С 1-1,5 ч, охлаждают и добавляют 300 мл эфира. Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, сушат в вакууме над парафином и хлористым кальцием и перекристаллизовывают из смеси этанол - 10 эфир (1:5).В итоге получают 52,3 г (99,2%)...

Номер патента: 1310386

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Бараев, Горелик, Невмывако, Пожеленкова, Ткаченко, Черенков

МПК: C07B 43/02, C07B 45/02, C07C 143/36 ...

Метки: диоксидинитроантрахинондисульфокислот, солей

...Фильтрации и отжима получают 117,3 г сернокислой пасты смеси динатриевых солейДОДНДСКА состава, %: 1,5-изомер 18,3;1,8-иэомер 13,7, другие изомеры 1,4;хлористый натрий 7,3; серная кислота13,6, вода 45,7;Выход. 1,5- и 1,8-ДОДНДСКА 88 и75,9% соответственно, считая на загруженные 1,5- и 1,8-ДМА,5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 В. Разделение изомерных ДОДНДСКА.В раствор полученный на стадииА, при 55-60 С вносят 20 г хлористого натрия и после 0,5 ч размешивания равномерно эа 4 ч охлаждают доо20-25 С, После Фильтрации и отжимаполучают 56,7 г сернокислой пастыдинатриевой соли 1,5-ДОДНДСКА состава, 7: 1,5-изомер 36; 1,8-изомер1,5; другие изомеры 2,8; серная кислота 15,2, вода 44,5; хлористый натрий - следы.Выход 1,5-ДОДНДСКА 83,57, считаяна...

Номер патента: 1310387

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Ержанова, Музычкина, Фасман

МПК: C07C 139/00, C07C 143/36

Метки: альфа-сульфокислот, антрахинона, метил-иили, оксипроизводных

...для А С,НзО.,Б,%: С 52,5;Н 2,5, Б 10,0.Вычислено для Б и В С,Нз 01 Б ,7;С 42,0; Н 2,0, Я 16,0,П р и м е р ы 5-7. Навеску хризофанола (2-метил,5-диоксиантрахинон) 2,54 г добавляют к смеси 0,1 гРО в 35 мл 4,5%-ного олеума и нагревают в течение 6 ч (8 или 10 чов тех же условиях) при 80-90 С.Выход суммы сульфокислот меняет ся незначительно; 90,2; 91,6 и 93,87соответственно,Во всех трех опытах получают смесдвух сульфопродуктов: 1-сульфо-метил,5-диоксиантрахинона и 1,8-дисульфо-метил,5-диоксиантрахинона.При 80-90 С в смеси преобладаетдисульфокислота. Так, после проведения реакции в течение 10 ч получают13, 13 г смеси сульфокислот,в составекоторой после разделения оказалось27,37. моно- и 72,77, дисульфокислотыхризофанола...