Трифторметил
Способ получения замещенных 5-арил-1н-1, 5бензодиазепин-2, 4-(зн, 5н)-дионов1
Номер патента: 361567
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ацетил, Водород, Галоид, Диоксане, Качестве, Лед, Метил, Метилэтилкетоне, Метокси, Незамещенный, Нитро, Окисление, Перманганатом, Пиридил, Риде, Тетрагидрофуране, Трифторметил, Уксусной, Циано
МПК: C07D 243/12
Метки: 4-(зн, 5-арил-1н-1, 5бензодиазепин-2, 5н)-дионов1, замещенных
...с т. пл, 258 в 2 С.Г 1 р и м е р 8, 5-Фенил-трифторметилН,5-бензодиазепин,4- (ЗН, 51-1) -дион.б г (0,02 люль) 5-фенил-трифторметил,3, 4,5 - тетрагидро - 1 Н-,5-бензодиазепин - 4-она, т. пл. 152 в 1 С, растворяют в 100 мл чистого ацетона и после добавления 20 г перманганата калия и 30 мл воды кипятят с обратным холодильником 1 час. Отсасывают над кизельгуром, отделяют пиролюзит и упаривают филь- трат. Остаток обрабатывают метиленхлоридом и затем, как в примере 7.Выход 2 г (32%), т, пл. 258 - 260 С.П р и м е р 9. 1-Метил-фенил-трифторметилН,5-бензодиазепин,4-(ЗН, 5 Н) -дион.5 г (0,016 люль) 1-метил-фенил-трифторметил,3,4,5 - тетрагидроН - 1,5-бензодиазепин-она, т, пл. 91 - 92 С, растворяют в 200 мл уксусного эфира и после добавления 15 г...
Способ получения производных з-фенил-5-грегбутил-2 оксадиазолона1
Номер патента: 406361
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алкансульфонил, Алкенил, Алкилтио, Галогена, Где, Гидразиды, Действием, Заключающийс, Известных, Изобретение, Карба, Которые, Которыми, Низщие, Нитро, Оксиалкил, Оксилалкенил, Содержаща, Сульфамил, Трифторметил, Что
МПК: C07D 271/113
Метки: з-фенил-5-грегбутил-2, оксадиазолона1, производных
...После охлаждения реакционной смеси появцвцц 1 йсл осадок минеральной соли отделяют фильтрованием и фильтрат выливают в 150 с. гоы при хорошем перемешивании. Появившийся осадок отделяют фильтрованием и сушат, затем кристаллизуют из 50 см смеси этанол - вода (80; 20) и5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 промывают 20 см смеси этацол - вода (80: :20) в холодцом состоянии. После хорошей вакуумной сушки рекуперируют 5,3 г 3- (2- хлор-нитро-изопропоксифеццл)-5-трет - бутил,3,4-оксадиазол-она, т. пл. 125 С.Полученные продукты, обработанные, как указано в примере 1 б, (илц б,) и 1 в, дают 3-(2,4-дихлор-изопропоксифецил)-5-трет- бутил,3,4-оксадиазол-оц, сравцимьш с веществом примера 1 в.Пример 3.а) Смесь 192 г 3,4-дихлор-нитробецзола, 180 г...
Способ получения трицикличёских енаминов1
Номер патента: 400088
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Атом, Где, Другой, Или, Моно, Низша, Низший, Один, Питро, Трифторметил, Что
МПК: C07D 223/26, C07D 313/14, C07D 337/14 ...
Метки: енаминов1, трицикличёских
...по каплям в течение 1 час,добавляют к раствору 4,2 г ди- бензоЬ,Д-оксепин- (11 Н) -она и 10,0 г 1-метилпиперазина в 10 мл бензола при температуре ниже 10 С. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 1 час и нагревают с обратным холодильником при пе 400088ремешивапии 20 час. Осадок отфильтровывают и фильтрат выпаривают при пониженном давлении. Остаток перемешивают, перекристаллизовывают из петролейного эфира и получают 4,0 г 10- (4-метил-пиперазинил) дибензо- Ь,оксепица, т. пл. 109 - 110 С, т. пл. ма.чеата 201 - 202 С (разложецие).Таким же способом можно получить и другие соединения;10 - (1-пиперазицил) дибецзоЬ,тиепин (малеат), т. пл. 198 - 199 С (разложение);8-хлор - 10- (1-пипер азицил) дибензо Ь,Ц тиепин, ИК-спектр;...