Способ получения а-оксокапролактама

Номер патента: 341312

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Смирнова

ZIP архив

Текст

"341312 0 П И С А=Н:-И"Е-ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства1. Кл. С 070 25,32 С 074 41,06явлено 21.Х,1970 ( 1488533/23 заявки М исоединен Гасударственный комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий. Смирнова и Р. Г, Глу в чно-исследовательский химинститут фармацевтическии есоюзныи аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕ КСО КАП РОЛА КТАМА 1я к области пол чени Н- " НХЫ,Х едмет изобретен где Х - СН 2 и Пример. 2 ролактама рас-оксока енамин Изобретение относитс у я а-оксокапролактамов.Предлагаемый способ, так же как и полученное соединение, в литературе не описан. а-Оксокапрол актам может найти широкое 5 применение в качестве полупродукта для синтеза биологически активных веществ, Кроме того, наличие в нем двух кетогрупп, находящихся в а-положении, открывает путь к получению различных 3-замещенных капролакта мов.Способ заключается в кислотном гидролизе енаминов капролактама общей формулы 1 разбавленными минеральными кислотами при пониженной температуре с последующим вы делением целевого продукта известными методами.а-Оксокапролактам получают по следующему уравнению: г (-0,1 моль) енамина ка оряют в 200 мл СНС 1 з, ра вор охлаждают и при 3 - 5 С к нему по каплям прибавляют 20 мл 20%-ного Н 250, после чего при той же температуре смесь перемешивают 1,5 час. Хлороформный слой отделяют, сушат над 1 а,504 и упаривают в вакууме. Остаток закристаллизовывают гексаном, осадок отфильтровывают и промывают гексаном, Получают 10,5 г (83%) белого кристаллического вещества с т. пл. 71 - 75 С. Для анализа продукт кристаллизуют из эфира (1: 100) и получают призмы с т. пл, 71 - 73 С.Найдено, %:С 56,98; Н 7,22; К 10,89.Вычислено, %:С 56,69; Н 7,08; 1 К 11,02.С=О - амид 1630 си -С=О - кстон 1720 см - , КН 3250 см - .Аналогично соединение 11 получают гидролизом соединения 1, когда Х - О.В качестве отходов при получении продукта выделяют пиперидин и морфолин, которые можно вновь использовать для получения енаминов капролактама из а,а-дихлоркапролактама.341312 Составитель Г. Максимова Техред Т. Ускова Редактор Л, Ильина Корректор Л. Чуркина Заказ 3518/1 Изд.926 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 гидролизуют минеральными кислотами при пониженной температуре с последующим выделснием целевого продукта известными методами.

Смотреть

Заявка

1488533

В. Г. Смирнова, Р. Г. Глушков, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический

МПК / Метки

МПК: C07D 201/02, C07D 223/10

Метки: а-оксокапролактама

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-341312-sposob-polucheniya-a-oksokaprolaktama.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-оксокапролактама</a>

Похожие патенты